一種焦磷酸鋇鈦熒光粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及稀土發光材料領域,具體而言,涉及一種焦磷酸鋇鈦熒光粉及其制備方法。
【背景技術】
[0002]20世紀50年代以后,熒光燈大都采用鹵磷酸鈣,俗稱鹵粉。鹵粉價格便宜,但發光效率不夠高,熱穩定性差,光衰較大,光通維持率低,因此,它不適用于細管徑緊湊型熒光燈中。
[0003]1974年,荷蘭飛利浦首先研制成功了將能夠發出人眼敏感的紅、綠、藍三色光的熒光粉氧化釔(發紅光,峰值波長為611nm)、多鋁酸鎂(發綠光,峰值波長為541nm)和多鋁酸鎂鋇(發藍光,峰值波長為450nm)按一定比例混合成三基色熒光粉(完整名稱是稀土元素三基色熒光粉),它的發光效率高(平均光效在801m/W以上,約為白熾燈的5倍),色溫為2500K-6500K,顯色指數在85左右,用它作熒光燈的原料可大大節省能源,這就是高效節能熒光燈的來由。可以說,稀土元素三基色熒光粉的開發與應用是熒光燈發展史上的一個重要里程碑。沒有三基色熒光粉,就不可能有新一代細管徑緊湊型高效節能熒光燈的今天。但稀土元素三基色熒光粉也有其缺點,其最大缺點就是價格昂貴。
[0004]焦磷酸鋇鈦被紫外線的短波長放電所激發,可以在熒光燈中使用。它所發出的顏色類似于鎢酸鎂所發出的顏色。焦磷酸鋇鈦熒光粉表觀為白色粉末,在253.7nm紫外線激發下發藍白色熒光,峰值波長490_左右,半寬度170±511111,色坐標叉=0.260±0.01,7 = 0.335±0.005。能夠搭配磷酸鍶鎂錫使用,應用于高顯色、高質量照明領域。
【發明內容】
[0005]本發明的一個目的是提供一種藍光發射、發光效率高、半峰寬寬、化學性能穩定的焦磷酸鋇鈦熒光粉。
[0006]本發明所采用的技術方案如下:
[0007]一種焦磷酸鋇鈦熒光粉,其特征在于,其化學通式為:Ba2P207: nTi02,其中:0.1 < η<0.9。
[0008]本發明的另一個目的,是提供一種焦磷酸鋇鈦熒光粉的制備方法,包括以下步驟:
[0009]1)按化學通式BaHP04的化學計量比稱取Ba(N03)2,(NH4)2HP04,其中(ΝΗ4)2ΗΡ04過量5?20%,將Ba(N03)2溶于純水,控制濃度在0.2?0.5mol/L,溫度在35?60°C之間;將(ΝΗ4)2ΗΡ04溶于純水,控制濃度在2.5?4mol/L,溫度在35?60°C之間;
[0010]2)將配置好的Ba(N03)2溶液保持在35?60°C并處于快速攪拌狀態下,勻速加入步驟1)中配置的(ΝΗ4)2ΗΡ04溶液,加料時間為5?60min;之后保持溫度35?60°C繼續攪拌0.5?2h,停止攪拌后,保持溫度35?60°C,靜置0.5?6h,得到沉淀;
[0011]3)將步驟2)得到的沉淀倒出過80?250目篩網,再用純水洗滌,將沉淀在120?180°(3烘干脫水,烘干的沉淀過80?250目篩網,得到Ba2P207:nTi02的前驅體BaHP04;
[0012]4)根據化學式Ba2P207:nTi02的化學計量比稱取步驟3)制得的前驅體BaHP(k和Ti02,再加入助熔劑,制得混合物,將混合物置于混料罐內,加入混料球,混合均勻;
[0013]5)將步驟4)中經過混合的混合物置于空氣氣氛中,于1000?1040°C保溫4?8h;冷卻至25?30°C后取出,過20?80目篩網,加水攪成楽料過400目篩網,水洗至電導< 50ys/cm;
[0014]6)往步驟5)的漿料中加入純水和納米氧化鋁包膜,使用5 %氨水和5 %鹽酸調節PH至9.0?9.3,攪拌0.5?3h,攪拌完后漿料過250目篩網,水洗電導< 50ys/cm,在120?180°C烘干脫水,過160目篩網即得到一種焦磷酸鋇鈦熒光粉。
[0015]進一步地,所述的前驅體BaHP04的最終洗滌電導< 100ys/cm。
[0016]進一步地,步驟2)所述的助熔劑是BaF2,重量百分比為0.5?2.5 %。
[0017]進一步地,步驟2)所述的Ti02的粒度為20?lOOnm。
[00? 8] 進一步地,步驟6)所述的納米氧化招包膜為1?2 % wt的納米氧化招溶液。
[0019]進一步地,步驟6)所述的納米氧化鋁包膜與粉體的重量比為1?6:20。
[0020]納米氧化鋁包膜是指在攪拌的熒光粉漿料中加入一定量的某濃度的納米氧化鋁溶液,熒光粉的粒徑在微米級別,納米氧化鋁的粒徑在納米級別很溶液吸附在熒光粉顆粒表面上,形成一層保護層,也叫保護膜,該工藝也叫包膜工藝,使用了納米氧化鋁來包膜,就叫納米氧化招包膜工藝,包膜時可以根據需要選擇納米氧化乾或納米二氧化娃等其它物質來包膜也可以。包膜對一些光衰大、化學穩定性差的熒光粉,能夠起到穩定性質的作用,同時改善熒光粉的團聚性,使熒光粉的分散性提高,提高熒光粉的松裝密度,對熒光粉在涂管時的涂覆性能也有改善,但是納米氧化鋁的加入量也不能太多,否者會降低熒光粉的亮度。為提高納米氧化鋁的包覆效果,一般會在包膜時調節PH,調節PH的目的是為了調節溶液的電位,使熒光粉表面的帶上電核能夠更好的吸附納米氧化鋁。包膜是拿熒光粉成品重新加水調成漿料來包膜,也可以在熒光粉水洗電導合格準備烘干入庫,但是還沒有烘干時直接加水調成漿料進行包膜,這樣可以省下一道烘干工藝。“納米氧化鋁包膜”工藝使用的包膜劑是某質量百分濃度的“納米氧化鋁溶液”。
[0021]本發明具有以下有益效果:
[0022](1)本發明的熒光粉的發射光譜為寬帶發射,范圍涵蓋490nm波長藍光附近半寬170nm的所有光線;
[0023 ] (2)本發明的熒光粉發射藍光,發光效率高、半峰寬寬、化學性能穩定;
[0024](3)本發明的熒光粉粒度可調,通過控制沉淀條件改變前驅體的粒徑大小,最終成品的粒徑可在4μηι?30μηι區間調整;
[0025](4)本發明的熒光粉配合磷酸鍶鎂錫及其它熒光粉使用,制成的混合粉制燈后能達到全光譜顯示。
【附圖說明】
[0026]圖1是本發明熒光粉產品實施例1(Ba2P207:0.8Ti02)的發射光譜圖;
[0027]圖2是本發明實施例1的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
【具體實施方式】
[0028]下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明:
[0029]實施例1
[0030]1)按化學通式BaHP04的化學計量比稱取Ba(N03)2,(NH4)2HP04,其中(ΝΗ4)2ΗΡ04過量5 %。把Ba(N03) 2溶于純水,控制濃度在0.25mo 1/L,溫度在40°C。把(NH4)2HP04溶于純水,控制濃度在3.5mol/L,溫度在