高溫耐腐真空合成爐及其工藝方法與流程

本發明涉及一種高溫耐腐真空合成爐及其工藝方法。屬于化合物合成設備領域。

背景技術：

隨著平板顯示器的迅猛發展，用于其中的透明電極的ITO薄膜材料的需求急劇增加，而ITO薄膜材料是使用無水InCl₃和SnCl₄按一定比例混合后溶于乙醇中然后采用噴霧熱解法制得的。其中無水InCl₃作為ITO薄膜的重要材料，其純度對于ITO薄膜的性能有決定性的影響。目前無水InCl₃主要是采用氯化氫和銦直接進行反應來合成的，但是生產無水InCl₃的傳統設備存在產量小、成本高、純度不足等問題，且主要依靠進口設備生產，在保證產量、純度、安全性的前提下，設備的國產化是一個需要解決的重要問題。

在發明專利《化合物的高溫合成爐系統及該系統的使用方法，公開號為CN103438704A》一文中提出一種生產碲化鎘的合成裝置，但是該裝置無冷卻結晶裝置，無洗氣裝置，爐體反應時無法打開不能觀察反應情況，無法用于無水InCl₃的生產。

技術實現要素：

本發明針對上述問題的不足提出一種高溫耐腐真空合成爐及其工藝方法，可有效的對反應物進行真空加熱，反應的合成產物收集方便，可以隨時觀察反應進行情況，可以采用具有腐蝕性的有毒反應氣體，而且安全環保。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

高溫耐腐真空合成爐，包括管式高溫爐、洗氣裝置，所述管式高溫爐包括爐體和爐管，所述爐體的內壁設有電加熱裝置，爐體分為上下兩個部分，下部爐體右端開有貫穿爐體的圓孔，所述爐管為直角型彎管，由橫向爐管與豎向爐管連接為一體，所述橫向爐管放置于爐體內，并位于電加熱裝置之間，所述豎向爐管通過圓孔貫穿下部爐體；所述橫向爐管的左端設置有進口密封法蘭、進口冷卻套，所述橫向爐管內放置有反應舟；所述豎向爐管的下端設置有出口冷卻套、出口密封法蘭，所述出口密封法蘭下端設有出料口，所述出料口通過密封圈與收集瓶緊密相連，所述收集瓶下設有支架。

所述進口密封法蘭上設有進料口，所述進料口上設有端蓋，所述端蓋上開有貫通的兩個進氣口和一個熱電偶口。

所述出口密封法蘭上設有出氣口，所述出氣口連接真空管，所述真空管上安裝有真空表和真空閥門，所述真空管經過真空閥門后連接洗氣裝置，所述洗氣裝置與抽真空裝置相連。

進一步地，所述爐管內設置有測量爐內溫度的溫度傳感器，所述溫度傳感器為熱電偶，所述熱電偶包裹在一根細的石英管中，所述熱電偶通過熱電偶口深入爐管內，并位于反應舟下方。

