一種用于安全玻璃的離子性中間膜的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及高分子材料技術領域，具體是一種用于安全玻璃的離子性中間膜的制 備方法。
【背景技術】
[0002] 安全玻璃是一類經劇烈震動或撞擊不破碎，即使破碎也不易傷人的玻璃。安全玻 璃通常是由兩片或多片玻璃之間夾了一層或多層有機聚合物中間膜，經過特殊的高溫預壓 (或抽真空）及高溫高壓工藝處理后，使玻璃和中間膜永久粘合為一體的復合玻璃產品。
[0003] 隨著現代科學技術的發展，安全玻璃的性能要求越來越高，目前使用的安全玻璃 中間膜（EVA、PVB)達不到使用要求，EVA中間膜對玻璃粘結性能不強，PVB對水分特別敏 感，耐氣候性弱，容易產生脫膠現象，因此急需研發一種新型中間膜滿足現代科學技術的要 求。離子性中間膜是一種能夠滿足技術要求的新型高分子中間膜，其中含有高分子聚合物 和離子交聯聚合物，高分子聚合物能提供高強度的力學性能，離子交聯聚合物具有高透明 性，其與玻璃以離子鍵的形式粘結，具有優異的粘接性能，另外其還具有耐氣候性強，使用 壽命長，安全性能高等優點，因此離子性中間膜可用于汽車擋風安全玻璃、建筑幕墻安全玻 璃、公共場所欄桿安全玻璃等場所。
[0004] 離子性中間膜的制備方法通常是選用一種高分子離子交聯聚合物（離聚體）為原 料，通過高溫擠出的方式制備得中間膜。美國杜邦生產的SGP中間膜是一種典型的離子性 中間膜。國內對于離子性中間膜的研究僅局限于對SGP夾層玻璃的制造和加工研究。如中 國專利CN102442790A公開了一種SGP夾層玻璃的修邊方法，提出了一種安全、快速、修邊非 常光滑、外觀整潔的修邊方法；中國專利CN102442791A公開了一種SGP夾層玻璃的修孔方 法，該方法具有快速、孔邊光滑、外光整潔等特點；中國專利CN102417311A公開了一種SGP 膠片為中間膜超寬夾層玻璃及生產方法，該專利提出了采用拼接的方式生產超寬尺寸SGP 夾層玻璃，采用該方法生產的夾層玻璃提高了超大玻璃的生產效率，實現了無痕跡拼接。
[0005] 國外杜邦、可樂麗等公司對離子性中間膜做了諸多系統的研究。如三井杜邦在中 國專利CN102905896A公開了一種多層材料、太陽能電池用密封材料、安全玻璃用中間膜、 太陽能電池組件及安全玻璃的制備方法，其用乙烯類離聚體作為基礎材料，通過擠出成型 制備中間膜。該專利制備的離子性中間膜具有優異的透光率和強的粘接性能。該專利的基 礎材料為乙烯類鎂或者鈉離子交聯聚合物，目前，乙烯類離聚體的制備工藝復雜、可變因素 較多、生產成本較高，制備乙烯類離聚體后再擠出成型制備中間膜，又增加了生產成本。
【發明內容】
[0006] 本發明提供一種用于安全玻璃的離子性中間膜的制備方法，該方法直接用生產制 備簡單的乙烯丙烯酸共聚物為基礎材料，分段反應一步法制備離子性中間膜，具有操作簡 單、方便、生產成本低等優點。
[0007] -種用于安全玻璃的離子性中間膜的制備方法，以乙烯丙烯酸的共聚物為基礎材 料，與金屬氫氧化物通過計量系統，按照設定比例計量后，通過高速混料機進行混料，高速 混勻后通過雙螺桿擠出機，擠出機各段擠出溫度為120-250°C，中段通過液體注射的方式加 入所需的添加劑，擠出機后段采用真空栗進行抽真空，真空度為〇. 05-0. lOMPa，物料在擠出 機的停留時間為5-10分鐘，擠出后壓延成膜制得中間膜。
