L硝酸鈰溶液，按每100ml硝酸鈰溶液中分別加入0. 3g陰離子表面 活性劑十二烷基硫酸鈉，150g納米氧化鋅粉體，進行分散溶解，得溶液A。
[0060] (B)取0. 5mol/L與溶液A相同體積的碳酸氫鈉溶液，緩慢滴入溶液A中，在溫度為 50°C，轉數1200r/min條件下進行攪拌lh，至反應完全，產生白色沉淀。
[0061] (C)將所得沉淀混合物進行離心分離，用蒸餾水洗滌3次。
[0062] (D)將分離后的固體放入50 °C恒溫干燥箱中干燥12h。
[0063] (E)將干燥后的白色粉體在300°C條件下進行燒結lh。
[0064] 用ESEM(ESEMXL30FEG)環境掃描電鏡觀察氧化鈰包膜的納米氧化鋅粉體微觀形 貌。
[0065] 從比較例1 (圖1)與比較例2 (圖2)所生成的產物SEM圖可以看出，反應中pH值 不同，所生成的產物晶體結構完全不同，因按照比較例方法進行制備氧化鈰包膜納米氧化 鋅對pH值的控制比較精確，增加了氧化鈰包膜納米氧化鋅的難度。從實施例1(圖3)和實 施例2(圖4)SEM圖可以看出，包膜后納米氧化鋅顆粒大小均勻，無團聚現象。實施例1 (圖 3)在290°C條件下燒結lh，所制備包膜后納米氧化鋅效果更好，本發明中利用碳酸氫鈉為 反應物，無需調節pH值，無有害氣體產生，反應簡單，燒結溫度低，易于操作。
[0066] 抗紫外包膜納米氧化鋅復合涂料的制備
[0067] 比較例3
[0068] 在容器中加入60g丙烯酸樹脂、0.lg分散劑BYK104s、0. 4g流平劑BYK-361N、 39. 5g二甲苯與醋酸丁酯混合溶劑進行分散混合40分鐘；然后進行研磨，得到涂料組分一， 取50g脂肪族聚異氰酸酯類固化劑溶解在50g二甲苯溶劑中，制備涂料的組分二，按組分 一：組分二為100 :1〇的比例進行混合均勻，利用空氣噴涂方法制備涂層，噴涂后的涂層在 室溫25°C下放置7d，進行固化，形成聚氨酯涂層。
[0069] 比較例4
[0070] 取lg納米氧化鋅加入容器中，在容器中加入60g丙烯酸樹脂、0.lg分散劑 BYK104s、0. 4g流平劑BYK-361N、38. 5g二甲苯與醋酸丁酯混合溶劑進行分散混合40分鐘； 然后進行研磨，得到納米氧化鋅復合涂料組分一；取50g脂肪族聚異氰酸酯類固化劑溶解 在50g二甲苯溶劑中，制備納米氧化鋅復合涂料的組分二，按組分一：組分二為100 :10的 比例進行混合均勻，利用空氣噴涂方法制備涂層，噴涂后的涂層在室溫25°C下放置7d，進 行固化，形成納米氧化鋅復合涂層。
[0071] 比較例5
[0072] 取lg由比較例1制備的氧化鈰包膜納米氧化鋅加入容器中，在容器中加入60g丙 烯酸樹脂、〇.lg分散劑BYK104s、0. 4g流平劑BYK-361N、38. 5g二甲苯與醋酸丁酯混合溶劑 進行分散混合40分鐘；然后進行研磨，得到包膜納米氧化鋅復合涂料的組分一；取50g脂 肪族聚異氰酸酯類固化劑溶解在50g二甲苯溶劑中，制備包膜納米氧化鋅復合涂料的組分 二，按組分一：組分二為100 :1〇的比例進行混合均勻，利用空氣噴涂方法制備涂層，噴涂后 的涂層在室溫25°C下放置7d，進行固化，形成包膜納米氧化鋅復合涂層。
[0073] 實施例4
[0074] 取lg按實施例1制備的氧化鈰包膜納米氧化鋅加入容器中，在容器中加入60g丙 烯酸樹脂、〇.lg分散劑BYK104s、0. 4g流平劑BYK-361N、38. 5g二甲苯與醋酸丁酯混合溶劑 進行混合攪拌40分鐘，然后進行研磨，得到抗紫外包膜納米氧化鋅復合涂料的組分一；取 50g脂肪族聚異氰酸酯類固化劑溶解在50g二甲苯溶劑中，制備抗紫外包膜納米氧化鋅復 合涂料的組分二，按組分一：組分二為100 :1〇的比例進行混合均勻，利用空氣噴涂方法制 備涂層，噴涂后的涂層在室溫25°C下放置7d，進行固化，形成抗紫外包膜納米氧化鋅復合 涂層。
[0075] 氧化鈰包膜納米氧化鋅性能評價方法
