一種光/濕雙固化聚氨酯熱熔膠的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于熱烙膠制備技術領域，尤其設及一種光/濕雙固化聚氨醋熱烙膠的制 備方法。
【背景技術】
[0002] 反應型聚氨醋熱烙膠（Hotmeltpolyurethanesealant)系W聚氨醋預聚體為主 要成分的熱烙膠。此類熱烙膠具有高的拉伸強度、優良的彈性、耐磨性、耐油性和耐寒性等 優點，其廣泛用于建筑物、廣場、公路作為嵌縫密封材料，W及汽車制造、玻璃安裝、電子灌 裝、潛艇和火箭等的密封。但是現有的聚氨醋熱烙膠固化速度相比較快干膠等膠種來說還 是較慢，施工后往往需要等待較長時間（一般室溫固化1-3天)后才可W達到最終強度，造成 施工工藝延長，不利于生產成本的節省和工藝效率的再提高。UV固化丙締酸膠黏劑，具有固 化快的優點，但是其含有一些易揮發小分子化合物，而且抗沖擊能力差，無法快速定位。W 上缺點限制了二者的使用。
【發明內容】
[0003] 本發明針對上述現有技術存在的不足，提供一種光/濕雙固化聚氨醋熱烙膠的制 備方法。該熱烙膠開放時間為2-5min，使用時加熱烙融，施膠到元器件5min后采用紫外燈 照射，然后進行固化反應。該膠在lOmin內便可W達到40-60%的最終粘接強度，達到極好 的粘接效果，同時具備了UV膠快速固化和聚氨醋熱烙膠快速定位的優點。
[0004] 本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種光/濕雙固化聚氨醋熱烙膠的制 備方法，步驟如下： (1) 將20-100kg皿I異氯酸醋Ξ聚體加熱至65°C，保持此溫度并充氮氣將5-25kg徑 基丙締酸醋單體緩慢滴加到其中，反應化測得NC0終點為12. 0% ;然后加入15-360kg聚酸 多元醇并升溫至l〇〇°C反應1.化，測得NC0終點為1. 5-3. 5%，制備預聚體A備用； (2) 將10-50kg二官能團異氯酸醋同50-100kg結晶性聚醋多元醇及50-100kg非結晶 性聚醋多元醇在l〇〇°C、充氮氣條件下反應1.化，測得NC0終點為2. 0-3. 5%，制備預聚體B 備用； (3) 在避免紫外光的照射下100°C反應蓋中加入50-200kg預聚物A和50-200kg預聚 物B，加入光引發劑、催化劑和偶聯劑抽真空攬拌至均勻無氣泡，制得光/濕雙固化聚氨醋 熱烙膠，需避光保存。
[0005] 進一步，步驟（1)中所述徑基丙締酸醋單體為甲基丙締酸徑乙醋或丙締酸徑丙醋 中的一種或兩種的混合物，步驟（1)中所述的聚酸多元醇為分子量在1000-4000的聚氧化 丙締二醇、分子量在1000-3000的聚四氨巧喃酸二醇中的一種或幾種的混合物；步驟（2)中 所述的結晶性聚醋多元醇為分子量在3000-4000的聚己二酸己二醇醋二醇、3000-4000的 聚己二酸下二醇醋二醇的一種或幾種混合物；步驟（2)中所述的非結晶性聚醋多元醇為分 子量在1600-2000的聚鄰苯二甲酸一縮二乙二醇醋二醇、分子量在2000-3000的聚己二酸 1，3-下二醇醋二醇、分子量為2000-3000的聚己二酸新戊二醇醋二醇的一種或幾種的混合 物。
[0006] 進一步，步驟（2)中所述的二官能團異氯酸醋為甲苯二異氯酸醋TDI、4,4' -二苯 基甲燒二異氯酸醋MDI或異氣爾酬二異氯酸醋IPDI的一種或兩種的混合物。
[0007] 進一步，步驟（3)中所述的偶聯劑為皿560、皿590中的一種或兩種混合，其用量為 預聚體總重量的0. 1-1. 0% ;所述的光引發劑為2-徑基-2-甲基-1-苯基丙酬、2, 4, 6-Ξ 甲基苯甲酯基-二苯基氧化麟、2, 4, 6-Ξ甲基苯甲酯基苯基麟酸乙醋中一種或幾種的混合 物，其用量為預聚體總重量的0. 1-1. 0%;步驟（3)中所述的催化劑為二月桂酸二下基錫和 二嗎嘟二乙基酸的混合物，二者質量比為1:2-2:1,用量為預聚體總重量的0. 1-0. 5%。
