一種樹脂粉末涂料的制作方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及了 一種樹脂粉末涂料。
【背景技術】
[0002] 粉末涂料組合物為通常包含固體成膜樹脂或不同種類樹脂混合物的固體組合物， 其通常具有一種或多種顏料和任選的一種或多種性能添加劑如增塑劑、穩定劑、流動助劑 和增量劑。
[0003] 現有技術中的樹脂粉末涂料，由于對機械性、導電性、導熱性、阻燃性等具有較高 的要求，而現有技術中雖然存在將石墨烯加入復合材料中來增強其性能，但是在樹脂粉末 涂料領域加入石墨烯與填料的復合材料，沒有任何相關報道。
【發明內容】
[0004] 為了解決上述現有技術的不足，本發明提供了一種由石墨烯/填料復合材料改性 的樹脂涂料粉末，大大加強粉末涂料的強度，與基材的附著力、耐摩擦性能、耐沖擊性能、耐 腐蝕性能等性能。
[0005] 本發明所要解決的技術問題通過以下技術方案予以實現： 一種樹脂粉末涂料，其由以下重量份的原料組成：環氧樹脂70~80份、石墨烯/填料混 合材料10~15份、助劑1~5份及顏料]-2份，所述石墨稀/填料混合材料為石墨稀/高嶺土 復合填料和石墨烯/碳酸鈣復合填料按重量比（1~3) : (1~2)混合而成。
[0006] 在本發明中，所述石墨烯/填料混合材料為石墨烯/高嶺土復合填料和石墨烯/ 碳酸鈣復合填料按重量比3 :2混合而成。
[0007] 在本發明中，所述石墨烯/碳酸鈣復合填料的制備方法如下：將lg石墨烯加 入100ml去離子水中，在800~1000kW超聲震動和500~1000r/min離心速度攪拌下分 散180~200min后制得石墨稀分散液；將100g量子點碳酸f丐加入500ml去尚子水中，在 1200~1500kW超聲震動和1000~1200r/min離心速度攪拌下分散240~300min后制得碳酸鈣 分散液；石墨烯分散液中在50kW超聲下緩慢滴加碳酸鈣分散液，超聲30~60min然后抽濾、 烘干，制得石墨烯/碳酸鈣復合填料。
[0008] 在本發明中，所述石墨烯/高嶺土復合填料的制備方法如下：將lg石墨烯 加入100ml去離子水中，在800~1000kW超聲震動和500~800r/min離心速度攪拌下分 散180~200min后制得石墨烯分散液；將50g納米高嶺土加入500ml去離子水中，在 1000~1200kW超聲震動和800~1000r/min離心速度攪拌下分散240~300min后制得高嶺土 分散液；石墨烯分散液中在50kW超聲下緩慢滴加高嶺土分散液，超聲30~60min然后抽濾、 烘干，制得石墨烯/高嶺土復合填料。
[0009] 在本發明中，所述石墨烯由以下方法制得：取一定量酸素石墨，在空氣中l〇〇〇°C 處理lh，然后在7%氏的氮氫混合氣中1000°C原位還原處理1. 5h，再加入質量比3%的聚乙 二醇酯和質量比5. 0%的四羧酸二酐二萘，與水配成濃度為80. 0%的漿體，先在功率為400W 的超聲波輔助下進行3500r/min球磨8h，再調整至200W超聲波下進行2000r/min球磨4h， 球磨后經高速離心機l〇〇〇〇r/min分離，冷凍干燥，獲得石墨烯固體。
[0010] 在本發明中，所述納米高嶺土的制備方法如下：將150g高嶺土礦石以1500r/min 的轉速球磨60min，然后置入5L去離子水中，加入220g醋酸鉀攪拌60min，抽濾清洗至pH值為7左右，然后在80度條件下烘干后以1200r/min的轉速球磨60min，再調整至300W超 聲波下進行1800r/min球磨lh，獲得粒徑在10~30納米的高嶺土粉末。
[0011] 在本發明中，所述助劑為固化劑、增光劑、安息香、流平劑、增強劑的一種或者多 種。
[0012] 本發明具有如下有益效果：由石墨稀/填料復合材料改性的樹脂涂料粉末，提尚 粉末涂料的強度，其耐摩擦性能，與基材的附著力、耐沖擊性能、導熱率均有顯著提高，該涂 料具有成本低，用量少，功效持久，使用簡單方便的特點，具有廣泛應用性和良好的經濟效 益。
【具體實施方式】
