1.一種具有電催化去除氯酚功能的改性石英粒子電極的制備方法,其特征在于,該方法的具體步驟如下:
(1)將粒徑為2~4mm的136g石英顆粒用1000mL去離子水洗滌,然后放入500mL三氯甲烷中浸泡8h,取出后用1000mL去離子水洗滌,再用1000mL質量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1.5h,得到物質A1;
(2)將8.94克硝酸鉑和750mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,加入15mL濃硝酸,搖勻后分成等量3份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3;
(3)將628毫克Bi(NO3)3和97mL摩爾濃度為0.84mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L1;
(4)將物質A1加入到混合液L1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質A2,物質A2經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質A3;
(5)將658毫克Bi(NO3)3和77mL摩爾濃度為0.74mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L2;
(6)將物質A3加入到混合液L2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質A4,物質A4經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質A5;
(7)將688毫克Bi(NO3)3和57mL摩爾濃度為0.64mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L3;
(8)將物質A5加入到混合液L3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質A6,物質A6經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質A;
(9)將6.21克AgNO3和850mL乙醚加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量5份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5;
(10)將318毫克AgNO3和29mL摩爾濃度為0.44mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N1;
(11)將物質A加入到混合液N1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質B,物質B經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質B1;
(12)將338毫克AgNO3和39mL摩爾濃度為0.54mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N2;
(13)將物質B1加入到混合液N2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質B2,物質B2經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質B3;
(14)將358毫克AgNO3和49mL摩爾濃度為0.64mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N3;
(15)將物質B3加入到混合液N3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質B4,物質B4經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質B5;
(16)將378毫克AgNO3和59mL摩爾濃度為0.74mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N4;
(17)將物質B5加入到混合液N4中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質B6,物質B6經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質C;
(18)將398毫克AgNO3和69mL摩爾濃度為0.84mol/L的Bi(NO3)3溶液加入到混合液M5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N5;
(19)將物質C加入到混合液N5中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質D,物質D經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質E;
(20)將6.94克Pb(NO3)2和750mL乙醇加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,加入5mL濃硝酸,搖勻后分成等量5份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3;
(21)將90mL摩爾濃度為0.65mol/L的CeCl3溶液加入到混合液P1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q1;
(22)將物質E加入到混合液Q1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質F1,物質F1經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質F2;
(23)將70mL摩爾濃度為0.60mol/L的Pb(NO3)2溶液加入到混合液P2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q2;
(24)將物質F2加入到混合液Q2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質F3,物質F3經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質F4;
(25)將80mL摩爾濃度為0.55mol/L的CeCl3溶液加入到混合液P3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q3;
(26)將物質F4加入到混合液Q3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質F5,物質F5經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質F;
(27)將5.28g NbCl4和800mL質量百分比濃度為10%的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4;
(28)將30mL摩爾濃度為0.45mol/L的MgCl2溶液和70mL摩爾濃度為0.68mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液S1;
(29)將物質F加入到混合液S1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質G1,物質G1經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質H1;
(30)將40mL摩爾濃度為0.55mol/L的MgCl2溶液和60mL摩爾濃度為0.58mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液S2;
(31)將物質H1加入到混合液S2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質G2,物質G2經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質H2;
(32)將50mL摩爾濃度為0.65mol/L的MgCl2溶液和50mL摩爾濃度為0.48mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液S3;
(33)將物質H2加入到混合液S3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質G3,物質G3經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質H3;
(34)將60mL摩爾濃度為0.75mol/L的MgCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.38mol/L的MnCl2溶液加入到混合液R4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液S4;
(35)將物質H3加入到混合液S4中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質G4,物質G4經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質H;
(36)將3.59g十二烷基硫酸鈉、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容積為250mL錐形瓶中,再加入8.22g偏釩酸銨和150mL去離子水,置于70℃水浴中在1000r/min條件下攪拌1h,然后加入25mL摩爾濃度為2.40mol/L的鹽酸溶液,在溫度為45℃的搖床中搖動0.5h,冷卻到室溫后在7500r/min條件下離心15min,去除上清液,用500mL質量百分比濃度為95%的乙醇洗滌,得到物質I;
(37)將物質I和750mL質量百分比濃度為15%的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量3份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3;
(38)將46mL摩爾濃度為0.53mol/L的MgCl2溶液和54mL摩爾濃度為0.87mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U1;
(39)將物質H加入到混合液U1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質J1,物質J1經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質K1;
(40)將56mL摩爾濃度為0.63mol/L的MgCl2溶液和44mL摩爾濃度為0.77mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U2;
(41)將物質K1加入到混合液U2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質J2,物質J2經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質K2;
(42)將66mL摩爾濃度為0.73mol/L的MgCl2溶液和34mL摩爾濃度為0.67mol/L的MnCl2溶液加入到混合液T3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U3;
(43)將物質K2加入到混合液U3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質J3,物質J3經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質K;
(44)將8.37g聚乙烯醇和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4;
(45)將98mL摩爾濃度為0.81mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W1;
(46)將物質K加入到混合液W1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質L1,物質L1經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質Z1;
(47)將88mL摩爾濃度為0.71mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W2;
(48)將物質Z1加入到混合液W2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質L2,物質L2經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質Z2;
(49)將78mL摩爾濃度為0.61mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W3;
(50)將物質Z2加入到混合液W3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質L3,物質L3經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到物質Z3;
(51)將68mL摩爾濃度為0.51mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W4;
(52)將物質Z3加入到混合液W4中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質L4,物質L4經100mL質量百分比濃度為93%的乙醇洗滌后在88℃的干燥箱中放置112分鐘,然后置于馬弗爐中在508℃條件下焙燒58分鐘,得到的物質即為具有電催化去除氯酚功能的改性石英粒子電極。