[0008] 本發明的有益效果是：通過皿IΞ聚體同徑基丙締酸醋單體反應進而和聚酸多元 醇反應得到的預聚物A，二官能團異氯酸醋同含結晶性聚醋多元醇及非結晶性聚醋多元醇 反應得到的預聚物B，二者混合得到的熱烙膠可W光/濕雙固化，改善了UV膠無法快速定位 和聚氨醋熱烙膠初始強度低等缺點，可W快速定位、并在短時間內達到較高強度。可用于家 電、家具和電子元器件等的粘接。
【具體實施方式】
[0009] W下結合實例對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并 非用于限定本發明的范圍。
[0010] 實施例1 一種光-濕雙固化聚氨醋熱烙膠的制備方法，步驟如下： (1) 將20kg皿ΙΞ聚體加熱至65°C，保持此溫度并充氮氣將5kg甲基丙締酸徑乙醋緩 慢滴加到其中，反應化測得NC0終點為12. 0%;然后加入18kg分子量為1000的聚氧化丙 締二醇并升溫至l〇〇°C反應1.化，測得NC0終點為3. 5%，制備預聚體A備用； (2) 取分子量為4000的聚己二酸己二醇醋二醇50kg、分子量為3000的聚己二酸 1，3-下二醇醋二醇50kg混合后與10kgTDI在100°C條件下反應1.化，測得NC0終點為 2. 20%，制備預聚體B備用； (3) 在100°C反應蓋中加入40kg預聚物A和80kg預聚物B，加入1. 2kg的2-徑基-2-甲 基-1-苯基丙酬，0. 06kg二月桂酸二下基錫和0. 06kg二嗎嘟二乙基酸和0. 12kg的皿560 抽真空攬拌至均勻無氣泡，制得聚氨醋熱烙膠。
[0011] 實施例2 一種光-濕雙固化聚氨醋熱烙膠的制備方法，步驟如下： (1) 將35kg皿ΙΞ聚體加熱至65°C，保持此溫度并充氮氣將8kg甲基丙締酸徑乙醋和 6kg的丙締酸徑丙醋緩慢滴加到其中，反應化測得NC0終點為12. 0%;然后加入62kg分子 量為2000的聚氧化丙締二醇并升溫至100°C反應1.化，測得NC0終點為2. 5%，制備預聚體 A備用； (2) 取分子量為3000的聚己二酸己二醇醋二醇100kg、分子量為2000的聚己二酸 1，3-下二醇醋二醇，25kg和分子量為2000的聚己二酸新戊二醇醋二醇25kg混合后與 37. 5kgMDI在100°C條件下反應1.化，測得NC0終點為3. 35%，制備預聚體B備用； (3) 在100°C反應蓋中加入100kg預聚物A和100kg預聚物B，加，0. 8kg的2, 4, 6-Ξ 甲基苯甲酯基苯基麟酸乙醋，0. 1kg的二月桂酸二下基錫、0. 3kg二嗎嘟二乙基酸和0.化g的皿560抽真空攬拌至均勻無氣泡，制得聚氨醋熱烙膠。
[001引實施例3 一種光-濕雙固化聚氨醋熱烙膠的制備方法，步驟如下： (1) 將50kg皿IΞ聚體加熱至65°C，保持此溫度并充氮氣將11. 4kg甲基丙締酸徑乙 醋緩慢滴加到其中，反應化測得NC0終點為12. 0% ;然后加入131. 6kg分子量為3000的聚 四氨巧喃酸二醇并升溫至l00°C反應1.化，測得NC0終點為1. 9%，制備預聚體A備用； (2) 取分子量為4000的聚己二酸己二醇醋二醇100kg、分子量為1600的聚鄰苯二甲 酸一縮乙二醇醋二醇88kg混合后與40kgMDI在100°C條件下反應1.化，測得NC0終點為 2. 90%，制備預聚體B備用； (3) 在100°C反應蓋中加入150kg預聚物A和100kg預聚物B，加入0.6kg的2, 4,6-Ξ 甲基苯甲酯基-二苯基氧化麟，0. 3kg二月桂酸二下基錫和0. 3kg二嗎嘟二乙基酸和0. 8kg 的皿560抽真空攬拌至均勻無氣