進一步地，所述洗氣裝置包括緩沖瓶、1號洗氣瓶、2號洗氣瓶，所述1號洗氣瓶和2號洗氣瓶內裝有濃度為5~15%的NaOH溶液。

進一步地，所述出口密封法蘭與手套箱相連，所述收集瓶位于手套箱內。

進一步地，所述爐管和反應舟采用耐高溫石英玻璃制作而成，收集瓶為普通玻璃瓶。

進一步地，所述進口密封法蘭、端蓋、出口密封法蘭和真空閥門采用聚四氟乙烯制作而成。

進一步地，所述電加熱裝置為硅碳棒電加熱裝置。

進一步地，所述真空表為不銹鋼隔膜壓力表。

進一步地，還包括溫度控制器與所述電加熱裝置連接。

一種高溫耐腐真空合成爐及其工藝方法可以提高產率、提高合成物純度、精確控制反應進程、生產過程安全環保，該工藝方法如下：

首先打開進料口端蓋，將裝有反應物的反應舟，放入橫向爐管的末端豎端開口的前方位置，然后關閉端蓋并密封緊密；打開抽真空裝置對爐管抽真空，在真空度達到工藝要求后，停止抽真空，開始通入反應所需的惰性氣體至微負壓狀態；開始升溫加熱至所需合成反應溫度，同時開始在進料端冷卻套和出料端冷卻套通入冷卻介質對爐管進行冷卻；當爐管溫度達到工藝要求的反應溫度時，開始通入反應氣體，合成反應開始進行；在合成反應的進行過程中，打開爐體觀察合成反應情況，并通過調整通入的反應氣體的流量來控制反應進程；在反應過程中可進行抽真空的操作，以使合成反應產生的升華氣體向豎向爐管流動，當氣體經過豎向爐管冷卻套時就會冷卻結晶，所產生的結晶體自然掉落到收集瓶中，通過收集瓶收集大部分的合成產物，打開爐體觀察反應合成情況，當反應物完全反應后，關閉反應氣體進氣裝置封閉進氣管，對爐管進行最后一次抽真空操作，然后關閉出氣口，并通過惰性氣體管通入惰性氣體至微負壓狀態后停止通入，關閉升溫加熱裝置開始降溫，當溫度降至工藝要求溫度時，打開爐管取下收集瓶，開始收取合成產物。

根據本發明的一種高溫耐腐真空合成爐及其工藝方法，與現有的用于合成無水氯化銦的裝置相比，具有如下有益效果：

（1）爐管和反應舟都是石英玻璃，進口密封法蘭、出口密封法蘭、端蓋都是聚四氟乙烯，連接管道都是聚氯乙烯，真空表，閥門等都是耐腐材料，當反應氣體是氯化氫這種有強烈腐蝕性氣體時，也可以保證設備的正常使用，防止腐蝕造成的氯化氫泄漏，保證了合成產物的質量和生產的安全。

（2）反應過程是在真空和惰性氣體的保護下進行的可以提高合成產物的純度保證產品質量。

（3）橫向爐管設置有溫度傳感器，并置于反應舟的下方，這種方式可以對反應物溫度進行近距離快速的測量，所測溫度更接近反應物的真實溫度數值。

（4）爐體分為上下兩個部分，在反應時可以打開觀察反應情況，控制反應的進程。

（5）爐管配有冷卻裝置，可以加快無水氯化銦的冷卻結晶，提高制備無水氯化銦的效率。

（6）爐管內有結晶收集瓶，結晶產物收集方便。

（7）合成爐連接有洗氣裝置，用于吸收氯化氫等有毒氣體。制備過程安全環保。

附圖說明

圖1為本發明合成爐的結構示意圖。

圖2 為本發明的洗氣裝置結構示意圖。

附圖中：1、爐管；2、爐體；3、電加熱裝置；4反應舟；5、反應物；61、進口冷卻套；62、出口冷卻套；71、硅膠墊；72、出口密封圈；73、收集瓶密封圈；8、真空閥門；9、出氣管；101、進口密封法蘭；102、出口密封法蘭；11、端蓋；12、反應氣體進氣管；13惰性氣體進氣管；14、熱電偶；15、收集瓶；16、手套箱；17、支架；18、真空表； 19、導氣管；20、緩沖瓶；21、1號洗氣瓶； 22、2號洗氣瓶；23、NaOH溶液。

具體實施方式

為了使本發明所解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步的詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

請參照圖1，本發明具體實施例提供一種高溫耐腐真空合成爐，包括管式高溫爐、手套箱16、洗氣裝置，管式高溫爐包括爐體2和爐管1，所述爐體2的內壁設置有電加熱裝置3。所述電加熱裝置3，可以采用電阻絲加熱裝置或硅碳棒加熱裝置。所述合成爐還包括有溫度控制器，所述溫度控制器與所述電加熱裝置連接，用來控制爐體2加熱溫度。

爐體2分為上部爐體和下部爐體兩個部分，下部爐體右端開有貫穿爐體的圓孔。爐管1為直角型彎管，由橫向爐管與豎向爐管連接為一體，所述橫向爐管放置于爐體2中，并被電加熱裝置3包圍。所述豎向爐管通過圓孔貫穿下部爐體。

