一種新型絡合染料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種新型絡合染料的制備方法，屬于顏料制備領域。
【背景技術】
[0002]目前，染料的應用非常廣泛，是現代生活中不可缺少的一部分。然而，舊的染料技術生產的染料，耐溫性和耐候性能較差，無法應用于有較高需求的金屬表面涂層，難以滿足尚品質的終端市場的要求。
[0003]因此有必要發明一種新型絡合染料的制備方法，以克服上述問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有技術之缺陷，提供了一種新型絡合染料的制備方法，制備出的新型絡合染料具有優越的耐溫性和耐候性能，其可應用于有較高需求的金屬表面涂層，還可以用于噴墨中，可以滿足高品質的終端市場的要求。
[0005]本發明是這樣實現的:
本發明提供一種新型絡合染料的制備方法，包括以下步驟:步驟一:將2-氨基-5-硝基苯酚和4-戊基苯酚溶解于氫氧化鈉和亞硝酸鈉溶液中，保證pH值不小于13，得到A溶液;步驟二:將2-萘酚溶解于氫氧化鈉和碳酸鈉溶液中，得到B溶液;步驟三:將A溶液滴加于裝有鹽酸、助劑和冰的C溶液中，C溶液的溫度為4-6°C，滴加過程中維持溫度不高于8°C，滴加完成后，調節溶液PH值為3.5-4，加入B溶液，保持溫度在10°C以下，完成偶合反應，過濾，得到偶氮染料濾餅;步驟四:將重鉻酸鈉、冰乙酸和水混合，攪拌升溫至60-70°C，加入葡萄糖，升溫至100 V，進行回流，得到醋酸鉻溶液;步驟五:將偶氮染料濾餅加水打漿，形成料液，采用鹽酸調節料液PH值為7-7.5，升溫到60°C，加入醋酸鉻溶液和無水乙酸鈉，并加入乙二醇單丁醚，升溫到100°C，進行回流完成絡合反應，反應結束后，進行蒸餾，排出乙二醇單丁醚，剩余液體中加入十二胺和甲酸，保持溫度為68-75 V，pH值為4-5，反應2_3小時，降至室溫，過濾、洗滌、干燥后，得到新型絡合染料。
[0006]進一步地，步驟一中，將7-9g2-氨基-5-硝基苯酚和10-llg4-戊基苯酚加入至15-18mL濃度為30g/mL的氫氧化鈉和23-25mL濃度為30g/mL的亞硝酸鈉溶液中，還需加水10mL0
[0007]進一步地，步驟二中，將14-15g2-萘酚溶解于13-14mL濃度為30g/mL的氫氧化鈉和含有5-5.5g碳酸鈉的溶液中，加水35mL，溫度保持在60°C，使2-萘酚完全溶解。
[0008]進一步地，步驟三中，C溶液中含有38-40 mL鹽酸和0.4-0.6g助劑，助劑為表面活性劑;A溶液滴加至C溶液后，采用碘化鉀-淀粉試紙進行測試，需保證料液顯藍色，采用粉狀碳酸氫鈉進行調節料液PH值。
[0009]進一步地，步驟四中，將4-5g重鉻酸鈉、4-4.5g冰乙酸和25-30mL水混合，然后緩慢滴加2-2.5g葡萄糖，最后回流的時間不小于6小時。
[0010]進一步地，步驟五中，無水乙酸鈉的用量為3-3.5g，乙二醇單丁醚的用量為料液的10%，十二胺的用量為4.5-5g，甲酸的用量為1.-1.5g。
[0011 ]進一步地，步驟五中，采用甲苯:乙酸=7:3做展開劑，測試薄層色譜來監控絡合終點。
[0012]進一步地，步驟五中，過濾后，濾餅先采用pH值為4的甲酸溶液進行洗滌，再采用清水洗滌為中性。
[0013]本發明具有以下有益效果:
