一種高穩定性鋅-鈦復合漿料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于納米復合功能材料制備領域，具體涉及一種高穩定性鋅-鈦復合漿料 的制備方法。
【背景技術】
[0002] 紫外線屏蔽劑分為有機紫外線屏蔽劑和無機紫外線屏蔽劑兩大類。有機紫外吸收 劑一般僅能屏蔽一種紫外線(主要是UVB)，而且耐久性差，當用于防曬化妝品時還存在皮膚 吸收和皮膚過敏等諸多安全問題。無機紫外屏蔽劑主要是納米Ti〇2和納米ZnO。雖然納米 Ti02和納米ZnO都具有較好的紫外線屏蔽性能，但它們對UVA和UVB的屏蔽能力不同。在 320nm波長以下，納米Ti〇2的紫外線屏蔽能力明顯高于納米ZnO,在相同含量條件下，含有納 米Ti0 2的體系對紫外線的吸光度相當于含有納米ZnO體系的2倍。在320~355nm波長區間， 納米Ti〇2的屏蔽能力仍高于納米ZnO，但是在355~380nm波長范圍內，納米ZnO的紫外線屏 蔽能力高于納米Ti〇2。
[0003] 為了得到對UVA和UVB均具有很好屏蔽性能的材料，各種各樣的方法已用來制備納 米鋅鈦復合材料，例如:微波法、水熱法、共沉淀法、氣相凝結法等。
[0004] 然而在納米鋅鈦復合材料使用過程中存在著粉塵污染嚴重和鋅離子溶出、分子間 作用力、靜電作用力等因素導致的粒子團聚嚴重，使鋅鈦復合漿料絮凝、結塊和沉淀嚴重而 影響鋅鈦復合材料在化妝品、橡膠、塑料、涂層等領域的應用。
[0005] 因此，研究應用范圍廣、穩定性能高的納米分散漿制備具有重要意義，同時研究納 米復合漿液的分散、穩定性將是進一步提高材料性能前提條件和應用的基礎。
【發明內容】
[0006] 本發明要解決的技術問題在于克服【背景技術】中的不足，提供一種既能有效抑制復 合漿料中鋅離子的溶出問題又能拓寬其應用范圍的制備方法。本發明以中國專利 CN200810243732.8所述制備的鋅鈦復合材料為原料，通過制漿、包膜處理、制漿等工藝制備 一種應用范圍廣、穩定性高的鋅鈦復合漿料。
[0007] 本發明方案的工藝步驟為：
[0008] 1、取一定量的鋅鈦復合材料先加入到極性溶劑中，然后加入1 %~15 %的分散劑 (按粉體質量計），用有機胺類將體系pH調至8~12,然后研磨10~90分鐘制得固含量為30~ 50%的鋅鈦復合漿料。
[0009] 2、將步驟1中制得的漿料稀釋至固含量10~20%，水浴加熱至45~75°C，維持體系 pH為5.5~7.5下并流滴加0.01~1.0mol/L的鋁酸鈉溶液和0.1~2.0mol/L的酸性溶液，攪 拌均勻后，熟化〇. 5~1.5小時。
[0010] 3、將步驟2中漿料水浴加熱至80~100°C，維持體系pH為8~11下并流滴加0.05~ 1.5mol/L的硅酸鈉溶液和0.1~2.0m〇l/L的酸性溶液，攪拌均勻后熟化0.5~1.5小時后，調 體系pH為5~7攪拌均勾后熟化0.5~1.5小時，后抽濾洗滌至無可溶性雜質離子存在。
[0011] 4、將步驟3所得的濾餅，研磨10~90分鐘制得固含量為10~40 %的高穩定性的鋅 鈦復合漿料。
[0012]其中步驟1中極性溶劑為蒸餾水、乙醇、乙二醇等其中的一種；
[0013] 步驟1中的分散劑為752、5040、ΡΑ25、5060其中的一種或幾種；
[0014]步驟1中有機胺類為三乙醇胺、異丙醇胺、二異丙醇胺等其中的一種；
[0015] 步驟1中研磨所使用的研磨設備為砂磨機、球磨機、超聲波細胞粉碎機其中的一 種。
[0016] 步驟2和3中的酸性溶液為鹽酸、硫酸其中的一種；
[0017] 步驟3中可溶性雜質離子以氯離子和硫酸根為主，分別用硝酸鹽溶液檢驗和硫酸 鋇溶液檢驗。
[0018] 步驟4中研磨過程同步驟1中所示。
[0019] 本發明的有益效果是:本發明以鋅鈦復合材料為原料制備一種高穩定性鋅鈦復合 漿料其優點在于：
[0020] 包膜步驟不僅抑制氧化鋅和氧化鈦的光化學活性而且還能抑制鋅鈦復合漿料中 由于鋅離子溶出而導致的絮凝、結塊和沉淀的發生，特別是使用的包膜不僅能抑制鋅鈦的 光活性位點還能提高復合漿料的透明度;②制備的高穩定性鋅鈦復合漿料兼具納米二氧化 鈦和納米氧化鋅的雙重性能對UVA和UVB均具有良好的屏蔽性能;③高穩定性能的鋅鈦復合 漿料的使用不僅減少了納米粉體使用過程中嚴重的粉塵污染而且解決了納米粉體難以分 散的弊端;④本發明制備的高穩定性鋅鈦復合漿料在化妝品、橡膠、塑料、涂層等領域有著 廣泛的應用。
