面仍有石蠟油,先升溫以去除石蠟油,防止石蠟油起火而使樣品溫度過高而炸裂,然后緩慢升溫防止凝膠微珠內的有機成分揮發過快而導致微珠內部被破壞或者產生氣孔;本發明在玻璃微珠中引入氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰、氧化鎂、氧化鋅、氧化鉻和氧化硼進行相互配合,改善玻璃微珠的化學穩定性,使本發明所得玻璃微珠結構致密,透光性較好,折射率可達1.8?1.9,大大增強了本發明涂料的反光性能。
【具體實施方式】
[0023]下面,通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。
[0024]實施例1
[0025]本發明提出的一種耐腐蝕反光涂料,其原料按重量份包括:水性丙烯酸樹脂52份,水性環氧樹脂26份,水性醇酸樹脂15份,改性玻璃微珠12份,納米蒙脫土 5份,海泡石粉20份,氣相二氧化硅15份,硅烷偶聯劑1.4份,壬二酸二辛酯3份,石油磺酸苯酯3份,磷酸蜜胺8份,硼酸鋅16份,納米氫氧化鎂12份,SBS增韌劑5份,消泡劑1份,防霉劑1.5份,顏料12份。
[0026]改性玻璃微珠的制備方法為:將玻璃微珠置于無水乙醇中浸泡2h,然后進行超聲清洗,超聲清洗的溫度為35°C,超聲清洗的時間為15min,超聲清洗的功率為500w,真空干燥后,置于含釔離子的混合溶液中浸漬2h,然后升溫75°C,保溫5h,過濾,水洗,干燥,480°C燒制30min得到改性玻璃微珠;其中含釔離子的混合溶液中包括:0.2mol/L硝酸釔,0.6mol/L三乙醇胺,溶劑為水。
[0027]改性玻璃微珠中的玻璃微珠制備方法如下:
[0028]S1、按重量份將11份硝酸鋁、15份硝酸鋯、3份硝酸鈰和0.5份硝酸鎂混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接著滴加氫氧化鈉溶液,過濾,將濾餅清洗后置于水中進行超聲分散,然后水浴加熱,水浴加熱的溫度為68°C,水浴加熱過程中滴加硝酸至pH = 3?4,得到溶膠a ;
[0029]S2、按重量份將23份正硅酸乙酯加入6份乙醇中溶解,再滴加0.8份水,接著調節pH值至3?4,然后滴加5份溶膠a,攪拌60min得到溶膠b ;
[0030]S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯攪拌均勻后,再加入160份鈦酸正丁酯進行一次攪拌5h得到溶膠c ;向乙醇中加入15份硝酸鋅、12份硝酸鉻和2份硼酸拌均勻后得到溶液d ;將溶液d滴加入溶膠c中,接著進行二次攪拌1.5h,再加入水,然后三次攪拌25h,靜置28h得到溶膠e ;
[0031]S4、按重量份將55份溶膠b進行攪拌,在攪拌過程中滴加18份溶膠e和6份水得到溶膠f ;將含司盤60的石蠟油進行水浴加熱,水浴加熱的溫度為65°C,接著滴加溶膠f入石蠟油,然后攪拌,過濾,干燥得到凝膠顆粒;
[0032]S5、將凝膠顆粒升溫至148°C,保溫2.2h,升溫至315°C,保溫1.5h,然后以1.5°C /min的升溫速率升溫至750°C,保溫40min,升溫至830°C,保溫20min,冷卻得到玻璃微珠。
[0033]實施例2
[0034]本發明提出的一種耐腐蝕反光涂料,其原料按重量份包括:水性丙烯酸樹脂55份,水性環氧樹脂23份,水性醇酸樹脂18份,改性玻璃微珠8份,納米蒙脫土 6份,海泡石粉17份,氣相二氧化硅18份,硅烷偶聯劑1.1份,壬二酸二辛酯4份,石油磺酸苯酯2份,磷酸蜜胺11份,硼酸鋅13份,納米氫氧化鎂15份,SBS增韌劑3份,消泡劑2份,防霉劑1.2份,顏料15份。
[0035]改性玻璃微珠的制備方法為:將玻璃微珠置于無水乙醇中浸泡lh,然后進行超聲清洗,超聲清洗的溫度為40°C,超聲清洗的時間為lOmin,超聲清洗的功率為650w,真空干燥后,置于含釔離子的混合溶液中浸漬lh,然后升溫78V,保溫4.5h,過濾,水洗,干燥,520°C燒制20min得到改性玻璃微珠;其中含釔離子的混合溶液中包括:0.4mol/L硝酸釔,0.3mol/L三乙醇胺,溶劑為水。
[0036]改性玻璃微珠中的玻璃微珠制備方法如下:
