經涂布的珍珠巖片的制作方法
【專利說明】經涂布的珍珠巖片 發明領域
[0001] 本發明涉及為經涂布的珍珠巖片的效果顏料，其包含帶氧化錫層，再是二氧化鈦 層，然后是氧化鐵層的珍珠巖片。
[0002] 發明背景
[0003] 效果顏料基于層狀基材（例如已經涂有金屬氧化物層的云母或珍珠巖片）的用 途。這些顏料由于光的反射與折射可以展現珍珠般的光澤，并且根據金屬氧化物層的厚度， 其還可展現出干涉色效果。
[0004] DE102005025609公開了具高金屬亮度，用于（例如）化妝品、漆和顏色中的非金屬 顏料混合物，其包含金色干涉顏料并且還包含銀白色、銀灰色和黑灰色干涉顏料。
[0005] EP1469042公開了一種顏料混合物，其包含含有基于玻璃片的效果顏料的組分A 和含有有機和/或無機片狀、針形、球形或晶狀著色劑和/或填料的組分B。一種或多種著 色劑與經涂布的玻璃片混合使得能夠為涂覆系統賦予彩虹效應，增加顏色效果并且獲得新 的顏色效果。
[0006] W02006110359涉及一種效果顏料，其包含涂有半透明金屬氧化膜的合成片晶，所 述合成片晶具有特征在于至少9. 5μπι的Di。，介于約20和小于40μπι之間的D5。，及大于35 至小于85μπι的D9。的尺寸分布。金屬氧化膜可包含二氧化鈦或氧化鐵。合成片晶選自氧 化鋁、二氧化硅、氯氧化鉍、氮化硼和玻璃。W02006110359講授了如何改變顏料的粒度分布 以便優化閃爍效果。
[0007] 本領域中目前已知的制備氧化鐵涂布的珍珠巖片的方法和用氧化鐵涂布云母和 玻璃片的標準方法無效，因為氧化鐵層易于從基材上剝離，使得產品不合需要。
[0008] 因此，在本領域中仍然需要具有高閃爍效果（即，氧化鐵不從基材剝離），仍然生 產經濟的效果顏料。
[0009] 因此本發明的一個目的是提供色度和閃爍改善的效果顏料。本發明的另一目的是 在天然基材（即，珍珠巖片）的基礎上開發會表現出諸如以下優點的效果顏料：在各種組合 物中的良好應用性能、環境相容性和處理簡單以及實現優異光學效果，即高閃爍效果。
[0010] 發明概述
[0011] 根據本發明的一個實施方案，本文提供一種制備經涂布的珍珠巖片的方法，其包 括：（i)提供珍珠巖片；（ii)在所述珍珠巖片上涂覆氧化錫層以獲得氧化錫涂布的珍珠巖 片；（iii)在步驟（ii)中獲得的所述氧化錫涂布的珍珠巖片上涂覆二氧化鈦層以獲得二氧 化鈦和氧化錫涂布的珍珠巖片；及（iv)在所述二氧化鈦和氧化錫涂布的珍珠巖片上涂覆 氧化鐵層以獲得所述經涂布的珍珠巖片。
[0012] 根據本發明的另一個實施方案，本文還提供經涂布的珍珠巖片，其包含：具有氧化 錫層，再是二氧化鈦層，然后是氧化鐵層的珍珠巖片。
[0013] 根據本發明的再一個實施方案，本文提供一種制備經涂布的珍珠巖片的方法，其 包括：⑴制備水和〇 5。在10μπι至50μπι范圍內的珍珠巖片的漿料；（ii)將步驟⑴中獲 得的所述漿料加熱至約70°C至約100°C的溫度并將所述漿料的pH調節至介于約1和3之 間；（iii)在步驟（ii)后，向所述漿料中添加錫鹽溶液，同時將pH維持在介于約1和4之 間；（iv)在步驟（iii)后，攪拌所述漿料至少30分鐘；(v)在步驟（iv)后，向所述漿料中添 加鈦鹽溶液，同時將pH維持在介于約1和4之間；(vi)在步驟（v)后，向所述漿料中添加 鐵鹽溶液，同時將pH維持在介于約1和4之間；及（vii)在步驟（vi)后，過濾，然后洗滌， 并且再在約500°C至約1000°C下煅燒所述漿料以獲得所述經涂布的珍珠巖片。
[0014] 本發明的這些和其它目的和優點應從附圖及其描述顯而易見。
[0015] 附圖簡述
[0016] 圖1為示出實施例1的經良好涂布的珍珠巖片的光學顯微照片。
[0017] 圖2為示出實施例2的經良好涂布的珍珠巖片的光學顯微照片。
[0018] 圖3為示出實施例3的經良好涂布的珍珠巖片的光學顯微照片。
[0019] 圖4為示出比較例4的經不良涂布的珍珠巖片的光學顯微照片。
[0020] 圖5為示出比較例5的經不良涂布的珍珠巖片的光學顯微照片。
