本發明屬于阻垢劑的制備領域,具體涉及一種衣康酸-異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉共聚物阻垢劑的制備方法。
背景技術:
在工業循環冷卻水系統中,一般需要添加阻垢劑以達到延緩腐蝕的作用。運用較多且阻垢效果好的阻垢劑為磷酸鹽類。但大量使用磷酸鹽類阻垢劑造成的水質營養富集,促使大量菌藻繁生,導致發生大面積赤潮現象,嚴重影響生態環境。因此,磷酸鹽類阻垢劑已逐漸被聚馬來酸酐、聚丙烯酸、聚天冬氨酸、聚環氧琥珀酸等低磷、無磷阻垢劑所代替。但是,此類阻垢劑對碳酸鈣的阻垢性能不佳,例如,聚環氧琥珀酸阻垢劑(PESA),對碳酸鈣的阻垢率不佳,但對鋅鹽的穩定性較好,其綜合阻垢性能不夠好,不能滿足工業循環冷卻水水質的復雜性和多變性的處理要求。
技術實現要素:
本發明提供一種衣康酸-異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉共聚物阻垢劑的制備方法,使用該方法制備得到的阻垢劑綜合阻垢性能好。
本發明是通過以下技術方案實現的。
衣康酸-異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉共聚物阻垢劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉的制備:向四口燒瓶中依次加入7.5g異丁烯醇聚氧乙烯醚、0.6g氫氧化鈉和15mL 無水乙醇, 50℃ 下反應1h 后, 加入2.0g 氯乙酸的乙醇溶液,再加入0.6g 氫氧化鈉,升溫至100 ℃反應5h,經過濾、蒸餾、真空干燥,得到異丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸鈉;
(2)按照質量比為1:1:1.5分別稱取步驟(1)得到的異丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸鈉、衣康酸和蒸餾水,混合均勻,升溫至60℃,分別加入與蒸餾水相同體積的次亞磷酸鈉水溶液和過硫酸銨水溶液,其中過硫酸銨水溶液采取分3-5次分批滴加,每次間隔8-12min,滴加完畢后,保溫反應1.5h,得到衣康酸-異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉共聚物阻垢劑。
優選地,上述步驟(1)中,真空干燥的溫度為80℃。
優選地,上述步驟(2)中,次亞磷酸鈉水溶液和過硫酸銨水溶液的濃度均為0.01mol/mL。
優選地,上述步驟(2)中,過硫酸銨水溶液采取分4次分批滴加,每次間隔10min。
本發明的優點:
本發明提供一種衣康酸-異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉共聚物阻垢劑的制備方法,使用該方法制備得到的阻垢劑,包含功能基團羧基、乙烯氧基,可有效抑制CaCO3垢的生成,對CaCO3的阻垢率為93.9%,綜合阻垢性能好。
具體實施方式
實施例1
1. 衣康酸-異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉共聚物阻垢劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉的制備:向四口燒瓶中依次加入7.5g異丁烯醇聚氧乙烯醚、0.6g氫氧化鈉和15mL 無水乙醇, 50℃ 下反應1h 后, 加入2.0g 氯乙酸的乙醇溶液,再加入0.6g 氫氧化鈉,升溫至100 ℃反應5h,經過濾、蒸餾、80℃的真空干燥,得到異丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸鈉;
(2)按照質量比為1:1:1.5分別稱取步驟(1)得到的異丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸鈉、衣康酸和蒸餾水,混合均勻,升溫至60℃,分別加入與蒸餾水相同體積的次亞磷酸鈉水溶液和過硫酸銨水溶液,次亞磷酸鈉水溶液和過硫酸銨水溶液的濃度均為0.01mol/mL,其中過硫酸銨水溶液采取分3-5次分批滴加,每次間隔8-12min,滴加完畢后,保溫反應1.5h,得到衣康酸-異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉共聚物阻垢劑。
實施例2
1. 衣康酸-異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉共聚物阻垢劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉的制備:向四口燒瓶中依次加入7.5g異丁烯醇聚氧乙烯醚、0.6g氫氧化鈉和15mL 無水乙醇, 50℃ 下反應1h 后, 加入2.0g 氯乙酸的乙醇溶液,再加入0.6g 氫氧化鈉,升溫至100 ℃反應5h,經過濾、蒸餾、80℃的真空干燥,得到異丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸鈉;
(2)按照質量比為1:1:1.5分別稱取步驟(1)得到的異丁烯醇聚氧乙烯醚羧酸鈉、衣康酸和蒸餾水,混合均勻,升溫至60℃,分別加入與蒸餾水相同體積的次亞磷酸鈉水溶液和過硫酸銨水溶液,次亞磷酸鈉水溶液和過硫酸銨水溶液的濃度均為0.01mol/mL,其中過硫酸銨水溶液采取分4次分批滴加,每次間隔10min,滴加完畢后,保溫反應1.5h,得到衣康酸-異丁烯醇聚氧乙烯羧酸鈉共聚物阻垢劑。