0039] 四是采用特定助烙劑的優勢,NH4CUNH4F不僅在反應過程中起到助烙劑的效果,而 且分解后產生的&將起到更好的還原效果,從而明顯提高巧光粉的發光強度。
[0040] 五是本發明的制備方法簡單、無污染、成本低。
【附圖說明】
[0041]圖1為實施例1、實施例3和比較例1、比較例2的發射光譜圖。
[0042] 圖2為實施例1、實施例3和比較例1、比較例2的X射線衍射圖譜。
[00創圖3為實施例1、實施例3和比較例1、比較例2的掃描電鏡圖;其中:圖3-1為比 較例1 ;圖3-2為比較例2 ;圖3-3為實施例1 ;圖3-4為實施例3。
[0044]圖4為實施例1和比較例2的X射線光電子能譜分析圖;其中:圖4-1為實施例1,圖4-2為比較例2。
【具體實施方式】
[0045] 下面結合附圖和實施例對本發明的【具體實施方式】作進一步的詳細說明。
[0046] 實施例1 柳47]稱取SisNjg.136g,AlN0. 247g,Al2〇3〇. 307g,化CI3O. 311g,再加入上述原料總質量 0. 1%的NH4CI為助烙劑,將W上原料充分混合均勻,裝入氮化棚相蝸中,再將其迅速移入管 式爐中,然后在真空狀態下逐漸升溫至800°C,升溫速率為15°C /min,然后逐漸導入高純氮 氣至壓力為0. 3MPa,升溫至1300°C,升溫速率為10°C /min,然后逐漸加壓至壓力為0. 8MPa, 升溫至1980°C,升溫速率為6°C /min,保溫7小時,冷卻后經研磨、過篩,用2%的硝酸進行 洗涂,攬拌30min,最后用去離子水洗涂至電導率為4. 2 y s/cm、烘干,即可制得Sie.sAlD.2〇〇.2 啦13:6%。2的氮氧化物巧光粉。其發射主峰和發光強度見表1,均高于比較例1。發射光譜 見圖1,X射線衍射圖見圖2。掃描電鏡見圖3-3。X射線光電子能譜分析見圖4-1。 引實施例2
[0049] 稱取SisNjg. 0:Mg,A1N0. 385g,AI2O3O. 319g,化F3O. 262g,再加入上述原料總質 量0.1%的NH4CI為助烙劑,將W上原料充分混合均勻,裝入氮化棚相蝸中,再將其迅速移 入管式爐中,然后在真空狀態下逐漸升溫至800°C,升溫速率為15°C /min,然后逐漸導入 高純氮氣至壓力為〇.3MPa,升溫至1300°C,升溫速率為10°C /min,然后逐漸加壓至壓力 為O.SMPa,升溫至1980。升溫速率為6°C /min,保溫7小時,冷卻后經研磨、過篩,用2% 的硝酸進行洗涂,攬拌30min,最后用去離子水洗涂至電導率為5. 1 y s/cm、烘干,即可制得 Sie.sAl。. 25〇。. 25成.75 :E%。2的氮氧化物巧光粉。其發射主峰和發光強度見表1,均高于比較例 1〇
[0050] 實施例3
[0051] 稱取Si3M19. 327g,A1N0. 339g,A12030. 14g,化2030. 194g,再加入上述原料總質 量0. 1%的NH4C1為助烙劑,將W上原料在充分混合均勻,裝入氮化棚相蝸中,再將其迅速 移入管式爐中,然后在真空狀態下逐漸升溫至800°C,升溫速率為15°C/min,然后逐漸導 入高純氮氣至壓力為0. 3MPa,升溫至1300°C,升溫速率為10°C/min,然后逐漸加壓至壓力 為O.SMPa,升溫至1980。升溫速率為6°C/min,保溫7小時,冷卻后經研磨、過篩,用2% 的硝酸進行洗涂,攬拌30min,最后用去離子水洗涂至電導率為4. 7ys/cm、烘干,即可制得 Si7. 5A10. 200. 2N10. 07:化0. 02的氮氧化物巧光粉。其發射主峰和發光強度見表1,發光強 度均高于比較例1。發射光譜見圖1,X射線衍射圖見圖2。掃描電鏡見圖3-4。 陽0巧實施例4
[0053] 稱取SisNjg. 464g,A1N0. 135g,AI2O3O. 168g,化2030. 233g,再加入上述原料總質 量0.1%的NH4CI為助烙劑,將W上原料在充分混合均勻,裝入氮化棚相蝸中,再將其迅速 移入管式爐中,然后在真空狀態下逐漸升溫至800°C,升溫速率為15°C/min,然后逐漸導入 高純氮氣至壓力為0. 3MPa,升溫至1300°C,升溫速率為10°C/min,然后逐漸加壓至壓力為 0. 8MPa,升溫至1980°C,升溫速率為6°C/min,保溫7小時,冷卻后經研磨、過篩,用2%的硝 酸進行洗涂,攬拌30min,最后用去離子水洗涂至電導率為4. 7ys/cm、烘干,即可制得Sie.3 Al。.lO。.lNs.43:Eu。.。2的氮氧化物巧光粉。其發射主峰和發光強度見表l,均高于比較例l。
