紅色熒光粉及其制備方法
【專利說明】一種藍光芯片LED用NaSr2Nb5O15:xEu3+紅色熒光粉及其制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于發光材料制備技術領域，涉及一種紅色熒光粉及其制備方法，具體涉及一種藍光芯片LED用NaSr2Nb5O15: XEu3+紅色熒光粉及其制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，LED實現白光發射的方式，主要有兩種:其一，是利用藍光芯片激發黃色熒光粉，用剩余的藍光和黃光復合實現白光發射；其二，是利用紫外-近紫外芯片激發紅綠藍三基色熒光粉，通過三基色光復合實現白光發射。但前者由于缺少紅光成分，使得顯色指數低，色彩還原性差，后者容易出現各色熒光粉之間的再吸收，影響發光效率和色純度。因此，研制一種在藍光激發下能產生高效穩定的紅光發射的熒光粉，可以將其應用于傳統的藍光芯片激發黃光熒光粉方案中，引入紅光成分，改善色彩還原度，提高顯色指數等發光性能，具有十分重要的意義。
[0003]熒光粉的基質將激發光源的能量傳遞給激活劑，介于基質的傳遞作用，要實現藍光激發，需要尋求一種吸收范圍寬，轉換效率高的基質材料。鈮酸鹽因其具有吸收能力強、轉換效率高、在可見光區域有較好的熒光發射效率等優點，是一種發光性能優異的基質材料。
[0004]鈮酸鹽常見合成工藝有固相反應法、化學沉淀法、水熱合成法等。采用固相法制備的熒光粉，燒結溫度較高，粒度較大，粒徑分布不均勻，難以獲得球形顆粒，不易于涂覆；化學沉淀法對原料的純度要求較高，制備過程中化學反應復雜，易引入雜質，從而影響熒光粉的發光性能；水熱法由于只適用于氧化物或少數對水不敏感的硫化物的制備，具有很大的局限性。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種藍光芯片LED用NaSr2Nb5O15: XEu3+紅色熒光粉及其制備方法，該方法操作簡單，綠色環保；制得的NaSr2Nb5O15:XEu3+紅色熒光粉純度高、粒度均勻、結晶性能好，發光性能優良。
[0006]本發明是通過以下技術方案來實現:
[0007]本發明公開了一種藍光芯片LED用NaSr2Nb5O15 = XEu3+紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I)按 2:(2.75 ?3.25): (0.01 ?0.025)的摩爾比，分別取 Sr (NO3) 2、Nb2O5和 Eu 203作為原料，混合后研磨均勻，得到原料粉體；
[0009]2)按(0.5 ?1.5): (0.25 ?0.75):1: (I ?1.3)的摩爾比，分別取 NaCl、Na2CO3、KNOJP KCl作為熔鹽，混合后研磨均勻，得到熔鹽粉體；
[0010]3)按照(0.5?4):1的質量比，取原料粉體和熔鹽粉體，混合后研磨均勻，得到混合粉體；
[0011]4)將混合粉體置于箱式電阻爐內，自室溫起，以2°C /min的速率升溫至150?200°C，再以3°C /min的速率升溫至200?600°C，然后以5°C /min的速率升溫至900?1150°C，保溫2?24h后，先以2?5°C /min的速率冷卻至500°C，再隨爐冷卻至室溫；
[0012]5)將步驟4)制得的產物清洗至除去熔鹽后，將產物烘干、研磨，制得NaSr2Nb5O15: XEu3+紅色熒光粉，其中 χ = 0.02 ?0.05。
[0013]步驟I)、2)、3)均采用瑪瑙研缽對原料進行研磨，研磨時間為20?40min。
[0014]步驟5)是采用去離子水對步驟4)處理后的產物反復浸泡、洗滌處理。
[0015]步驟5)采用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至洗滌清液中無沉淀。
[0016]本發明還公開了采用上述的方法制得的藍光芯片LED用紅色熒光粉，該藍光芯片LED紅色熒光粉的化學組成為:NaSr2Nb5015: XEu3+，χ = 0.02?0.05。
[0017]所述紅色熒光粉的粉體純度高達100%，平均粒徑為8?10 μ m，激發光譜中主激發峰位于466nm處，發射紅光色純度達90%。
