紅色熒光粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于發光材料制備技術領域，涉及一種紅色熒光粉的制備方法，具體涉及一種LED用NaSr2Nb5O15: XEu3+紅色熒光粉及其制備方法。
【背景技術】
[0002]白光LED因其具有節能、環保、高效、易維護、壽命長等特點，已被廣泛應用于顯示和照明領域。目前，高質量的白光LED實現白光發射有兩種主要方式:其一，是利用藍光芯片激發黃光熒光粉，用剩余的藍光和黃光復合實現白光發射；其二，是利用紫外-近紫外芯片激發紅綠藍三基色熒光粉，通過三基色光復合實現白光發射。但前者由于缺少紅光成分，使得顯色指數低，色彩還原性差，后者受限于目前缺少能被紫外-近紫外光激發下產生高效紅光發射的熒光粉。因此，研制紫外-近紫外激發下能產生高效穩定紅光發射的熒光粉具有十分重要的意義。
[0003]熒光粉基質化合物范圍很寬，包括硅酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、釩酸鹽、鋁酸鹽、鈮酸鹽等。其中，鈮酸鹽具有吸收能力強、轉換效率高、在可見光區域有較好的熒光發射效率等優點。因此，鈮酸鹽是一種發光性能優異的基質材料。
[0004]鈮酸鹽常見合成工藝有固相反應法、化學沉淀法、水熱合成法等。采用固相法制備的熒光粉，燒結溫度較高，粒度較大，粒徑分布不均勻，難以獲得球形顆粒，不易于涂覆；化學沉淀法對原料的純度要求較高，制備過程中化學反應復雜，易引入雜質，從而影響熒光粉的發光性能；水熱法由于只適用于氧化物或少數對水不敏感的硫化物的制備，具有很大的局限性。熒光粉的發光性能，大多受熒光粉純度、粒度和粒徑均勻性的影響，所以高純度、均勻晶相的熒光粉基質更有利于提高熒光粉的發光性能。
【發明內容】
[0005]為了克服上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種LED用NaSr2Nb5O15: xEu3+紅色熒光粉及其制備方法，該方法操作簡單，綠色環保；制得的NaSr2Nb5O15: xEu3+紅色熒光粉純度高、粒度均勻、結晶性能好。
[0006]本發明是通過以下技術方案來實現:
[0007]本發明公開了一種LED用NaSr2Nb5O15: XEu3+紅色焚光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I)按 2: (2.75 ?3.25): (0.0025 ?0.025)的摩爾比，分別取 Sr (NO3)2、Nb2O5和Eu2O3,混合后，研磨均勾，制得原料粉體；
[0009]2)按(0.5 ?1.5): (0.25 ?0.75):1 的摩爾比，分別稱取 NaCl'Na2CO3和 KNO3,混合后，研磨均勻，制得熔鹽粉體；
[0010]3)按(0.5?4):1的質量比，將原料粉體與熔鹽粉體混合后，研磨均勻，制得混合粉體；
[0011]4)將混合粉體置于坩禍中，自室溫起，以2°C /min速率升溫至150?200°C，再以3 °C /min速率升溫至200?600°C，然后以5°C /min速率升溫至900?1300 °C，保溫2?24h后，以5°C /min速率冷卻至500°C，最后隨爐冷卻至室溫；
[0012]5)將步驟4)處理后的產物清洗直至除去熔鹽，將產物烘干、研磨，制得LED用NaSr2Nb5O15: XEu3+紅色熒光粉，其中，x = 0.005 ?0.05。
[0013]步驟I)、2)、3)均采用瑪瑙研缽對原料進行研磨，研磨時間為20?40min。
[0014]步驟5)是采用去離子水對步驟4)處理后的產物反復浸泡、洗滌處理。
[0015]步驟5)采用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至洗滌清液中無沉淀。
[0016]本發明還公開了采用上述方法制得的LED用紅色熒光粉，該紅色熒光粉的化學組成為 -NaSr2Nb5O15: xEu3+，其中，x = 0.005 ?0.05。