[0037]S1、按重量份將14份硝酸鋁、12份硝酸鋯、5份硝酸鈰和0.3份硝酸鎂混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接著滴加氫氧化鈉溶液,過濾,將濾餅清洗后置于水中進行超聲分散,然后水浴加熱,水浴加熱的溫度為72°C,水浴加熱過程中滴加硝酸至pH = 3?4,得到溶膠a ;
[0038]S2、按重量份將20份正硅酸乙酯加入6.5份乙醇中溶解,再滴加0.5份水,接著調節pH值至3?4,然后滴加8份溶膠a,攪拌45min得到溶膠b ;
[0039]S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯攪拌均勻后,再加入166份鈦酸正丁酯進行一次攪拌4h得到溶膠c ;向乙醇中加入18份硝酸鋅、10份硝酸鉻和2.5份硼酸拌均勻后得到溶液d ;將溶液d滴加入溶膠c中,接著進行二次攪拌lh,再加入水,然后三次攪拌28h,靜置25h得到溶膠e ;
[0040]S4、按重量份將65份溶膠b進行攪拌,在攪拌過程中滴加15份溶膠e和9份水得到溶膠f ;將含司盤60的石蠟油進行水浴加熱,水浴加熱的溫度為62°C,接著滴加溶膠f入石蠟油,然后攪拌,過濾,干燥得到凝膠顆粒;
[0041]S5、將凝膠顆粒升溫至152°C,保溫2h,升溫至330 °C,保溫lh,然后以2.5°C /min的升溫速率升溫至730°C,保溫60min,升溫至820°C,保溫25min,冷卻得到玻璃微珠。
[0042]實施例3
[0043]本發明提出的一種耐腐蝕反光涂料,其原料按重量份包括:水性丙烯酸樹脂53份,水性環氧樹脂25份,水性醇酸樹脂16份,改性玻璃微珠10份,納米蒙脫土 5.2份,海泡石粉19份,氣相二氧化硅16份,硅烷偶聯劑1.3份,壬二酸二辛酯3.5份,石油磺酸苯酯2.6份,磷酸蜜胺9份,硼酸鋅15份,納米氫氧化鎂13份,SBS增韌劑4.5份,消泡劑1.6份,防霉劑1.4份,顏料13份。
[0044]改性玻璃微珠的制備方法為:將玻璃微珠置于無水乙醇中浸泡1.8h,然后進行超聲清洗,超聲清洗的溫度為36°C,超聲清洗的時間為13min,超聲清洗的功率為550w,真空干燥后,置于含釔離子的混合溶液中浸漬1.6h,然后升溫76°C,保溫4.8h,過濾,水洗,干燥,490°C燒制28min得到改性玻璃微珠;其中含釔離子的混合溶液中包括:0.25mol/L硝酸釔,0.5mol/L三乙醇胺,溶劑為水。
[0045]改性玻璃微珠中的玻璃微珠制備方法如下:
[0046]S1、按重量份將12份硝酸鋁、14份硝酸鋯、3.5份硝酸鈰和0.45份硝酸鎂混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接著滴加氫氧化鈉溶液,過濾,將濾餅清洗后置于水中進行超聲分散,然后水浴加熱,水浴加熱的溫度為69°C,水浴加熱過程中滴加硝酸至pH = 3?4,得到溶膠a ;
[0047]S2、按重量份將22份正硅酸乙酯加入6.2份乙醇中溶解,再滴加0.7份水,接著調節pH值至3?4,然后滴加6份溶膠a,攪拌55min得到溶膠b ;
[0048]S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯攪拌均勻后,再加入162份鈦酸正丁酯進行一次攪拌4.8h得到溶膠c ;向乙醇中加入16份硝酸鋅、11.2份硝酸鉻和2.2份硼酸拌均勻后得到溶液d ;將溶液d滴加入溶膠c中,接著進行二次攪拌1.3h,再加入水,然后三次攪拌26h,靜置27h得到溶膠e ;
[0049]S4、按重量份將58份溶膠b進行攪拌,在攪拌過程中滴加17份溶膠e和7份水得到溶膠f ;將含司盤60的石蠟油進行水浴加熱,水浴加熱的溫度為64°C,接著滴加溶膠f入石蠟油,然后攪拌,過濾,干燥得到凝膠顆粒;
[0050]S5、將凝膠顆粒升溫至149°C,保溫2.lh,升溫至325°C,保溫1.2h,然后以2.2°C /min的升溫速率升溫至735°C,保溫55min,升溫至823°C,保溫23min,冷卻得到玻璃微珠。
[0051]實施例4
[0052]本發明提出的一種耐腐蝕反光涂料,其原料按重量份包括:水性丙烯酸樹脂54份,水性環氧樹脂24份,水性醇酸樹脂17份,改性玻璃微珠9份,納米蒙脫土 5.6份,海泡石粉18份,氣相二氧化硅