Imager Aim。
[0090] W下實施例和對比例中,采用場發射掃描電鏡及附件能譜儀測試表層元素含量, 能譜儀購自日本電子株式會社,型號為JSM-7600F,其中,在被測樣品表面選擇10個點進行 能譜分析,10個點分布在樣品表面的不同位置,將由運10個點得到的氧元素含量的平均值 作為該樣品的表層氧元素含量。
[0091] 實施例1-5用于說明本發明。 陽ow] 實施例1 陽09引 (1)前處理
[0094] 將厚度為0. 8mm的NiTi-ss儀鐵合金板(購自東競廣升達五金有限公司),切成 15mmX80mm的長方形片,將其放入拋光機內打磨拋光,再依次進行除油、水洗和烘干。 陽0巧]似表面處理
[0096] (2. 1)第一蝕刻步驟
[0097] 將步驟(1)得到的儀鐵合金片置于500mL蝕刻液中于25°C浸泡120分鐘后,將儀 鐵合金片取出,用去離子水洗涂3次。其中,蝕刻液為濃度為10重量%的鹽酸。
[0098] (2. 2)第二蝕刻步驟
[0099] 將步驟化1)得到的儀鐵合金片置于500血蝕刻液中于25°C浸泡60分鐘后,將儀 鐵合金片取出,用去離子水洗涂3次。然后放入烘箱中于65Γ烘干,得到經表面處理的儀鐵 合金片。其中,蝕刻液為氨氧化鋼和棚酸的混合水溶液,氨氧化鋼的濃度為棚酸的 濃度為0. 5mol/L。
[0100] 采用金相顯微鏡對該儀鐵合金片的表面和斷面進行觀察,確定得到的經表面處理 的儀鐵合金片表面形成有密集分布的凹坑,凹坑的寬度各自在300-30000nm的范圍內,深 度各自在100-3000nm的范圍內。采用掃描電鏡對該儀鐵合金片表面進行能譜分析,測定各 元素含量并確定表層氧元素含量,測試結果見表1。 陽101] (3)注入成型
[0102] 將步驟化2)得到的經表面處理的儀鐵合金片放入模具中,然后向模具中注塑含 聚苯硫酸(PP巧和玻璃纖維的組合物,在儀鐵合金片的一個表面形成樹脂層,得到儀鐵合 金-樹脂復合體(樹脂層的厚度為3mm)。其中,W 100重量份PPS為基準,玻璃纖維的含量 為20重量份。該復合體中,儀鐵合金基材與樹脂層之間的平均剪切強度在表2中列出。 陽103] 對比例1
[0104] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法進行前處理。
[01化](2)采用與實施例1步驟(3)相同的方法向經步驟(1)處理的儀鐵合金片的表面 注塑含聚苯硫酸和玻璃纖維的組合物并進行成型,W得到儀鐵合金-樹脂復合體,其中,儀 鐵合金基材與樹脂層之間的平均剪切強度在表2中列出。 陽106] 對比例2 陽107] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法進行前處理。
[0108] (2)采用與實施例1步驟化1)相同的方法對步驟(1)得到的儀鐵合金片進行表 面處理,得到經表面處理的儀鐵合金片。
[0109] 采用金相顯微鏡對該儀鐵合金片的表面進行觀察,確定得到的經表面處理的儀鐵 合金片表面形成有密集分布的凹坑,凹坑的寬度各自在300-30000nm的范圍內,深度各自 在100-3000nm的范圍內。采用掃描電鏡對該儀鐵合金片表面進行能譜分析,測定各元素含 量并確定表層氧元素含量,測試結果見表1。
[0110] (3)采用與實施例1步驟(3)相同的方法向步驟(2)得到的經表面處理的儀鐵合 金片的表面注塑含聚苯硫酸和玻璃纖維的組合物并進行成型,w得到儀鐵合金-樹脂復合 體,其中,儀鐵合金基材與樹脂層之間的平均剪切強度在表2中列出。
[0111] 對比例3
[0112] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法進行前處理。
[0113] (2)采用與實施例1步驟化2)相同的方法對步驟(1)得到的儀鐵合金片進行表 面處理,得到經表面處理的儀鐵合金片。
[0114] 采用金相顯微鏡對該儀鐵合金片的表面進行觀察,在經表面處理的儀鐵合金片表 面沒有發現明顯的凹坑。采用掃描電鏡對該儀鐵合金片表面進行能譜分析,測定各元素含 量并確定表層氧元素含量,測試結果見表1。
[0115] (3)采用與實施例1步驟(3)相同的方法向步驟(2)得到的經表面處理的儀鐵合 金片的表面注塑含聚苯硫酸和玻璃纖維的組合物并進行成型,W得到儀鐵合金-樹脂復合 體,其中,儀鐵合金基材與樹脂層之間的平均剪切強度在表2中列出。 陽116] 對比例4