[0008] 如上所述的用于安全玻璃的離子性中間膜的制備方法，所述乙烯丙烯酸共聚物的 酸含量為1〇-43%，熔融指數為0.5-458/10分鐘。
[0009] 如上所述的用于安全玻璃的離子性中間膜的制備方法，所述金屬氫氧化物為一價 金屬氫氧化物、二價金屬氫氧化物、三價金屬氫氧化物中的任意一種。
[0010] 如上所述的用于安全玻璃的離子性中間膜的制備方法，所述高速混料機的轉速為 800-1500r/min。
[0011] 如上所述的用于安全玻璃的離子性中間膜的制備方法，所述雙螺桿擠出機分9段 加熱區，每段加熱區溫控范圍為0_300°C，第4段加熱區與第5段加熱區之間配有用于注入 所述添加劑的液體注射口，第5段加熱區和第6段加熱區之間配有抽真空裝置。
[0012] 如上所述的用于安全玻璃的離子性中間膜的制備方法，所述添加劑按照質 量百分比由以下組分組成：增塑劑2.0% -30. 0%、增韌劑2.0% -20. 0%、抗老化劑 1. 0% -10. 0%、相容劑 1. 0% -5. 0%、偶聯劑 0. 5% -2. 0%、抗氧劑 0. 1% -1. 0%、紫外線穩 定劑0. 1 % -0. 5 %、潤滑劑0 % -1. 5 %、成核劑0 % -5. 0 %、抗靜電劑0 % -3. 0 %、耐沖擊改 制劑 〇% -1. 5%、填料 0% -30. 0%。
[0013] 本發明提供的用于安全玻璃的離子性中間膜的制備方法可一步法制備離子性中 間膜，減少了離子性中間膜的生產工藝流程，混料后進擠出機前段為乙烯丙烯酸共聚物離 子化反應，中段采用液體注射的方法加入添加劑，液體注射法能將添加劑與離子化的乙烯 丙烯酸共聚物混合均勻，采用分段反應不僅使后段的塑化反應更加充分，并減少塑化反應 的時間，該方法制備的離子性中間膜具有優異的光學、力學、耐環境等性能。
【具體實施方式】
[0014] 下面將結合具體實施例，對本發明中的技術方案進行清楚、完整地描述。
[0015] 實施例1
[0016] 選取酸含量為9. 7%，熔融指數為10g/10min的乙烯丙烯酸的共聚物與氫氧化鈉 通過計量系統，按照設定比例計量后，通過高速混料機1250r/min的轉速進行混料，高速混 勻后通過雙螺桿擠出機，所需添加劑按比例混勻后通過液體注射口加入，擠出機后段采用 真空栗進行抽真空，真空度為0. 〇85MPa，擠出后壓延成膜制得中間膜。擠出機各段溫度見表 1，加入的所有物料比見表2。
[0017] 表1擠出機各段加熱區溫度
[0018]
[0019] 表2所加入的物料比例
[0021] 實施例2
[0022] 選取酸含量為9. 7%，熔融指數為10g/10min的乙烯丙烯酸的共聚物與氫氧化鋅 通過計量系統，按照設定比例計量后，通過高速混料機1250r/min的轉速進行混料，高速混 勻后通過雙螺桿擠出機，所需添加劑按比例混勻后通過液體注射口加入，擠出機后段采用 真空栗進行抽真空，真空度為0. 〇85MPa，擠出后壓延成膜制得中間膜。擠出機各段溫度見表 3,加入的所有物料比見表4。
[0023] 表3擠出機各段加熱區溫度
[0026] 表4所加入的物料比例
[0028] 實施例3
[0029] 選取酸含量為9. 7%，熔融指數為10g/10min的乙烯丙烯酸的共聚物與氫氧化鋁 通過計量系統，按照設定比例計量后，通過高速混料機1250r/min的轉速進行混料，高速混 勻后通過雙螺桿擠出機，所需添加劑按比例混勻后通過液體注射口加入，擠出機后段