一種長余輝紅色熒光材料及其制備方法
【專利說明】一種長余輝紅色熒光材料及其制備方法發明領域
[0001]本發明屬于光致發光材料領域，涉及一種采用微波燒結在非還原氣氛燒制長余輝紅色熒光材料的方法。
技術背景
[0002]近年來，節能與環保對各國經濟與環境的和諧發展起到至關重要的作用。長余輝熒光材料是一種重要的能量儲存材料，因其具有特殊的發光和能量儲存功能，在發光、顯示、消防安全、交通運輸、建筑裝飾、工藝品和儀器儀表等很多領域具有重要應用。目前，市場上普遍的長余輝熒光材料一般為綠光或者黃光，長余輝紅色熒光材料較少。另外，紅色熒光材料可廣泛應用于LED，提高其色純度。市場上，用于LED紅色熒光材料多為一些硫化物或鹵化物為基質的材料，制備方法復雜且對環境污染，因此，研發新型環保簡單的制備紅色熒光材料的方法一直是熒光材料領域的研究熱點。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種在非還原氣氛燒制工藝，燒制出具有優異紅色發光性能的長余輝熒光材料。
[0004]為實現上述目的，本發明的技術方案為:一種燒制長余輝紅色熒光的方法，其特征是，采用納米碳化硅作為硅源，在非還原性氣氛中采用微波燒結制備出具有長余輝紅色熒光材料的方法，其化學式為Ba2—xSi04: (x Eu)，其中，0.005 < x < 0.11。
[0005]本發明同時提供上述長余輝紅色熒光材料的制備方法，采用微波燒結法制備，包括如下步驟:
[0006](1)采用Ba(0H)2、Ba(N03)2或BaC03其中一種作為鋇源，納米SiC作為硅源，其中，納米碳化硅粒徑為20-100nm，氧化銪、硝酸銪或碳酸銪其中一種作為銪源，按照化學式為Ba2-xSi04: (x Eu)進行稱量配比，其中，0.005 < X < 0.11，充分研磨，得到混合物。
[0007](2)將步驟(1)制得的混合物裝入直徑為10_20mm的模具中，采用壓片機在30-280MPa條件下壓制，保壓時間設定為10-60min。
[0008](3)將步驟(2)制得的圓片狀材料放入微波燒結爐中，煅燒溫度為1000-1500°C，保溫60-300min，隨爐冷卻至室溫，研磨得到熒光粉。
[0009]優先的，本發明步驟(2)壓片機壓強在150_200MPa，保壓時間在20_30min。
[0010]優選的，本發明步驟(3)的煅燒溫度在1250-1350°C，保溫100-200min。
【附圖說明】
[0011]圖1-1、實施例1所制備樣品的X射線粉末衍射圖譜
[0012]圖1-2、實施例1所制備樣品的掃描電子顯微鏡圖
[0013]圖1-3、實施例1所制備樣品的激發光譜圖
[0014]圖1-4、實施例1所制備樣品的發射光譜圖
[0015]圖1-5、實施例1所制備樣品的發光衰減曲線
[0016]圖2-1、實施例2所制備樣品的X射線粉末衍射圖譜
[0017]圖2-2、實施例2所制備樣品的掃描電子顯微鏡圖
[0018]圖2-3、實施例2所制備樣品的激發光譜圖
[0019]圖2-4、實施例2所制備樣品的發射光譜圖
[0020]圖2-5、實施例2所制備樣品的發光衰減曲線
[0021]圖3-1、實施例3所制備樣品的X射線粉末衍射圖譜
[0022]圖3-2、實施例3所制備樣品的掃描電子顯微鏡圖
[0023]圖3-3、實施例3所制備樣品的激發光譜圖
[0024]圖3-4、實施例3所制備樣品的發射光譜圖
[0025]圖3-5、實施例3所制備樣品的發光衰減曲線
[0026]圖4-1、實施例4所制備樣品的X射線粉末衍射圖譜
[0027]圖4-2、實施例4所制備樣品的掃描電子顯微鏡圖
[0028]圖4-3、實施例4所制備樣品的激發光譜圖
[0029]圖4-4、實施例4所制備樣品的發射光譜圖
[0030]圖4-5、實施例4所制備樣品的發光衰減曲線
【具體實施方式】
[0031]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步描述。
[0032]實施例1
[0033]采用Ba(N03)2作為鋇源，納米SiC作為娃源，其中，納米碳化娃粒徑為30nm，氧化銪作為銪源，按照化學式為Ba2—Q.Q5Si04:(0.05EU)進行稱量配比，將各稱量好的原料倒入剛玉研缽中，加入適量的無水乙醇，順時針逆時針交替充分研磨，研磨30-60min，放入恒溫干燥箱，設定溫度80°C，干燥200min，得到混合物。將制得的混合物裝入直徑為15mm的模具中，采用壓片機在180MPa條件下壓制，保壓時間設定為20min。將步制得的圓片狀材料放入微波燒結爐中，煅燒溫度為1350°C，保溫120min，隨爐冷卻至室溫，充分研磨得到熒光粉。
[0034]參見附圖1-1，它是本實施例技術方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜，測試結果顯示，圖中無其它雜質峰出現，與標準的H)F卡片70-2113Ba2Si04相比，衍射峰的位置和相對強度均和標準卡片一致，所制備的材料主相為正交晶系的B a 2 S i 0 4，說明本實例所制備的樣品是純物相的，結晶性良好。
[0035]參見附圖1-2，它是按本實例技術方案制備的樣品的掃描電子顯微鏡圖片，從圖中可以看出，所得樣品結晶性好，顆粒分散均勻，其平均粒徑為5.16微米。
[0036]參見附圖1-3，它是按本實例技術方案制備的樣品在600納米的光監測下的激發光譜圖，由圖可知，該材料可以被波長在360-430納米范圍內的光很好的激發。
[0037]參見附圖1-4，它是按本實例技術方案制備的樣品在395納米的光激發下得到的發光光譜圖，由圖可知，該材料可以發射出596納米和616納米附近的紅光。
[0038]參見附圖1-5，它是按本實例技術方案制備的樣品在激發波長為395納米，監測波長為616納米的發光衰減曲線，由圖可知，余輝時間約1000毫秒。
[0039]實施例2[°°40] 采用Ba⑶3作為鋇源，納米SiC作為娃源，其中，納米碳化娃粒徑為30nm，氧化銪作為銪源，按照化學式為Ba2—Q.Q7Si04:(0.07EU)進行稱量配比，將各稱量好的原料倒入剛玉研缽中，加入適量的無水乙醇，順時針逆時針交替充分研磨，研磨30-60min，放入恒溫干燥箱，設定溫度80°C，干燥200min，得到混合物。將制得的混合物裝入直徑為15mm的模具中，采用壓片機在200MPa條件下