[0013] 在本發明中， 石墨烯由以下方法制得：取一定量酸素石墨，在空氣中1000°C處理lh，然后在7%氏的 氮氫混合氣中1000°C原位還原處理1. 5h，再加入質量比3%的聚乙二醇酯和質量比5. 0% 的四羧酸二酐二萘，與水配成濃度為80. 0%的漿體，先在功率為400W的超聲波輔助下進行 3500r/min球磨8h，再調整至200W超聲波下進行2000r/min球磨4h，球磨后經高速離心機 10000r/min分離，冷凍干燥，獲得石墨稀固體。
[0014] 碳酸鈣為量子點碳酸鈣，其制備方法可參考中國專利CN103570051B公開的一種 微乳液體系制備納米碳酸鈣量子點的方法，具體是先制備出l~3nm的納米碳酸鈣微乳液， 再經旋轉蒸發并干燥制得量子點碳酸鈣粉末。
[0015] 納米級高嶺土的制備方法如下：將150g高嶺土礦石以1500r/min的轉速球磨 60min，然后置入5L去離子水中，加入220g醋酸鉀攪拌60min，抽濾清洗至pH值為7左右， 然后在80度條件下烘干后以1200r/min的轉速球磨60min，再調整至300W超聲波下進行 1800r/min球磨lh，獲得粒徑在10~30納米的高嶺土粉末。
[0016] 石墨烯/碳酸鈣復合填料的制備方法如下：將lg石墨烯加入100ml去離子水中， 在800~1000kW超聲震動和500~1000r/min離心速度攪拌下分散180~200min后制得石 墨烯分散液；將l〇〇g量子點碳酸鈣加入500ml去離子水中，在1200~1500kW超聲震動和 1000~1200r/min離心速度攪拌下分散240~300min后制得碳酸鈣分散液；石墨烯分散液中 在50kW超聲下緩慢滴加碳酸鈣分散液，超聲30~60min然后抽濾、烘干，制得石墨烯/碳酸 鈣復合填料。
[0017] 石墨烯/高嶺土復合填料的制備方法如下：將lg石墨烯加入100ml去離子水中， 在800~1000kW超聲震動和500~800r/min離心速度攪拌下分散180~200min后制得石墨烯 分散液；將50g納米高嶺土加入500ml去離子水中，在1000~1200kW超聲震動和800~1000r/ min離心速度攪拌下分散240~300min后制得高嶺土分散液；石墨稀分散液中在50kW超聲 下緩慢滴加高嶺土分散液，超聲30~60min然后抽濾、烘干，制得石墨烯/高嶺土復合填料。
[0018] 下面結合實施例對本發明進行詳細的說明，實施例僅是本發明的優選實施方式， 不是對本發明的限定。
[0019] 實施例1 一種樹脂粉末涂料，其由以下重量份的原料組成：環氧樹脂75份、石墨烯/填料混合材 料15份、助劑5份及顏料2份，所述石墨稀/填料混合材料為石墨稀/高嶺土復合填料和 石墨烯/碳酸鈣復合填料按重量比3 :1混合而成。
[0020] -種樹脂粉末涂料制備方法如下： (1) 制備石墨烯、量子點碳酸鈣及高嶺土粉末； (2) 制備石墨烯/碳酸鈣復合填料和石墨烯/高嶺土復合填料； (3) 將石墨烯/高嶺土復合填料和石墨烯/碳酸鈣復合填料按重量比3 :1混合成石 墨稀/填料混合材料；將該石墨稀/填料混合材料、環氧樹脂、助劑以及顏料按上述的比例 放入高速混料機中混合；然后將混合物在高溫加熱的混料機中熔融，熔融時間60min，熔融 溫度分為三個區域，一區溫度為120°C，二區溫度為105°C，三區溫度為110°C。融化成漿狀 物質再由螺桿機擠出，輥壓成片，冷卻使混合物固化，隨后壓成片料，然后將片料物按顆粒 分級和分離操作研磨成顆粒狀粉末，其粒徑為100μπι，然后將所述粉末通過靜電噴涂方式 和靜電流化床法施加至金屬基材并加熱使其粉末顆粒熔融，熔融溫度為250°C，熔融時間為 30min，從而使粉末涂料固化，涂料指標如表1。
[0021] 實施例2 一種樹脂粉末涂料，其由以下重量份的原料組成：環氧樹脂75份、石墨烯/填料混合材 料15份、助劑5份及顏料2份，所述石墨稀/填料混合材料為石墨稀/高嶺土復合填料和 石墨烯/碳酸鈣復合填料按重量比3 :2混合而成。
[0022] -種樹脂粉末涂料制備方法如下： (1) 制備石墨烯、量子點碳酸鈣及高嶺土粉末； (2) 制備石墨烯/碳酸鈣復合填料和石墨烯/高嶺土復合填料； (3) 將石墨烯/高嶺土復合填料和石墨烯/碳酸鈣復合填料按重量比3 :2混合成石 墨稀/填料混合材料；將該石墨稀/填料混合材料、環氧樹脂、助劑以及顏料按上述的比例 放入高速混料機中混合；然后將混合物在高溫加熱的混料機中熔融，熔融時間60min