本發明涉及涉及油田、天然氣、煤層氣等非常規油氣田開發過程中壓裂施工后返排液處理
技術領域：
，尤其涉及一種壓裂返排液處理試驗裝置。
背景技術：
：我國自積極開展油氣資源戰略調查和勘探開發以來，很長一段時間內忽略了開發中可能帶來的水資源挑戰、環境污染及放置措施等問題。其中，壓裂作為新井試氣、老區油氣井挖潛和單井增產常用的措施之一，會產生大量生產廢液，包括施工前活性水洗井作業產生的洗井廢水、施工完成后從井筒返排出來的壓裂破膠液和地層流體及施工剩余的壓裂基液。隨著壓裂技術的大規模開展，必然面臨壓裂返排液的處理問題。其中胍膠壓裂作業結束后，返排的壓裂液中既含有大量胍膠、甲醛、石油類及各種添加劑，地層深處帶出的粘土顆粒和巖屑，使得壓裂返排液具有高COD、高穩定性、高粘度和高濁度等特點，特別是其中一些不易凈化的親水性有機添加劑，難以從廢水中除去。滑溜水壓裂施工采用的滑溜水配方簡單，具有優良的降阻、減排、穩粘性能，但經地面返出后由于收到地層巖石吸附和儲層污染，成分亦變得較為復雜，且返排液量大。目前現場多采用大型污水池或大罐存儲，依靠污水自身進行長時間的揮發或沉降，存在耗時長、效率低、滲透或外溢風險高等問題；或著統一運輸至某處集中處理，費時費力且成本高。因此，將壓裂返排液進行就地處理用于重復利用或外排，是油田開發生產迫切需要研究和解決的技術。近年來對于壓裂返排液的處理技術主要集中在預處理、絮凝、高級氧化、分離、吸附、微電解等不同處理方法的不同次序的組合，且針對不同體系的壓裂返排液需采用不同的處理裝置完成連續試驗。鑒于壓裂返排液水質特性多變、室內試驗裝置要求眾多、不同處理方法間連續性不強等特點，有必要開發高效一體化的壓裂返排液處理試驗裝置，評價不同處理工藝對壓裂返排液的處理效果，對壓裂返排液處理裝置的研制具有重要的指導作用。技術實現要素：本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術存在的不足提供一種操作簡單，可以針對不同類型的壓裂返排液進行處理的壓裂返排液處理實驗裝置。本發明所采用的技術方案為：一種壓裂返排液處理實驗裝置，其特征在于：包括化學氧化破膠室、臭氧氧化破膠室、化學絮凝管道混合器、電絮凝反應器、化學氧化室、電化學氧化室、過濾器，所述化學氧化破膠室和臭氧氧化破膠室并列設置，兩者的入口均與污水池相連，兩者的出口均與化學絮凝管道混合器的入口相連，所述化學絮凝管道混合器的出口與電絮凝反應室的入口相連，電絮凝反應室的出口與化學氧化室的入口相連，所述化學氧化室的出口與電化學氧化室的入口相連，所述電絮凝反應室的出口和電化學氧化室的出口均與過濾管道的入口相連，過濾管道的出口與清水池相連，在化學絮凝管道混合器上分別連接有絮凝劑罐和助凝劑罐，在化學氧化破膠室、臭氧氧化破膠室、電絮凝反應室、化學氧化室、電化學氧化室的入口和出口分別設有閥門，通過閥門切換實現不同的處理工藝。按上述技術方案，在所述電絮凝反應室的入口和出口端并聯設置有一管道，在管道上設有閥門，通過調節閥門，實現化學絮凝管道混合器和電絮凝反應室的串聯和并聯。按上述技術方案，在化學氧化破膠室與化學破膠罐相連，化學破膠罐的出口設有流量計，在化學氧化破膠室內設有第一攪拌器，化學破膠罐中為化學氧化破膠劑溶液，化學氧化破膠劑溶液為過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧及氧氯化合物的復合物中的一種。按上述技術方案，所述臭氧氧化破膠室的底部與臭氧發生器相連，臭氧發生器的頂部設有微孔曝氣頭，在臭氧氧化破膠室中設有錳砂催化劑填料層，在臭氧氧化破膠室的頂部連接有臭氧尾氣消減裝置。