[0018]與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果:
[0019]本發明以5^勵3)2、他205411203為原料，以恥(:1、恥20)3、謂03、1((:1作為熔鹽，研磨混勻后，在較低溫度下(與固相法相比)實現熒光粉NaSr2Nb5O15 = Eu3+粉體的熔鹽法制備。該方法操作簡單，綠色環保，適合工業化規模生產。
[0020]對本發明制得的NaSr2Nb5O15: XEu3+(其中χ = 0.02?0.05)熒光粉體經過XRD、SEM及熒光分光光度計測試與分析，可知通過本發明的熔鹽法所制備出的NaSr2Nb5O15 = Eu3+粉體純度高達100%、結晶性能好、粒徑均勻且分散性良好，平均粒徑為8?10 μ m，其激發光譜中主要激發峰位于466nm處(藍光區域)，表面其可以很好得被藍光激發，與藍光芯片相匹配，發射的紅光色純度高達90%以上。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發明實施例1制得的NaSr2Nb5O15:XEu3+熒光粉的XRD圖；
[0022]圖2是本發明實施例2制得的NaSr2Nb5O15:XEu3+焚光粉的激發光譜圖；
[0023]圖3是本發明實施例3制得的NaSr2Nb5O15:XEu3+焚光粉的發射光譜圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結合附圖對本發明做進一步詳細描述:
[0025]實施例1
[0026]I)按照2:2.875:0.01的摩爾比，分別稱取Sr (NO3) 2、Nb205、Eu203原料置于瑪瑙研缽中，將原料在室溫下研磨30min，使原料混合均勾；
[0027]2)按照1.5:0.75:1:1.3的摩爾比，分別稱取NaCl、Na2CO3, KNO3, KCl作為熔鹽置于瑪瑙研缽中，將熔鹽在室溫下研磨30min，使兩種鹽料均勻混合；
[0028]3)按照2.5:1的質量比，分別稱取步驟一所得原料粉體和步驟二所得熔鹽置于瑪瑙研缽中，將混合物在室溫下研磨30min中，使原料與熔鹽均勻混合；
[0029]4)將步驟3混合物于坩禍中，置于箱式電阻爐內，自室溫起，以2 °C /min速率升溫至150°C，再以3°C /min速率升溫至200°C，再以5°C /min速率升溫至1000°C，保溫12h后，以3°C /min速率冷卻至500°C，后隨爐冷卻至室溫；
[0030]5)將步驟4所得產物用去離子水反復浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產物烘干、研磨，即得到NaSr2Nb5O15:XEu3+紅色熒光粉，其中χ = 0.02。
[0031]參見圖1，為本實施例制得的NaSr2Nb5O15=XEu3+熒光粉的XRD圖，從圖中可以看出，所制備的樣品的XRD衍射峰與標準卡片(N0.34-0429)基本吻合，Eu3+的摻雜并未引入雜相，表明所獲樣品為高純度的單一相，且Eu3+成功摻入了基質晶格內。
[0032]實施例2
[0033]I)按照2:2.75:0.02的摩爾比，分別稱取Sr (NO3) 2、Nb205、Eu2O3原料置于瑪瑙研缽中，將原料在室溫下研磨30min，使原料混合均勾；
[0034]2)按照1: 0.5:1:1的摩爾比，分別稱取NaCl、Na2CO3^KNO3,KCl作為熔鹽置于瑪瑙研缽中，將熔鹽在室溫下研磨30min，使兩種鹽料均勻混合；
[0035]3)按照3.5:1的質量比，分別稱取步驟一所得原料粉體和步驟二所得熔鹽置于瑪瑙研缽中，將混合物在室溫下研磨30min中，使原料與熔鹽均勻混合；
[0036]4)將步驟3混合物于坩禍中，置于箱式電阻爐內，自室溫起，以2 °C /min速率升溫至200°C，再以3°C /min速率升溫至600°C，再以5°C /min速率升溫至1150°C，保溫2h后，以5°C /min速率冷卻至500°C，后隨爐冷卻至室溫；
[0037]5)將步驟4所得產物用去離子水反復浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產物烘干、研磨，即得到NaSr2Nb5O15:XEu3+紅色熒光粉，其中χ = 0.04。