橫向爐管的左端設置有進口密封法蘭101、進口冷卻套61，進口冷卻套61套在橫向爐管的外部，進口密封法蘭101與橫向爐管的左端采鑲嵌、或膠接、或過盈配合、或螺絲連接的方式密封相連。所述橫向爐管內放置有反應舟4。所述進口密封法蘭101上開有進料口，所述進料口上安裝有端蓋11，所述端蓋11上開有貫通的兩個進氣口和一個熱電偶口，所述端蓋內附有硅膠墊71，以使其與進口密封法蘭101之間密封緊密；兩個進氣口內分別裝有反應氣體進氣管12和惰性氣體進氣管13。橫向爐管內設置有測量爐內溫度的溫度傳感器，所述溫度傳感器為熱電偶14，所述熱電偶14包裹在一根細的石英管中，其通過熱電偶口深入到爐管1內，并位于反應舟4下方，所述爐管1和反應舟4采用耐高溫石英玻璃制作而成。

所述豎向爐管設置有出口冷卻套62、出口密封法蘭102，所述出口冷卻套62套裝在豎向爐管的下端外部，出口密封法蘭102與豎向爐管的下端采鑲嵌、或膠接、或過盈配合、或螺絲連接的方式密封相連。所述出口密封法蘭102下端開有倒錐形的出料口，所述出料口帶有密封圈73與收集瓶15密封緊密，所述收集瓶15下設有可以升降的支架17，支架17用來支撐收集瓶15，收集瓶15為普通玻璃瓶。所述升降的支架17和收集瓶15均位于手套箱16內，所述手套箱16與出口密封法蘭102下端密封連接。

所述出口密封法蘭101上開有出氣孔，所述出氣孔連接真空管9，所述真空管9上安裝有真空表18和真空閥門8，所述真空表18為不銹鋼隔膜壓力表。

所述真空管18經過真空閥門8后連接洗氣裝置，經過洗氣裝置后連接抽真空裝置，通過抽真空裝置可將所述爐管內的空氣抽真空。所述進口密封法蘭101、端蓋11、出口密封法蘭102和真空閥門8采用聚四氟乙烯制作，連接管道為聚氯乙烯管。

請參照圖2，所述洗氣裝置包括緩沖瓶20，1號洗氣瓶21，2號洗氣瓶22；所述洗氣瓶內裝有濃度為5~15%的NaOH溶液23，洗氣裝置通過導氣管19連接。

本實施例中高溫耐腐真空合成爐的工藝方法，其工作原理如下；

第一步，打開進料口端蓋11，將裝有反應物5的反應舟4，放入橫向爐管的末端、豎向爐管上方開口的前方位置，然后關閉端蓋11并密封緊密。

第二步，打開抽真空裝置對爐管1抽真空，在真空度達到工藝要求后，停止抽真空，開始通過惰性氣體進氣管13通入反應所需的惰性氣體至微負壓狀態。

第三步，開始升溫加熱至所需合成反應溫度，同時開始在進料端冷卻套61和出料端冷卻套62，通入冷卻介質對爐管1進行冷卻。

第四步，當爐管1溫度達到工藝要求的反應溫度時，開始通過反應氣體進氣管12通入反應氣體，合成反應開始進行。

第五步，在合成反應的進行過程中，打開爐體2觀察合成反應情況，并通過調整通入的反應氣體的流量來控制反應進程。

第六步，在反應過程中可進行抽真空的操作，以使合成反應產生的升華氣體向豎向爐管流動，當氣體經過出料口冷卻套62時就會冷卻結晶，所產生的結晶體自然掉落到收集瓶15中，通過收集瓶15收集大部分的合成產物。

最后一步，打開爐體2觀察反應合成情況，當反應物5完全反應后，關閉反應氣體進氣裝置封閉進氣管12，對爐管1進行最后一次抽真空操作，然后關閉出氣管9，并通過惰性氣體管13通入惰性氣體至微負壓狀態后停止通入，關閉升溫加熱裝置開始降溫，當溫度降至工藝要求溫度時，打開爐管1，取下收集瓶15，開始收取合成產物。

化驗結果表明所得的合成產物純度可以達到99.99%以上，產率可以達到95%以上。

所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。