【附圖說明】
[0021] 下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
[0022] 圖1、實施例1中鋅鈦復合漿料對紫外-可見的透過率及對比曲線
【具體實施方式】
[0023]下面對本發明特征步驟進行詳細說明，但是本發明的保護范圍不局限于所述實施 例。
[0024] 實施例1
[0025] 1)取1千克的鋅鈦復合材料先加入到2.323千克蒸餾水中，然后加入0.1千克分散 劑5040(按粉體質量計），用三乙醇胺將體系pH調至10，然后研磨10分鐘制得固含量為30 % 的鋅鈦復合漿料；
[0026] 2)將步驟1中漿料稀釋至固含量為20%，水浴加熱至45°C，維持體系pH = 5.5下并 流滴加0.0 lmol/L鋁酸鈉溶液和1. Omol/L的鹽酸溶液攪拌均勻；
[0027] 3)將步驟2中漿料水浴加熱至90°C，維持體系pH=8下并流滴加1.5mol/L的硅酸鈉 溶液和0.6mol/L的鹽酸溶液，熟化1小時后調體系pH為5攪拌均勻后熟化30分鐘，后抽濾洗 滌至無氯離子存在(硝酸銀溶液檢測）；
[0028] 4)將步驟3所得的濾餅，研磨10分鐘制得固含量為25%的高穩定性的鋅鈦復合漿 料。
[0029] 實施例2
[0030] 1)取1千克的鋅鈦復合材料先加入到1.49千克乙醇中，然后加入0.01千克分散劑 5060(按粉體質量計），用二異丙醇胺將體系pH調至8,然后研磨50分鐘制得固含量為40%的 鋅鈦復合漿料；
[0031] 2)將步驟1中漿料稀釋至固含量為10%，水浴加熱至75°C，維持體系pH = 6.5下并 流滴加0.55mol/L鋁酸鈉溶液和2. Omol/L的鹽酸溶液攪拌均勻；
[0032] 3)將步驟2中漿料稀釋至固含量為20%，水浴加熱至80°C，維持體系pH= 11下并流 滴加0.05mol/L的硅酸鈉溶液和0. lmol/L的硫酸溶液，熟化1.5小時后調體系pH為7，攪拌均 勻后熟化30分鐘，后抽濾洗滌至無硫酸根離子存在(硝酸鋇溶液檢測）；
[0033] 4)將步驟3所得的濾餅，研磨50分鐘制得固含量為10%的高穩定性的鋅鈦復合漿 料。
[0034] 實施例3
[0035] 1)取1千克的鋅鈦復合材料先加入到0.85千克乙二醇中，然后加入0.15千克分散 劑PA25(按粉體質量計），用異丙醇胺將體系pH調至12,然后研磨90分鐘制得固含量為50% 的鋅鈦復合漿料。
[0036] 2)將步驟2中漿料水浴加熱至60°C，維持體系pH=7.5下并流滴加1 .Omol/L鋁酸鈉 溶液和0. lmol/L的鹽酸溶液攪拌均勻；
[0037] 3)將步驟2中漿料稀釋至固含量為15%，水浴加熱至80°C，維持體系pH = 9.5下并 流滴加0.5mol/L的硅酸鈉溶液和2. Omol/L的硫酸溶液，熟化1.5小時后調體系pH為6.5，攪 拌均勻后熟化90分鐘，后抽濾洗滌至無硫酸根離子存在(硫酸鋇溶液檢測）；
[0038] 3)將步驟3所得的濾餅，研磨50分鐘制得固含量為40%的高穩定性的鋅鈦復合漿 料。
[0039] 實施例4
[0040] 1)取1千克的鋅鈦復合材料先加入到0.99千克乙醇中，然后加入0.01千克分散劑 5040(按粉體質量計），用二異丙醇胺將體系pH調至12,然后研磨10分鐘制得固含量為50% 的鋅鈦復合漿料。
[0041 ] 2)將步驟1中漿料稀釋至固含量為20%，水浴加熱至60°C，維持體系pH = 5.5下并 流滴加0.55mol/L鋁酸鈉溶液和1. Omol/L的鹽酸溶液，攪拌均勻；
[0042] 3)將步驟2中漿料水浴加熱至80°C，維持體系pH=9 · 5下，并流滴加0.05mol/L的硅 酸鈉溶液和〇. lmol/L的鹽酸溶液，熟化30分鐘后調體系pH為7攪拌均勻后熟化30分鐘，后抽 濾洗滌至無氯離子存在(硝酸銀溶液檢測）。
[0043] 4)將步驟3所得的濾餅，研磨10分鐘制得固含量