本發明涉及一種微波加熱處理氯化殘渣的除氯方法，屬于有色金屬冶煉和二次資源綜合利用技術領域。
背景技術：
現行鈦工業的生產主要包括海綿鈦的制取和鈦白粉的生產兩個方面。海綿鈦是生產鈦材的原材料，海綿鈦的制取所用原料約占已開發鈦資源總量的8%，其工業生產方法主要是以為原料的鎂熱還原法。鈦白粉是目前性能最好的白色顏料，廣泛的應用于涂料、塑料、印刷、化工、橡膠等行業。鈦白粉的生產工藝主要有兩大類：一是硫酸法，即鈦鐵礦或鈦渣與濃硫酸反應，水解生成偏鈦酸，最后洗滌、煅燒即可得到鈦白。二是氯化法，利用氯氣還原富鈦料，再將ticl4氧化生成tio2。
在電爐中，用碳對高爐渣進行還原碳化處理，將鈦還原成碳化鈦，碳化渣冷卻后磨細至一定的粒度，磁選出去金屬鐵后在氯化爐內于一定溫度與氯氣反應，生成ticl4進入氣相，大部分鈦從渣中除去，殘留的固體物成為氯化殘渣。氯化殘渣中氯含量較高，不適于用于燒制水泥，且氯化殘渣中含有cacl2、mgcl2等物質，用作工程回填會影響地下水資源。
微波是頻率在0.3~300ghz的高頻電磁波，波長為0.1~100cm，是一種新的清潔能源，具有選擇性加熱、均勻加熱、熱轉化效率高、整體加熱等優勢。隨著微波技術的不斷探索與發展，不僅應用于通訊、廣播、電視等領域，更被廣泛的應用在加熱、干燥等冶金、化工、國防、建筑領域。微波冶金成為一項新的冶金新技術。
技術實現要素：
要解決的技術問題]
本發明的目的是提供一種微波加熱處理氯化殘渣的除氯方法。
技術方案]
本發明是通過下述技術方案實現的。
本發明涉及一種微波加熱處理氯化殘渣的除氯方法。
該處理方法的步驟如下:
a、微波干燥
首先將氯化殘渣在微波條件下進行微波干燥，干燥至氯化殘渣含水率0~2wt%，得到干燥后氯化殘渣，接著
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在溫度700~900℃的條件下進行微波加熱，得到微波加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為4~6:1混合均勻，進行水洗，接著進行過濾與干燥，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣。
根據本發明的一種優選實施方式，在步驟a中，所述微波裝置的頻率為2400~2500mhz。
根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟b中，所述微波加熱控制物料升溫速率為10~100℃/min。
根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟b中，所述微波加熱溫度為700~900℃。
根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟b中，所述微波加熱達到700~900℃后，保溫時間為30~60min。
根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟c中，所述水洗處理是按照液固比為4~6:1混合均勻。
根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟c中，所述得到的微波加熱處理氯化殘渣后脫氯后渣樣，其cl含量是以重量計0.01%以下。
下面將更詳細地描述本發明。
本發明涉及一種微波加熱處理氯化殘渣的除氯方法。
本發明采用微波對氯化殘渣進行處理。其一，微波加熱處理可使氯化殘渣內部產生明顯的晶粒間裂紋，而這些裂紋便于后續水洗過程中蒸餾水浸入渣樣，使得更易于水洗。其二，微波加熱是內部加熱，均勻加熱，氯化殘渣升溫均勻，無燒結粘著現象，反應時間短，降低能耗，氯的脫除率高，物料損失較低。
該處理方法的步驟如下：
a、微波干燥
首先將氯化殘渣在微波條件下進行微波干燥，干燥至氯化殘渣含水率0~5wt%，得到干燥后氯化殘渣。
本發明使用的氯化殘渣是，高鈦型爐渣高溫碳化、低溫氯化過程提鈦處理后的得到的灰色細砂狀粉末。以重量計cl含量為1.33%以上
其中，cl含量是根據gb/標準采用氯化銀比濁法測定的。
所述氯化殘渣在微波場中在100~120℃條件下進行微波輻照干燥處理30~60min。
本發明使用的設備是一種微波裝置，它是目前市場上銷售的產品，例如昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm）銷售的產品。
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在溫度700~900℃的條件下進行微波加熱，得到微波加熱處理后的渣樣。
所述氯化殘渣需在溫度700~900℃的條件下進行微波加熱。
所述氯化殘渣在達到微波加熱溫度700~900℃后，進行保溫30~60min。
所述氯化殘渣微波加熱后保溫時間小于30min，則會反應不完全；如果保溫時間過長，則會產生過多而且不必要的能耗；因此，保溫時間為30~60min是恰當的，優選的是35~45min，更優選的是50~55min。
本發明的微波裝置的頻率為910~920mhz，其微波反應器功率應根據處理物料的量進行選擇。
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為4~6:1混合均勻，進行水洗，接著進行過濾與干燥，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣。
根據本發明，如果蒸餾水與渣樣的液固比低于4:1，則會使渣樣浸出不完全；如果蒸餾水與渣樣的液固比高于6:1，則會增加蒸餾水的用水量，同時不易操作。因此，蒸餾水與渣樣的液固比為4~6:1是可行的，優選是4.5~5.5:1，更優選的是4.8~5.8:1。
在這個步驟中，過濾時所用的設備是目前市場上銷售的產品，例如梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的產品。
本發明使用的干燥設備是目前市場上銷售的產品，例如上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的產品。
有益效果]
本發明的有益效果是，與現有技術相比，采用本方法所得的最后的渣樣，cl含量滿足國家要求，復合節能減排與清潔冶金的要求。由于選用微波加熱作為加熱方式，均勻加熱，氯化殘渣升溫均勻，無燒結粘著現象，反應時間短，降低能耗，氯的脫除率高，物料損失較低，渣樣的氯含量在0.58%以下。
具體實施方式
通過下述實施例將更好的理解本發明。
實施例1：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.33%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2400mhz與溫度100℃的條件下進行微波干燥30min，得到含水率2wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置中在頻率為910mhz與溫度為700℃的條件下進行微波加熱，控制升溫速率在70℃/min，溫度達到700℃后，保溫時間30min得到微波加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為4.8:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度95℃的條件下進行干燥60min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.01%。
實施例2：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.40%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2450mhz與溫度120℃的條件下進行微波干燥40min，得到含水率1.8wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置中在頻率為915mhz與溫度為800℃的條件下進行微波加熱，控制升溫速率在50℃/min，溫度達到800℃后，保溫時間45min得到微波加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為5.2:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的濾、過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度100℃的條件下進行干燥70min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.009%。
實施例3：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.80%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2500mhz與溫度120℃的條件下進行微波干燥60min，得到含水率0.16wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置中在頻率為920mhz與溫度為900℃的條件下進行微波加熱，控制升溫速率在80℃/min，溫度達到900℃后，保溫時間60min得到微波加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為4:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的濾、過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度105℃的條件下進行干燥60min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.008%。
實施例4：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.60%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2500mhz與溫度120℃的條件下進行微波干燥50min，得到含水率1.2wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置中在頻率為920mhz與溫度為700℃的條件下進行微波加熱，控制升溫速率在60℃/min，溫度達到700℃后，保溫時間60min得到微波加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為5.8:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的濾、過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度105℃的條件下進行干燥60min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.006%。