[0117] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法進行前處理。
[0118] (2)采用與實施例1步驟化1)相同的方法對步驟(1)得到的儀鐵合金片進行表 面處理,得到經表面處理的儀鐵合金片,不同的是,浸泡時間為320分鐘。
[0119] 采用金相顯微鏡對該儀鐵合金片的表面和斷面進行觀察,確定得到的經表面處理 的儀鐵合金片表面形成有密集分布的凹坑,凹坑的寬度各自在100000-150000nm的范圍 內,深度各自在40000-80000nm的范圍內。采用掃描電鏡對該儀鐵合金片表面進行能譜分 析,測定各元素含量并確定表層氧元素含量,測試結果見表1。 陽120] 做采用與實施例1步驟(3)相同的方法向步驟似得到的經表面處理的儀鐵合 金片的表面注塑含聚苯硫酸和玻璃纖維的組合物并進行成型,W得到儀鐵合金-樹脂復合 體,其中,儀鐵合金基材與樹脂層之間的平均剪切強度在表2中列出。
[0121] 實施例2 陽122] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法進行前處理。
[0123] (2)表面處理 陽124] (2. 1)第一蝕刻步驟
[01巧]將步驟(1)得到的儀鐵合金片置于500mL蝕刻液中于25°C浸泡240分鐘后,將儀 鐵合金片取出,用去離子水洗涂3次。其中,蝕刻液為濃度為5重量%的鹽酸。
[0126] (2. 2)第二蝕刻步驟 陽127] 將步驟化1)得到的儀鐵合金片置于500血蝕刻液中于30°C浸泡45分鐘后,將儀 鐵合金片取出,用去離子水洗涂3次。然后放入烘箱中于65Γ烘干,得到經表面處理的儀鐵 合金片。其中,蝕刻液為氨氧化鋼和憐酸氨二鋼的混合水溶液,氨氧化鋼的濃度為7mol/l, 憐酸氨二鋼的濃度為Imol/L。
[0128] 采用金相顯微鏡對該儀鐵合金片的表面和斷面進行觀察,確定得到的經表面處理 的儀鐵合金片表面形成有密集分布的凹坑,凹坑的寬度各自在300-30000nm的范圍內,深 度各自在100-3000nm的范圍內。采用掃描電鏡對該儀鐵合金片表面進行能譜分析,測定各 元素含量并確定表層氧元素含量,測試結果見表1。 陽129] 做采用與實施例1步驟(1)相同的方法向步驟似得到的經表面處理的儀鐵合 金片的表面注塑含聚苯硫酸和玻璃纖維的組合物并進行成型,w得到儀鐵合金-樹脂復合 體,其中,儀鐵合金基材與樹脂層之間的平均剪切強度在表2中列出。 陽130] 實施例3 陽131] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法進行前處理。 陽1巧 似表面處理 陽133] (2. 1)第一蝕刻步驟
[0134] 將步驟(1)得到的儀鐵合金片置于500血蝕刻液中于25°C浸泡90分鐘后,將儀鐵 合金片取出,用去離子水洗涂3次。其中,蝕刻液為濃度為15重量%的鹽酸。
[0135] (2. 2)第二蝕刻步驟
[0136] 將步驟化1)得到的儀鐵合金片置于500血蝕刻液中于15°C浸泡100分鐘后,將 儀鐵合金片取出,用去離子水洗涂3次。然后放入烘箱中于65°C烘干,得到經表面處理的儀 鐵合金片。其中,蝕刻液為氨氧化鋼和碳酸鋼的混合水溶液,氨氧化鋼的濃度為6mol/l,碳 酸鋼的濃度為0. 2mol/L。
[0137] 采用金相顯微鏡對該儀鐵合金片的表面和斷面進行觀察,確定得到的經表面處理 的儀鐵合金片表面形成有密集分布的凹坑,凹坑的寬度各自在300-30000nm的范圍內,深 度各自在100-3000nm的范圍內。采用掃描電鏡對該儀鐵合金片表面進行能譜分析,測定各 元素含量并確定表層氧元素含量,測試結果見表1。
[013引 做采用與實施例1步驟(1)相同的方法向步驟似得到的經表面處理的儀鐵合 金片的表面注塑含聚苯硫酸和玻璃纖維的組合物并進行成型,W得到儀鐵合金-樹脂復合 體,其中,儀鐵合金基材與樹脂層之間的平均剪切強度在表2中列出。 陽139] 實施例4
[0140] (1)采用與實施例1步驟(1)相同的方法進行前處理。 陽141] (2)表面處理 陽14引 (2. 1)采用與實施例1步驟化1)相同的方法對步驟(1)得到的儀鐵合金片進行 蝕刻。 陽14引 (2. 2)采用與實施例1步驟化2)相同的方法對步驟化1)得到的經鹽酸蝕刻的 儀鐵合金片進行蝕刻,不同的是,蝕刻液為氨氧化鋼水溶液,氨