[0076] 以Q235鋼板為基體，進行噴砂處理。利用空氣噴涂方法制備涂層，噴涂后的涂層 在室溫25°C下放置7d，進行固化。涂層干膜厚度為40±5μπι，尺寸為150mmX75mmX3mm〇 人工氣候加速試驗按GB/T14522規定，采用熒光紫外線/冷凝循環試驗方法，光源為 UV-B(313nm)燈管。每一循環試驗條件為：UV光照，60°C，4h;冷凝，50°C，4h。試驗數據如表 1〇
[0077] 表1聚氨酯涂層耐紫外老化300h失光率
[0078]
[0079] 從表1聚氨酯涂層耐紫外老化300h失光率變化值，可以看出，添加本發明氧化鈰 包膜納米氧化鋅的聚氨酯復合涂層的失光率最小，耐紫外性能最佳，因此本發明所制備的 抗紫外包膜納米氧化鋅復合涂層具有優異的耐紫外老化性能。
【主權項】
1. 抗紫外氧化鈰包膜納米氧化鋅粉體，其采用化學沉淀合成法制備，具體步驟如下： A) 取0. 01-0. 5mol/L鈰鹽溶液，按每100ml鈰鹽溶液加入0. 01-0. 5g陰離子表面活性 劑，每0.0 lmol鈰鹽加入10-30g納米氧化鋅粉體，溶解后形成溶液A ; B) 取與溶液A相同體積的0. 01-0. 5mol/L碳酸氫鈉溶液，緩慢滴入溶液A中，在 40-50°C及轉數為300-1200r/min的條件下進行攪拌l-3h，至反應完全，產生白色沉淀； C) 將產生的白色沉淀進行離心分離，用蒸餾水洗滌3-5次； D) 將蒸餾水洗滌后的白色沉淀放入50-80°C恒溫干燥箱中干燥6-12h ; E) 將干燥后的白色沉淀在100_400°C條件下進行燒結l_5h，得到抗紫外氧化鈰包膜納 米氧化鋅粉體，該納米氧化鋅粉體中氧化鋪的包膜厚度為5-10nm。2. 根據權利要求1所述的抗紫外氧化鈰包膜納米氧化鋅粉體，其特征在于，所述的鈰 鹽為硝酸鋪，濃度為〇· 2-0. 5mol/L〇3. 根據權利要求1所述的抗紫外氧化鈰包膜納米氧化鋅粉體，其特征在于，所述的陰 離子表面活性劑為十二烷基硫酸鈉，每l〇〇ml鈰鹽溶液加入0. 05-0. 3g十二烷基硫酸鈉。4. 根據權利要求1所述的抗紫外氧化鈰包膜納米氧化鋅粉體，其特征在于，所述的燒 結溫度為290 °C，燒結時間為lh。5. 根據權利要求1所述的抗紫外氧化鈰包膜納米氧化鋅粉體，其特征在于，所述碳酸 氫鈉溶液的濃度為〇. 3-0. 5mol/L。6. 包含權利要求1-5任一項所述抗紫外氧化鈰包膜納米氧化鋅粉體的復合涂料，其特 征在于，該復合涂料包括以下質量百分比的組分： 合成樹脂 德一肋; 助劑 氣1~5; 抗紫外氧化鈰包膜納米氧化鋅粉體 0. 5~10; 溶劑 20~50: 所述的合成樹脂為聚氨酯、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、醇酸樹脂、聚酯樹脂、酚醛樹脂、氨 基樹脂中的一種或多種組合。7. 根據權利要求6所述的復合涂料，其特征在于，所述的助劑優選為分散劑、流平劑中 的一種或多種組合。8. 根據權利要求6所述的復合涂料，其特征在于，所述的溶劑為二甲苯與醋酸丁脂的 混合溶劑。
【專利摘要】本發明公開了一種抗紫外氧化鈰包膜納米氧化鋅粉體及包含其的復合涂料。由于目前的納米氧化鋅有較高的光催化活性，會加速有機涂層的降解，降低了涂層的耐候性。本發明采用化學沉淀合成法制備抗紫外氧化鈰包膜納米氧化鋅粉體，該納米氧化鋅粉體中氧化鈰的包膜厚度為5-10nm。本發明將抗紫外氧化鈰包膜納米氧化鋅粉體添加到涂料中，通過氧化鈰對納米氧化鋅進行包膜來降低納米氧化鋅的光催化活性，提高了涂層的抗紫外和耐老化性能。
【IPC分類】C09D175/04, C09D167/08, C09C3/06, C09D7/12, C09D161/06, C09C1/04, C09D163/00, C09D161/20, C09D133/00, C09D167/00
【公開號】CN105273598
【申請號】CN201510808632
【發明人】徐嘉龍, 劉福春, 錢洲亥, 祝酈偉, 劉敏, 孫偉, 韓恩厚, 周海飛, 沈曉明, 胡家元
【申請人】國網浙江省電力公司電力科學研究院, 國家電網公司, 中國科學院金屬研究所
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月20日