[0017]所述紅色熒光粉的粉體純度達100 %，平均粒徑為10?16 μ m，紅光色純度達90 %以上。
[0018]與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果:
[0019]本發明公開的LED用NaSr2Nb5O15: xEu3+紅色熒光粉的制備方法，以Sr (NO 3) 2、Nb2O5、Eu2O3為原料，采用熔鹽NaCl、Na 2C03、KNO3作為反應介質，研磨混勻后，在較低溫度下(與固相法相比)實現熒光粉NaSr2Nb5O15: XEu3+(其中x = 0.005?0.05)粉體的熔鹽法制備。經本發明制得的NaSr2Nb5O15: XEu3+紅色熒光粉能夠實現在紫外-近紫外激發下產生穩定高效的紅光。
[0020]經過XRD、SEM及熒光分光光度計測試與分析，本發明制得的NaSr2Nb5O15: xEu3+紅色熒光粉粉體純度高達100%、結晶性能好、粒徑均勻且分散性良好，平均粒徑為10?16 μ m，紅光色純度高達90%以上，最優CIE色坐標位于(0.628,0.371)處，與標準紅光點接近。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發明實施例1制得的NaSr2Nb5O15:XEu3+熒光粉的XRD圖；
[0022]圖2是本發明實施例2制得的NaSr2Nb5O15:XEu3+焚光粉的發射光譜圖；
[0023]圖3是本發明實施例4制得的NaSr2Nb5O15: XEu3+熒光粉的CIE圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結合附圖對本發明做進一步詳細描述:
[0025]實施例1
[0026]I)按照2:2.875:0.0025的摩爾比，分別稱取Sr (NO3) 2、Nb205、Eu203原料置于瑪瑙研缽I中，將原料在室溫下研磨30min，使原料混合均勾；
[0027]2)按照1.5:0.75:1的摩爾比，分別稱取NaCl、Na2CO3, KNO3作為熔鹽置于瑪瑙研缽2中，將熔鹽在室溫下研磨30min，使兩種鹽料均勻混合；
[0028]3)按照2.5:1的質量比，分別稱取步驟一所得原料粉體和步驟二所得熔鹽置于瑪瑙研缽3中，將混合物在室溫下研磨30min中，使原料與熔鹽均勻混合；
[0029]4)將步驟3混合物置于坩禍中，自室溫起，以2°C /min速率升溫至180°C，再以30C /min速率升溫至400°C，然后以5°C /min速率升溫至1000°C，于1000°C下保溫12h，以30C /min速率冷卻至500°C，后隨爐冷卻至室溫；
[0030]5)將步驟4所得產物用去離子水反復浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產物烘干、研磨，即得到NaSr2Nb5O15: XEu3+焚光粉，其中x = 0.005。
[0031]參見圖1，為本實施例制得的NaSr2Nb5O15=XEu3+熒光粉的XRD圖，從圖中可以看出，所制備的樣品的XRD衍射峰與標準卡片(N0.34-0429)基本吻合，Eu3+的摻雜并未引入雜相，表明所獲樣品為高純度的單一相，且Eu3+成功摻入了基質晶格內。
[0032]實施例2
[0033]I)按照2:2.75:0.0075的摩爾比，分別稱取Sr (NO3) 2、Nb205、Eu2O3原料置于瑪瑙研缽I中，將原料在室溫下研磨30min，使原料混合均勾；
[0034]2)按照1: 0.5:1的摩爾比，分別稱取NaCl、Na2CO3,訊03作為熔鹽置于瑪瑙研缽2中，將熔鹽在室溫下研磨30min，使兩種鹽料均勻混合；
[0035]3)按照3.5:1的質量比，分別稱取步驟一所得原料粉體和步驟二所得熔鹽置于瑪瑙研缽3中，將混合物在室溫下研磨30min中，使原料與熔鹽均勻混合；
[0036]4)將步驟3混合物置于坩禍中，自室溫起，以2°C /min速率升溫至150°C，再以30C /min速率升溫至200°C，然后以5°C /min速率升溫至1300°C，于1300°C下保溫18h，以20C /min速率冷卻至500°C，后隨爐