采用本發明提供的新型絡合染料的制備方法制備出來的新型絡合染料，具有優越的耐溫性和耐候性能，其可應用于有較高需求的金屬表面涂層，還可以用于噴墨中，可以滿足高品質的終端市場的要求。
【具體實施方式】
[0014]下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0015]本發明實施例提供一種新型絡合染料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:將2-氨基-5-硝基苯酚和4-戊基苯酚溶解于氫氧化鈉和亞硝酸鈉溶液中，保證pH值不小于13，得到A溶液。在本較佳實施中，將7-9g2-氨基-5-硝基苯酚和10-llg4-戊基苯酸加入至15-18mL濃度為30g/mL的氫氧化鈉和23-25mL濃度為30g/mL的亞硝酸鈉溶液中，還需加水I OOmL。
[0016]步驟二:將2-萘酸溶解于氫氧化鈉和碳酸鈉溶液中，得到B溶液。在本較佳實施中，將14-15g2-萘酚溶解于13-14mL濃度為30g/mL的氫氧化鈉和含有5-5.5g碳酸鈉的溶液中，加水35mL，溫度保持在60°C，使2-萘酚完全溶解。
[0017]步驟三:將A溶液滴加于裝有鹽酸、助劑和冰的C溶液中，C溶液的溫度為4_6°C，滴加過程中維持溫度不高于8 °C，滴加完成后，調節溶液pH值為3.5-4，加入B溶液，保持溫度在10°C以下，完成偶合反應，過濾，得到偶氮染料濾餅。在本較佳實施例中，C溶液中含有38-40mL鹽酸和0.4-0.6g助劑，助劑為表面活性劑，采用硬脂酸作為表面活性劑;A溶液滴加至C溶液后，采用碘化鉀-淀粉試紙進行測試，需保證料液顯藍色，采用粉狀碳酸氫鈉進行調節料液pH值。
[0018]步驟四:將重鉻酸鈉、冰乙酸和水混合，攪拌升溫至60_70°C，加入葡萄糖，升溫至100C,進行回流，得到醋酸鉻溶液。在本較佳實施例中，將4-5g重鉻酸鈉、4-4.5g冰乙酸和25-30mL水混合，然后緩慢滴加2_2.5g葡萄糖，最后回流的時間不小于6小時。
[0019]步驟五:將偶氮染料濾餅加水打漿，形成料液，采用鹽酸調節料液pH值為7-7.5，升溫到60°C，加入醋酸鉻溶液和無水乙酸鈉，并加入乙二醇單丁醚，升溫到100°C，進行回流完成絡合反應，采用甲苯:乙酸=7:3做展開劑，測試薄層色譜來監控絡合終點。反應結束后，進行蒸餾，排出乙二醇單丁醚，剩余液體中加入十二胺和甲酸，保持溫度為68-75°C，pH值為4-5，反應2-3小時，降至室溫，過濾、洗滌、干燥后，得到新型絡合染料，過濾后，濾餅先采用pH值為4的甲酸溶液進行洗滌，再采用清水洗滌為中性。其中，在本較佳實施例中，無水乙酸鈉的用量為3-3.5g，乙二醇單丁醚的用量為料液的10%，十二胺的用量為4.5-5g，甲酸的用量為1.-1.5g。經具體實驗測試，所述新型絡合染料具有優越的耐溫性和耐候性能，其可應用于有較高需求的金屬表面涂層，還可以用于噴墨中，可以滿足高品質的終端市場的要求。
[0020]以下，采用具體實施例進行說明:
兩種氨基苯酚(2-氨基-5-硝基苯酚和4-戊基苯酚)的溶解:在150毫升燒杯中，加水100毫升，加入2-氨基-5-硝基苯酚8g和4-戊基苯酚1g，打漿半個小時，加入濃度為30g/mL的氫氧化鈉15.5毫升，攪拌溶解半小時后，加入濃度為30g/mL的亞硝酸鈉標準溶液23毫升，用pH計檢測pH值不小