一種led用鋁硅酸鹽藍色熒光粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于LED發光材料技術領域，具體涉及一種鋁硅酸鹽藍色熒光粉及其制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，實現白光LED是藍光GaInN芯片激發YAG(Y3Al5O12 = Ce3+)熒光粉產生黃光，與芯片藍光混合成白光。由于YAG熒光粉發射光譜缺少紅光成分，存在顯色指數低、色溫高等缺陷，因此，近紫外(UVLED)芯片激發熒光粉實現白光LED的模式備受關注。該模式可以選擇發射波長更加全面的熒光粉對白光LED的光色進行配制，使得白光LED的顯色指數、色溫得到有效改善。近紫外激發熒光粉種類繁多，其中鋁酸鹽、硅酸鹽類熒光粉比較普遍，尤其是稀土離子激發的堿土金屬鋁酸鹽、硅酸鹽，具有良好的熱穩定性和化學穩定性，其激發光譜較寬，可以被紫外、近紫外、藍光激發呈現較高的發光效率，發射波長覆蓋較大的范圍。而鋁硅酸鹽熒光粉也具有上述鋁酸鹽、硅酸鹽基質的特點，如:CN1995276A、CN10142911A、CN101595201A，但是鋁硅酸鹽基質熒光粉還比較少，很有開發前景。因此，研究、開發新型鋁硅酸鹽熒光粉很可能是解決現在白光LED技術難題的關鍵，具有廣闊的應用前景。
【發明內容】
[0003]本發明目的在于提供一種LED用鋁硅酸鹽藍色熒光粉及其制備方法，該熒光粉在300-420nm近紫外光激發下發射藍光，其峰值波長為445nm，適用于近紫外激發白光LED。該制備方法包括下列步驟:
(1)根據化學式Mga6XAlh2SihsO6 = XEu2+中各元素化學計量比，其中0〈x ( 0.03，分別稱取鎂鹽、鋁鹽、納米二氧化硅、氧化銪，再分別稱取以上藥品總質量的0.2wt%? lwt%的表面活性劑；
(2)配制沉淀劑溶液，濃度為I?3mol/L;
(3)將稱取的氧化銪用適量的濃酸溶解，加入適量的去離子水后加熱至35°C?80°C進行水浴處理；
(4)將稱量好的鎂鹽、鋁鹽、納米二氧化硅、表面活性劑加入上述溶液，同時攪拌，滴加沉淀劑，直至溶液pH ^ 7，繼續攪拌I?4小時，至反應充分進行；
(5)將上述溶液直接烘干，得到蓬松的前驅物；
(6)將前驅物置于有還原性氣氛保護的氣氛爐中煅燒，煅燒溫度為1000?1200°C，煅燒時間為2?7小時，即得到目標產物。
[0004]本發明中，步驟(I)所述鎂鹽為Mg(NO3)2.6H20、MgCl#的一種；鋁鹽為Al(NO3)3.9H20、AlCl3;表面活性劑為聚乙二醇或十二烷基苯磺酸鈉。
[0005]本發明中，步驟(2)中所述的沉淀劑為(NH4)2C204+NH3.H2O, NH4HCO3, (NH4)20)3中的一種。
[0006]本發明中，步驟(3)中所述濃酸為分析純的硝酸或鹽酸。
[0007]本發明中，步驟(6)中所述還原性氣氛為氫氣(H2)、氮氣與氫氣混合氣體(H2+N2)、氨氣(NH3)、一氧化碳氣體(CO)。
[0008]與現有研究結果相比，本發明具有如下有益效果:
1、本發明所制備出的熒光粉激發光譜比較寬，在300?420nm有較強的吸收，發射光譜峰值位于445nm附近，發光強度高，適合用作近紫外激發的LED用藍色熒光粉。
[0009]2、本發明制備出的熒光粉在較低的溫度下煅燒得到，一次煅燒就完成基質生成、摻雜、還原過程，時間短、節省能源、原料廉價易得、工藝簡單、易于工業化生產。
【附圖說明】
[0010]圖1是藍色熒光粉Mga6 XAlh2SihsO6 = XEu2+的制備工藝流程圖；
圖2是藍色熒光粉Mga585Alh2SihsO6 = 0.015Eu2+的X射線衍射圖譜；
圖3是藍色熒光粉Mga585Alh2SihsO6 = 0.015Eu2+的激發(λ En=445nm)與發射圖譜(λ Ex=365nm)0
[0011]具體實施案例實施案例1:
按化學式 Mga585Alh2SiuO6:0.015Eu2+稱取 Al (NO 3)3.9H20(A.R.) 1.2mol、Mg (NO3) 2.6Η20(Α.R.)0.585mol、Si02 (納米)1.8mol、Eu2O3 (99.99%) 0.0075mol ;再稱取以上藥品總質量0.6wt%的表面活性劑聚乙二醇；配制沉淀劑(NH4) 2C204+NH3.H2O溶液，濃度為3mol/L ;將稱取的Eu2O3用適量的硝酸溶解，加入適量的去離子水后加熱至50°C進行水浴處理；向上述溶液中加入Al (NO3)3 AH2OJg(NO3)2 MHAS12、聚乙二醇，同時攪拌，滴加沉淀劑，調節pH=9，繼續攪拌2.5小時；直接烘干，得到蓬松的前驅物；將前驅物置于有還原性氣氛(15%H2+85%N2)保護的氣氛爐中煅燒，煅燒溫度為1200 V，煅燒時間為3.5小時，即得到目標產物。
[0012]實施案例2:
按化學式 Mg。.59A1LAihsO6 = 0.0lEu2+稱取 Al (NO 3)3.9Η20(Α.R.) 1.2mol、Mg (NO3) 2.6Η20(Α.R.)0.59mol、Si02 (納米)1.8mol、Eu2O3 (99.99%) 0.005mol ;再稱取以上藥品總質量0.8wt%的表面活性劑聚乙二醇；配制沉淀劑(順4)20)3溶液，濃度為2mol/L ;將稱取的Eu2O3用適量的硝酸溶解，加入適量的去離子水后加熱至40°C進行水浴處理；向上述溶液中加入Al (NO3)3 AH2Ojg(NO3)2 WHAS12、聚乙二醇，同時攪拌，滴加沉淀劑，調節pH=8，繼續攪拌3小時；直接烘干，得到蓬松的前驅物；將前驅物置于有還原性氣氛(10%H2+90°/oN2)保護的氣氛爐中煅燒，煅燒溫度為1150°C，煅燒時間為4小時，即得到目標產物。
[0013]實施案例3:
按化學式 Mg。.59A1LAihsO6 = 0.0lEu2+稱取 Al (NO 3)3.9Η20(Α.R.) 1.2mol、Mg (NO3) 2.6Η20(Α.R.)0.59mol、Si02 (納米)1.8mol、Eu2O3 (99.99%) 0.005mol ;再稱取以上藥品總質量1.0被％的表面活性劑聚乙二醇；配制沉淀劑NH4HCO3溶液，濃度為lmol/L ;將稱取的Eu2O3用適量的硝酸溶解，加入適量的去離子水后加熱至35°C進行水浴處理；向上述溶液中加入Al (NO3) 3.9H20、Mg (NO3)2.6H20、S12、聚乙二醇，同時攪拌，滴加沉淀劑，調節pH=7，繼續攪拌4小時；直接烘干，得到蓬松的前驅物；將前驅物置于