按上述技術方案，絮凝劑罐中為無機高分子絮凝劑溶液，無機高分子絮凝劑溶液為聚合氯化鋁、聚合硫酸鋁、聚合硫酸鐵、聚合氯化鐵和聚合硫酸鐵中的至少一種；助凝劑罐中為助凝劑聚丙烯酰胺溶液；絮凝劑罐和助凝劑罐的出口均設有流量計。按上述技術方案，在電絮凝反應室中刻有便于固定和更換電極的小槽，所述電極采用鋁電極或鐵電極。按上述技術方案，在化學氧化室的入口處設有管道粗過濾器。按上述技術方案，所述化學氧化室與化學氧化劑罐相連，化學氧化室中的化學氧化劑罐中為化學氧化劑溶液，化學氧化劑溶液為芬頓試劑或次氯酸鈉溶液，化學氧化劑罐的出口連接有流量計。按上述技術方案，所述電化學氧化室的陽極采用二氧化鉛、二氧化鈦、鉑銥合金和摻硼金剛石中的一種，陰極采用鉛、鈦和石墨中的一種。按上述技術方案，在化學氧化破膠室、臭氧氧化破膠室、化學絮凝管道混合器、電絮凝反應室、化學氧化室、電化學氧化室的出口均設有取樣口，在污水池、電絮凝反應室、電化學氧化室的出口均設有輸送泵。本發明所取得的有益效果為：該試驗裝置能實現壓裂返排液的氧化破膠、絮凝、深度氧化和過濾等連續處理過程，且能通過閥門切換實現不同的處理工藝；試驗裝置操作簡單、適用于胍膠壓裂返排液、滑溜水壓裂返排液等不同體系壓裂返排液的處理試驗，得到的試驗處理參數對于現場壓裂返排液裝置的研制具有重要的指導作用。附圖說明圖1為本發明的結構圖。具體實施方式下面結合附圖對本發明作進一步說明。如圖所示，本實施例提供了一種壓裂返排液處理實驗裝置，包括污水池、化學氧化破膠室2、臭氧氧化破膠室5、化學絮凝管道混合器7、電絮凝反應器8、化學氧化室10、電化學氧化室11、過濾器12，所述化學氧化破膠室2和臭氧氧化破膠室5并列設置，兩者的入口均通過管道與污水池相連，在兩者的入口的管道上分別設有閥門閥門A2、A1，兩者的出口分別通過管道與化學絮凝管道混合器7的入口相連，在兩者的出口的管道上分別設有閥門B1、B2；所述化學絮凝管道混合器7的出口通過管道與電絮凝反應室8的入口相連，電絮凝反應室8的出口通過管道與化學氧化室10的入口相連；在電絮凝反應室8的入口和出口均設有閥門D1、D3，在所述電絮凝反應室8的入口和出口端并聯設置有一管道，在管道上設有閥門D2，通過調節閥門D2，實現化學絮凝管道混合器和電絮凝反應室的串聯和并聯。所述化學氧化室10的出口通過管道與電化學氧化室11的入口相連，在該管道上設有管道粗過濾器9，在化學氧化室10的入口管道和出口管道上分別設有閥門E1和E4，所述電絮凝反應室8的出口和電化學氧化室11的出口均分別通過管道與過濾管道12的入口相連，在該兩個管道上分別設有閥門E2、E3，過濾管道12的出口通過管道與清水池相連，在該管道上設有閥門F2。在化學氧化破膠室2、臭氧氧化破膠室5、化學絮凝管道混合器7、電絮凝反應室8、化學氧化室10、電化學氧化室11的出口均設有取樣口，在污水池、電絮凝反應室8、電化學氧化室11的出口分別設有輸送泵1-1,1-2,1-3。所述化學氧化破膠室2與化學破膠罐6-1相連，化學破膠罐6-1中為化學氧化破膠劑溶液，化學氧化破膠劑溶液為過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧及氧氯化合物的復合物中的一種。化學破膠罐6-1的出口設有流量計，在化學氧化破膠室2內設有第一攪拌器3-1，用于實現化學氧化破膠劑的精確添加，并確保化學氧化破膠劑與壓裂返排液充分反應。