[0054] 比較例1 陽化5]稱取SisNjg. 104g,A1N0. 289g,AI2O3O.359g,化2030.248g,將W上原料充分混合均 勻,裝入氮化棚相蝸中,再將其迅速移入管式爐中,然后在真空狀態下逐漸升溫至800°C,升 溫速率為15°C/min,然后逐漸導入高純氮氣至壓力為0. 3MPa,升溫至1300°C,升溫速率為 10°C/min,然后逐漸加壓至壓力為0. 8MPa,升溫至1980°C,升溫速率為6°C/min,保溫7小 時,冷卻后經研磨、過篩,用2%的硝酸進行洗涂,攬拌30min,最后用去離子水洗涂至電導 率為6.2ys/cm、烘干,即可制得515./1。.2〇。.2?^7.8:化。.。2的氮氧化物巧光粉,其發射主峰和發 光強度見表1,發光強度均低于各實施例。其發射主峰和發光強度見表1,發光強度均低于 各實施例。發射光譜見圖1,X射線衍射圖見圖2。掃描電鏡見圖3-1。
[0056] 比較例2
[0057] 稱取SisNjg. 104g,A1N0. 289g,AI2O3O. 359g,化2030. 248g,再加入上述原料總質量 0. 1%的NH4CI為助烙劑,將W上原料充分混合均勻,裝入氮化棚相蝸中,再將其迅速移入管 式爐中,然后在真空狀態下逐漸升溫至800°C,升溫速率為15°C/min,然后逐漸導入高純氮 氣至壓力為0. 3MPa,升溫至1300°C,升溫速率為10°C/min,然后逐漸加壓至壓力為0.8MPa, 升溫至1980°C,升溫速率為6°C/min,保溫7小時,冷卻后經研磨、過篩,用2%的硝酸進行 洗涂,攬拌30min,最后用去離子水洗涂至電導率為6.2ys/cm、烘干,即可制得Si日./1。.2〇。.2 N,.S:化。.。2的氮氧化物巧光粉,其發射主峰和發光強度見表1,發光強度均低于各實施例。其 發射主峰和發光強度見表1,發光強度均低于各實施例。發射光譜見圖1,X射線衍射圖見 圖2。掃描電鏡見圖3-2。X射線光電子能譜分析見圖4-2。
[0058] 表 1
[0059]
[0061] 表2 :實施例1和比較例2的化27Eu3化例計算
[0062]
陽〇6引實施例5 柳64]稱取SisNJS. 904g,A1N0. 28g,AI2O3O. 268g,化F3O. 549g,再加入上述原料總質量 0. 05 %的NH4F為助烙劑,將W上原料充分混合均勻,裝入氮化棚相蝸中,再將其迅速移入管 式爐中,然后在真空狀態下逐漸升溫至750°C,升溫速率為12°C/min,然后逐漸導入高純氮 氨氣氛至壓力為0. 2MPa(其中氨氣體積比為2% ),升溫至1200°C,升溫速率為8°C/min,然 后逐漸加壓至壓力為0. 9MPa,升溫至2050°C,升溫速率為6°C/min,保溫5小時,冷卻后經 研磨、過篩,用4%的硝酸進行洗涂,攬拌30min,最后用去離子水洗涂至電導率為3. 2ys/ cm、烘干,即可制得Si7.7Al。.230。.23Nl。.44:EU。.。5的氮氧化物巧光粉。其發射主峰和發光強度見 表3,均高于比較例3。 W65] 實施例6
[0066] 稱取SisNJS. 695g,A1N0. 344g,AI2O3O. 394g,化2030. 567g,再加入上述原料總質量 0. 05 %的NH4F為助烙劑,將W上原料充分混合均勻,裝入氮化棚相蝸中,再將其迅速移入管 式爐中,然后在真空狀態下逐漸升溫至750°C,升溫速率為12°C/min,然后逐漸導入高純氮 氨氣氛至壓力為0. 2MPa(其中氨氣體積比為2% ),升溫至1200°C,升溫速率為8°C/min,然 后逐漸加壓至壓力為0. 9MPa,升溫至2050°C,升溫速率為6°C/min,保溫5小時,冷卻后經 研磨、過篩,用4%的硝酸進行洗涂,攬拌30min,最后用去離子水洗涂至電導率為4.6ys/ cm、烘干,即可制得516.241。.25〇。.25成.35:化。.。5的氮氧化物巧光粉。其發射主峰和發光強度見 表3,均高于比較例3。
[0067] 實施例7
[0068] 稱取SisNJS. 516g,A1N0. 483g,AI2O3O. 24g,化CI3O. 761g,再加入上述原料總質量 0. 05%的NH4F為助烙劑,將W上原料在充分混合均勻,裝入氮化棚相蝸中,再將其迅速移 入管式爐中,然后在真空狀態下逐漸升溫至750°C,升溫速率為12°C/min,然后逐漸導入高 純氮氨氣氛至壓力為