[0021] 圖6為示出比較例6的未使用TiOjl，導致涂層開裂和剝落的珍珠巖片的光學顯 微照片。
[0022] 圖7為示出實施例8的經良好涂布的珍珠巖片的光學顯微照片。
[0023] 發明詳述
[0024] 在過去，已經以描述性方式在嚴重依賴主觀性的同時描述了效果顏料的閃爍。效 果顏料"閃爍"的主觀性分級由于閃爍效果的定量描述并不清楚。為解決這個問題，在過去 幾年中已經開發了測量裝置以實際測量效果顏料的"閃爍"。此類測量裝置的一個實例為來 自于Byk-GardnerGmbH的Byk-mac(LausitzerStraβe8, 82538Geretsried,Germany)〇 這種裝置允許測量用于薄片表征的閃爍和粒度。閃爍等級（S_G)是以下兩個參數的函數： 閃爍面積（S_a)與指定測量中的光反射次數相對應；并且閃爍強度（S_i)對應于光反射的 強度。
[0025] 最常見的閃爍效果顏料基于涂有金屬氧化物的云母或平均粒度大于40μπι的合 成云母，以及涂有金屬氧化物的玻璃片或涂有金屬氧化物的氧化鋁片。此類效果顏料通常 提供了所需閃爍效果。
[0026] 如本文中所用，珍珠巖片是通常含約72-75%Si02、12_14%Α1203、0· 5-2%Fe203、 3-5%Na20、4-5%K20、0. 4-1.5%CaO(按重量計）和低濃度的其它金屬元素的水合天然 玻璃片。珍珠巖片與天然玻璃的區別在于化學結合水含量更高（按重量計2-10% )，存在 玻璃質、珍珠般光澤和特有的同心或弧形洋蔥皮樣（即，珍珠巖）斷裂。珍珠巖片可通過 TO02/11882中公開的方法制備，所述方法可包括碾磨、過篩和熱膨脹。優選具有控制的粒度 分布、低漂浮物含量和高藍光亮度的珍珠巖片。
[0027] 優選中值粒度小于約50μm的珍珠巖片。優選中值粒度為約15至約50μm的珍 珠巖片并且最優選中值粒度為約20至約40μm的珍珠巖片。
[0028] 本發明中使用的珍珠巖片的形狀不均一。然而，為了簡潔起見，珍珠巖片將被稱為 具有"直徑"。珍珠巖片具有〈約2μm，特別是約200至約lOOOnm，特別是約200至約600nm 的平均厚度。當前優選所述片的直徑（中值粒度（d5。)）在約15-50μm的優選范圍內，更優 選約20-40μm的范圍。
[0029]珍珠巖片具有小于10體積％的漂浮物含量；特別是小于5體積％的漂浮物含量； 尤其是小于2體積％的漂浮物含量。珍珠巖片具有尚于80 ;特別是尚于82 ;尤其是尚于85 的藍光亮度。
[0030] 優選的珍珠巖為0PTIMAT?2550(WorldMinerals生產的消光劑）。如果（例如）通 過沉降或離心去除了粒度低于10μm的顆粒，則珍珠巖，如0PTIMAT?1735(WorldMinerals 生產的消光劑）也可使用。
[0031] 本文提供一種制備經涂布的珍珠巖片的方法，其包括：（i)提供珍珠巖片；（ii)在 所述珍珠巖片上涂覆氧化錫層以獲得氧化錫涂布的珍珠巖片；（iii)在步驟（ii)中獲得的 所述氧化錫涂布的珍珠巖片上涂覆二氧化鈦層以獲得二氧化鈦和氧化錫涂布的珍珠巖片； 及（iv)在所述二氧化鈦和氧化錫涂布的珍珠巖片上涂覆氧化鐵層以獲得所述經涂布的珍 珠巖片。
[0032] 在上述方法中提供珍珠巖片的步驟（i)包括：選擇平均粒徑D5。在約Ιμπι至約 1000μm，優選約10μm至約500μm，更優選約10μm至約100μm，甚至更優選約15μm至 約50μm，且最優選約20μm至約40μm的范圍內的珍珠巖片。
[0033] 步驟（ii)中涂覆的所述氧化錫的量按所述經涂布的珍珠巖片的總重量計為約 0.5重量％至約5重量％。步驟（iii)中涂覆的所述二氧化鈦的量按所述經涂布的珍珠巖 片的總重量計為約0.5重量％至約50重量％。步驟（iv)中涂覆的所述氧化鐵的量按所述 經涂布的珍珠巖片的總重量計為約〇. 5重量％至約50重量％。
[0034] 步驟（ii)中涂覆的所述氧化錫層的厚度為約lnm至約10nm。步驟（iii)中涂覆 的所述二氧化鈦層的厚度為約lnm至約150nm。步驟（iv)中涂覆的所述氧化鐵層的厚度為 約lnm至約150nm。
[0035] 本文提供了經涂布的