在臭氧氧化破膠室中設有錳砂催化劑填料層，其粒徑為10-12mm，能激發臭氧生成羥基自由基，形成催化臭氧氧化的作用，提高臭氧分解效率，同時也可使污水與臭氧混合均勻，保證反應時間；所述臭氧氧化破膠室5的底部與臭氧發生器4相連，臭氧發生器4的頂部設有微孔曝氣頭，臭氧經微孔曝氣頭分散氣泡后進入返排液中與返排液中污染物接觸后發生臭氧氧化反應，反應后的尾氣經臭氧尾氣消解器14后排入空氣中。在化學絮凝管道混合器7上分別連接有絮凝劑罐6-2和助凝劑罐6-3，絮凝劑罐和助凝劑罐的出口均設有閥門和流量計，用于實現絮凝劑和助凝劑的精確添加，并完成化學絮凝過程。絮凝劑罐6-2中為無機高分子絮凝劑溶液，無機高分子絮凝劑溶液為聚合氯化鋁、聚合硫酸鋁、聚合硫酸鐵、聚合氯化鐵和聚合硫酸鐵中的至少一種；助凝劑罐6-3中為助凝劑聚丙烯酰胺溶液，其中，化學絮凝過程采用管式反應器，能有效縮短處理液的停留時間，增加處理液與絮凝劑的接觸面積，提高絮凝效果。在電絮凝反應室中刻有便于固定和更換電極的小槽，，并可以調整極板間距，所述電極采用鋁電極或鐵電極，以便通過電極反應生成鐵或鋁的氫氧化物的沉淀物。所述化學氧化室10與化學氧化劑罐6-4相連，在化學氧化室10內設有第二攪拌器3-2，化學氧化劑罐6-4中為化學氧化劑溶液，化學氧化劑溶液為芬頓試劑或次氯酸鈉溶液，化學氧化劑罐的出口連接有流量計。所述電化學氧化室11的陽極采用二氧化鉛、二氧化鈦、鉑銥合金和摻硼金剛石中的一種，陰極采用鉛、鈦和石墨中的一種。根據絮凝后出水的水質特征，設置有化學氧化和電化學氧化兩級，通過調節閥門實現兩級氧化處理或單項氧化處理，確保有效降低出水的COD值。所述過濾管道12為兩級過濾管線12-1,12-2串聯連接，在連接兩者的管道上設有閥門F1，其中填充的過濾介質和介質大小取決于處理液的性能，可選擇磁鐵礦、活性炭、錳砂濾料以及納米過濾材質等。所述管道粗過濾器9，用于過濾固相懸浮物中直徑大于20μm的顆粒。上述試驗裝置能實現壓裂返排液的氧化破膠、絮凝、深度氧化和過濾等連續處理過程，且能通過閥門切換實現不同的處理工藝通過閥門的關閉，例如可以實現以下處理工藝：1、可以進行化學氧化破膠或臭氧氧化破膠，化學絮凝或/和電絮凝，化學氧化和電化學氧化等步驟；2、可以進行臭氧氧化破膠，電絮凝，化學氧化和電化學氧化等；3、還可以進行電絮凝、化學氧化或/和電化學氧化等步驟；以下以具體實例進行說明：實施例1：本實施例是用于油井增產作業產生的羥丙基胍膠體系壓裂返排液，實現外排。羥丙基胍膠體系壓裂返排液進水水質：PH＝7.5，水中懸浮物為893mg/L，COD為3700mg/L，其處理方法為：1)、打開閥門A1，啟動輸送泵1-1，取污水池中胍膠壓裂返排液至臭氧氧化破膠室中，同時打開臭氧發生器和閥門C，胍膠壓裂返排液與臭氧發生反應，臭氧濃度為臭氧濃度為50-80mg/L，臭氧破膠反應時間為5-10min。優選，臭氧濃度為50mg/L，臭氧破膠反應時間為5min，通過反應生成HO·(羥基自由基)，達到破膠效果。待返排液粘度下降后關閉閥C并打開閥B2和D1；2)、處理后的返排液經化學絮凝管道混合器7后流至電絮凝反應室8中(此步驟只進行電絮凝步驟)，啟動電源，調節電壓和電流大小，必要時調節極板間距并更換極板；電絮凝電絮凝反應時間為2min-4min，優選反應時間為2min。通過形成鋁或鐵的氫氧化物，即“微絮凝體”實現返排液中懸浮顆粒和膠體污染物失穩和絮凝體；3)、待絮凝體形成后打開閥門D3、輸送泵1-2和閥門E1，電絮凝反應室中的返排液流經管道粗過濾器后進入化學氧化室，并向內添加次氯酸鈉溶液，添加量為2000-3000mg/L，優選添加量為2000mg/L，啟動攪拌器2，4)、待化學氧化反應20-30min，優選化學氧化反應時間為20min；后打開閥E4，對化學氧化后的返排液進行電氧化處理，調節電壓和電流大小，電流范圍為5-10A，優選電流值為10A，電化學深度氧化反應時間為10-20min，優選15min。