一種光學液體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于光學技術領域，尤其涉及一種高折射率光學液體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著傳統光學、人造激光設備的發展，現在很多檢測設備都需要使用特殊波長光源和人造激光來檢測，相應的需要配套于被測物體與光學設備器件間的介質。由于光學特性的要求，行業普遍使用高折射率光學液體。
[0003]然而一般光學液體折射率并不高，98%以上的液體折射率都低于1.54，而少數由幾種化學物質配置成的液體可以具有高的折射率，例如碘甲烷與硫磺可配置到折射率為1.72-1.78，但卻具有非常高的毒性，對人體存在高致癌性，加上本身需要加熱到220 °C以上才能熔融成液體，對金屬及光學玻璃的腐蝕性相對較大，操作上也極為不便。
[0004]此外，被測物體與光學設備的光學器件的折射系數通常是不一樣的，目前行業都是采用兩者折射系數的中間折射系數液體來作為介質，如此導致測量結果不準確，如果介質液體本身的折射系數是連續并順序變化的，將會實現準確測量。
[0005]因此，行業內迫切需要一種低毒、高折射系數、且在重力方向上折射系數連續變化的用于檢測的光學液體。
【發明內容】
[0006]本發明提供一種高折射率光學液體及其制備方法，旨在滿足行業發展對用于檢測的光學液體的折射率及相關性能的需求。
[0007]本發明是這樣實現的，一種光學液體，所述光學液體中的分子具有單環、二聯環或三聯環結構，且每個環上的碳原子數量為5-12個;所述分子中無游離自由基，所述分子間鍵能高于 750kJ/mol。
[0008]進一步地，所述光學液體的制備原料包括鹵代非苯的芳香族化合物、高級脂肪酸醇堿土金屬鹽和留固醇類化合物中的至少兩種；所述光學液體的綜合折射系數為1.50-1.78ο
[0009]進一步地，所述光學液體在以589.3nm波長的光測量時的光學透過率為Α，所述A的數值不低于60 %。
[0010]進一步地，所述光學液體在可見光光譜內各波長單點測量的光學透過率的最大值與最小值的差值不超過0.20;所述差值與所述A的比值小于11.111%。
[0011]進一步地，所述光學液體在25°C時的pH值為6-9，密度不低于1.35g/cm3。
[0012]進一步地，所述光學液體中的鹵族元素的質量含量不高于10%。
[0013]進一步地，所述光學液體在重力方向上自上而下各位置的平均折射系數數值依次增大，所述數值中的最大值與最小值的差值與所述光學液體重力方向上中間位置的平均折射系數的比值不高于6.666%。
[0014]本發明還提供了上述光學液體的制備方法，包括以下步驟:
[0015]選取鹵代非苯的芳香族化合物、高級脂肪酸醇堿土金屬鹽和留固醇類化合物中的至少兩種物質，混合，反應，得混合物；
[0016]將所述混合物與環烷烴按體積比混合，置于保護氣體保護中反應，獲得反應產物；所述反應的溫度為120-170°C，壓強為1.5-3個大氣壓，反應時間為1.5_4h;以及
[0017]將所述反應產物離心分層，取下層液體即得。
[0018]進一步地，所述體積比為1:1-5。
[0019]進一步地，所述步驟三中所得液體為透明的黃色或紅棕色液體。
[0020]本發明與現有技術相比，有益效果在于:本發明的的光學液體以鹵代非苯的芳香族化合物、高級脂肪酸醇堿土金屬鹽和留固醇類化合物中的至少兩種為制備原料，所制備的光學液體的綜合折射系數高，為1.50-1.78，重力方向上折射系數連續變化。光學液體中的分子為單環、二聯環或三聯環結構，且每個環上的碳原子數量為5-12個;所述光學液體的分子中無游離自由基，所述分子間鍵能高于750kJ/mol。所制備的光學液體不僅具有優質的光學特性，而且不含有苯，無游離齒素，因此對人體不具致癌效果，傷害小，且對環境友好，滿足了行業應用的新需求。
【具體實施方式】
[0021]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0022]按照本發明的技術方案制備光學液體，步驟如下:
[0023]步驟一:按質量比選取鹵代非苯的芳香族化合物、高級脂肪酸醇堿土金屬鹽和甾固醇類化合物中的至少兩種物質，混合，得混合物；
[0024]步驟二:將所述混合物與環烷烴按體積比1:1-5混合，置于保護氣體中反應，獲得反應產物;所述反應的溫度為120-170°C，壓強為1.5-3個大氣壓，反應時間為1.5-411;
[0025]步驟三:將所述反應產物進行離心分層，萃取下層液體，獲得透明黃色或棕紅色液體，即為本發明的光學液體。
[0026]具體地，本發明的光學液體中的分子為單環、二聯環或三聯環結構，且每個環上的碳原子數量為5-12個;分子中無游離自由基，分子間鍵能高于750kJ/mol。光學液體的組成包括鹵代非苯的芳香族化合物、高級脂肪酸醇堿土金屬鹽和留固醇類化合物中的至少兩種，光學液體的綜合折射系數為1.50-1.78。光學液體在以589.3nm波長的光測量時的光學透過率為A，其中A的數值不低于60%。光學液體在可見光光譜內各波長單點測量的光學透過率的最大值與最小值的差值不超過0.20;所述差值與所述A的比值小于11.111%。
[0027]具體地，光學液體在25 °C時的pH值為6-9，密度不低于1.35g/cm3。光學液體中的鹵族元素的質量含量不高于10%。光學液體在重力方向上自上而下各位置的平均折射系數數值依次增大，其中數值中的最大值與最小值的差值與光學液體的重力方向上中間位置的平均折射系數的比值不高于6.666%。
[0028]具體地，鹵代非苯的芳香族化合物可以是烯丙基溴、烯丙基溴、環已基碘戊烷、N-碘代酰胺、環已基溴、碘化芐。高級脂肪酸醇堿土金屬鹽可以是乙二醇蒽醚醋酸鈉、二乙二醇萘醚丙酸鉀、硅乙醇鈉。留固醇類化合物可以是皂角苷、異戊二烯、環戊烷多氫菲。當選用鹵代非苯的芳香族化合物與高級脂肪酸醇堿土金屬鹽兩類中的至少各一種物質作為反應原料，兩類物質的質量比為2-9:1-5;當選用鹵代非苯的芳香族化合物與留固醇類化合物兩類中的至少各一種物質作為反應原料，兩類物質的質量比為2-8:1-3;若是選用鹵代非苯的芳香族化合物、高級脂肪酸醇堿土金屬鹽與留固醇類化合物三類物質作為反應原料，三類物質的質量比為2-7:1-3:1-2。
[0029]具體地，步驟一中的反應條件為中低溫高壓，其中溫度為120_170°C，壓強為1-5個大氣壓;步驟二中的保護氣體可以是惰性氣體，混合物與環烷烴混合的體積比為1:1-5，優選1:2.3-3.6，環烷烴優選為二甲基環戊烷或二環辛三烯。
[0030]本發明所制備的光學液體中，大分子量的固體含量較高，這導致光學液體的折射系數高。在制備光學液體的化學反應過程中，根據合成，會產生大小不同的納米級顆粒，這些肉眼不可見的納米顆粒在液體環境中呈現懸浮狀，由于各納米顆粒的重力不同，因此各自會懸浮狀液體環境中的不同位置，在重