實施例5：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
b、微波干燥
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.70%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2450mhz與溫度100℃的條件下進行微波干燥60min，得到含水率1.4wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置中在頻率為915mhz與溫度為750℃的條件下進行微波加熱，控制升溫速率在65℃/min，溫度達到750℃后，保溫時間55min得到微波加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為5:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的濾、過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度100℃的條件下進行干燥60min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.01%。
實施例6：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.84%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2500mhz與溫度120℃的條件下進行微波干燥50min，得到含水率1.0wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置中在頻率為920mhz與溫度為850℃的條件下進行微波加熱，控制升溫速率在75℃/min，溫度達到850℃后，保溫時間45min得到微波加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為6:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的濾、過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度105℃的條件下進行干燥60min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.008%。
對比實施例1：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
使用實施例1的氯化殘渣。
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.33%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2400mhz與溫度100℃的條件下進行微波干燥30min，得到含水率2wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在電阻爐中在溫度為700℃的條件下進行加熱，控制升溫速率在70℃/min，溫度達到700℃后，保溫時間30min得到加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為4.8:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度95℃的條件下進行干燥60min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.056%。
對比實施例2：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
使用實施例2的氯化殘渣。
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.4%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2450mhz與溫度120℃的條件下進行微波干燥40min，得到含水率1.8wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在電阻爐中在溫度為800℃的條件下進行加熱，控制升溫速率在50℃/min，溫度達到800℃后，保溫時間45min得到加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為5.2:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的濾、過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度100℃的條件下進行干燥70min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.076%。
對比實施例3：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
使用實施例3的氯化殘渣。
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.81%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2500mhz與溫度120℃的條件下進行微波干燥60min，得到含水率0.16wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在電阻爐中在溫度為900℃的條件下進行加熱，控制升溫速率在80℃/min，溫度達到900℃后，保溫時間60min得到加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為4:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的濾、過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度105℃的條件下進行干燥60min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.093%。
對比實施例4：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
使用實施例4的氯化殘渣。
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.60%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2500mhz與溫度120℃的條件下進行微波干燥50min，得到含水率1.2wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在電阻爐中在溫度為700℃的條件下進行加熱，控制升溫速率在60℃/min，溫度達到700℃后，保溫時間60min得到加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為5.8:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的濾、過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度105℃的條件下進行干燥60min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.082%。
實施例5：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
使用實施例5的氯化殘渣。
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.70%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2450mhz與溫度100℃的條件下進行微波干燥60min，得到含水率1.4wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在電阻爐中在750℃的條件下進行加熱，控制升溫速率在65℃/min，溫度達到750℃后，保溫時間55min得到加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為5:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的濾、過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度100℃的條件下進行干燥60min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.088%。
實施例6：氯化殘渣的脫氯處理
該實施例的實施步驟如下：
a、微波干燥
使用實施例6的氯化殘渣。
采用本說明書描述的方法對氯化殘渣進行了化學分析，其氯含量是以重量計1.84%。使用昆明理工大學以商品名微波箱式反應器（hm型）銷售的微波裝置在頻率為2500mhz與溫度120℃的條件下進行微波干燥50min，得到含水率1.0wt%的氯化殘渣，然后
b、微波加熱
將步驟a得到的干燥后氯化殘渣在電阻爐中在溫度為850℃的條件下進行加熱，控制升溫速率在75℃/min，溫度達到850℃后，保溫時間45min得到加熱處理后的渣樣，接著
c、水洗處理
將步驟b得到的微波加熱處理后的渣樣按照液固比為6:1混合均勻，進行常溫水洗，接著使用由梅特勒-托力多儀器有限公司以商品名循環水式真空泵（shz-d(ⅲ)）銷售的濾、過濾設備進行過濾，然后使用由上海博訊實業設備公司以商品名數顯鼓風干燥箱（dzx-9030mbe）銷售的干燥設備在溫度105℃的條件下進行干燥60min，得到微波加熱處理氯化殘渣脫氯后的渣樣，其cl含量是以重量計為0.096%。