5)、打開閥門E3、F1和F2，啟動輸送泵1-3，將電化學氧化室中的返排液輸送至兩級過濾管道中過濾，最終流入清水池，水質達到國家一級排放標準。本處理方法中，壓裂返排液進行先臭氧氧化完成破膠預處理，降低流體入口端粘度，并緩解返排液中化學溶解性干擾離子的再次介入，減少二次污染風險；且通過采用電絮凝和電化學氧化取代化學絮凝和化學氧化，輔以溶氣氣浮和過濾，有效減少新化學藥劑的引入和用量，緩解廢水中化學溶解性干擾離子的再次介入，有助于減少二次污染風險并降低成本，且處理后的返排液能夠實現循環利用配制壓裂液或者回注地層；經本方法處理后的出水水質測定結果：實施例2：本實施例是用于處理無需氧化破膠處理的滑溜水體系壓裂返排液，實現外排。其操作步驟為：1)、打開閥門A2和閥門B1，啟動輸送泵1-1，取污水池中滑溜水壓裂返排液，流經化學氧化破膠室(此步驟不需要進行化學氧化破膠反應)后直接進入化學絮凝管道混合器7中進行化學絮凝，并添加絮凝劑聚合氯化鋁和助凝劑聚丙烯酰胺，絮凝劑投加量為1000-2000mg/L，助凝劑投加量為10-20mg/L，優選絮凝劑投加量為1500mg/L，助凝劑投加量為15mg/L；2)、打開閥D1，經化學絮凝后的返排液進入電絮凝反應室中，啟動電源，調節電壓和電流大小，必要時調節極板間距并更換極板，電絮凝反應時間為3min；3)、待絮凝體形成后打開閥門D3、輸送泵1-2和閥門E1，電絮凝反應室中的返排液流經管道粗過濾器后進入化學氧化室，并向內添加次氯酸鈉溶液，添加量為1000-2000mg/L，優選添加量為1000mg/L，啟動攪拌器2；4)、待化學氧化反應20-30min，優選化學氧化反應時間為30min，對化學氧化后的返排液進行電氧化處理，調節電壓和電流大小，電流范圍為5-10A，優選電流值為5A，電化學深度氧化反應時間為10-20min，優選10min。5)、打開閥門E3、F1和F2，啟動輸送泵1-3，將電化學氧化室11中的返排液輸送至兩級過濾管道中過濾，最終流入清水池，水質達到國家一級排放標準。經本方法處理后的出水水質測定結果：實施例3：本實施例是用于處理無需氧化破膠處理的滑溜水體系壓裂返排液，實現重復利用。其操作步驟為：1)、打開閥門A2、閥門B1和閥門D1，啟動輸送泵1，取污水池中滑溜水壓裂返排液，流經化學氧化破膠室和化學絮凝管道混合器后(此步驟不需要進行化學氧化破膠反應和化學絮凝反應)直接進入電絮凝反應室中，啟動電源，調節電壓和電流大小，必要時調節極板間距并更換極板。其中的懸浮顆粒、膠體污染物等在電場作用下失去穩定并與微絮凝劑結合形成大絮體，電絮凝反應時間為4min；2)、待絮凝體形成后打開閥門D3、輸送泵1-2、閥門E1和E4，經電絮凝處理后的返排液流經管道粗過濾器和化學氧化室進入電化學氧化室進行電氧化處理，調節電壓和電流大小，電流范圍為5-10A，優選電流值為8A，電化學深度氧化反應時間為10-20min，優選20min。3)、打開閥門E3和F2，啟動輸送泵1-3，將電化學氧化室中的返排液輸送至兩級過濾管道中過濾，最終流入清水池，水質達到重復利用標準。經本方法處理后的出水水質測定結果：實驗過程pH懸浮物(mg/L)石油類(mg/L)CODCr(mg/L)處理前6.9100030.72702.3處理后6.718.53.2925重復利用標準6-92551000當前第1頁1 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