/環氧-丙烯酸酯復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種復合材料的制備方法，具體設及一種改性納米Si化/環氧-丙締 酸醋復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 許多通常在烙融或液體狀態下不能互溶的物質組分，當粒徑介于1~IOOnm成為 納米粒子時，能在納米尺度下合金化，即原本不相容的物質在納米尺度范圍具有一定的相 容性。同時由于納米粒子表面非配對原子多，粒徑又小，加入聚合物材料后，與聚合物發生 物理或化學結合的可能性大，因而納米粒子對聚合物材料能起到一個很好的改性目的。但 另一方面由于納米粒徑小，表面活性高，粒子容易發生自身團聚，使聚合物復合材料的拉伸 強度、沖擊強度和附著力等力學性能受到很大的限制。因此，在納米粒子的應用中，如何避 免粒子團聚，是改善復合材料性能的關鍵問題。
【發明內容】
[0003] 發明目的：本發明的目的是為了避免納米粒子團聚和提高復合材料的沖擊強度、 拉伸強度和附著力等力學性能和其他耐腐蝕、耐鹽霧性能，提供一種改性納米SiOz/環 氧-丙締酸醋復合材料的制備方法。 陽004] 技術方案：一種改性納米SiOz/環氧-丙締酸醋復合材料的制備方法，包括W下步 驟： 陽00引 1)溶膠凝膠法制備納米Si〇2:
[0006] 取80~100mL80 %乙醇溶液和20~30g正娃酸乙醋，置于250ml反應器中，加入 30%氨水60~80ml并保持溶液PH= 8~9,80°C下加熱40~50min，反應后得到硅膠沉 淀；將得到的硅膠沉淀于150°C真空干燥5~化，得到干凝膠粉末；將干凝膠粉末置于烘箱 中，加熱到110~120°C，處理40~50min后，得到納米Si〇2,待用；
[0007] 2)納米Si化的表面處理：
[0008] 將步驟1)中制得的5~IOg納米Si〇2與20~30g的油酸充分混合，加入40~ 50ml的丙酬，調節抑值為8~9,用頻率40K監的超聲波高速均質分散5~化后，溫度升 至110~120°C，烘干2~池，得到改性納米Si〇2,待用；
[0009] 3)改性納米Si02/環氧-丙締酸醋復合材料的制備：
[0010] 將步驟2)中制得的4~6g改性納米Si〇2和10~20g環氧樹脂充分混合后，加入 30~40mL丙酬，用頻率40K監的超聲波分散并依次逐滴加入8~15ml丙締酸單體，3~5 滴二月桂酸二下基錫，升溫至90~95°C，保溫3~地，加入100血去離子水，待乳化40~ SOmin后，除去丙酬，冷卻后加入固化劑S乙締四胺1~2g，升溫到70~80°C、固化40~ 60min后，即得到改性納米Si化/環氧-丙締酸醋復合材料。
[0011] 有益效果：本發明中，通過加入油酸對納米Si化進行表面改性，納米粒子的團聚現 象明顯減少；將改性后的納米Si化滲入環氧樹脂-丙締酸醋乳液中，成功制得了改性納米 Si化/環氧-丙締酸醋復合材料；經IR、TEM、SEM等分析手段對改性納米Si〇2/環氧-丙締 酸醋復合材料進行了表征。實驗結果表明，改性納米Si化/環氧-丙締酸醋復合材料的沖 擊強度、拉伸強度和附著力等力學性能和其他耐腐蝕、耐鹽霧性能均有明顯提高。
【附圖說明】：
[0012] 圖1為油酸改性納米Si〇2的紅外光譜圖；
[0013] 圖2為油酸改性納米Si化的掃描電鏡；
[0014] 圖3為電子能譜圖；
[0015] 圖4為環氧-丙締酸醋復合材料TEM圖；
[0016] 圖5為改性納米SiOz/環氧-丙締酸醋復合材料TEM圖；
[0017] 圖6為環氧-丙締酸醋復合涂膜沈M圖；
[001引圖7為改性納米SiOz/環氧-丙締酸醋復合涂膜SEM圖；
[0019] 圖8為納米Si化含量對環氧-丙締酸醋復合涂膜吸水率的影響。
【具體實施方式】
[0020] 本發明中：實驗藥品：納米Si〇2(自制）；油酸（AR,南京曙光化工總廠）；正娃酸 乙醋（AR,上海化學試劑廠）；環氧樹脂巧-51)(岳陽石化總公司）；丙酬（AR,西安化學試 劑廠）。實驗儀器：超聲波清洗儀（上海超聲波儀器廠）；FJ-200高速均質分散機（上海標 本模型廠）；巧化-3010透射電鏡；Perkin-Elmer傅立葉變換紅外光譜儀JSM-6360LV掃描 電子顯微鏡。耐水性測試依據GB/T1733-1993 ;耐鹽霧測試依據GB/T1771-1991 ;QCJ型漆 面沖擊機。 陽02U 實施例1 :
[0022] 一種改性納米SiOz/環氧-丙締酸醋復合材料的制備方法，包括W下步驟： 陽〇2引1)溶膠凝膠法制備納米Si〇2:
[0024] 將80ml80 %乙醇溶液和20g正娃酸乙醋（分析純），置于250血反應器中，加入 30%氨水60ml并保持溶液PH= 8,80°C下加熱40min，反應后得到硅膠沉淀；將得到的硅膠 沉淀于150°C真空干燥化，得到干凝膠粉末；將干凝膠粉末置于烘箱中，加熱到110°C，處理 40min后，得到納米Si〇2,待用；
[0025] 2)納米Si〇2的表面處理：
[00%] 將步驟1)中制得的5g納米Si〇2與20g的油酸（分析純）充分混合，加入40血 的丙酬（分析純），調節抑值為8,用頻率40K監的超聲波高速均質分散化后，溫度升至 110°C，烘干2h，得到改性納米Si〇2,待用；
[0027] 扣改性納米SiOz/環氧-丙締酸醋復合材料的制備：
[0028] 將步驟2)中制得的4g改性納米Si〇2和IOg環氧樹脂巧-51)充分混合后，加入 30mL丙酬（分析純），用頻率40KHZ的超聲波分散并依次逐滴加入SmL丙締酸單體，3滴二 月桂酸二下基錫（分析純），升溫至90°C，保溫化，加入100血去離子水，待乳化40min后， 除去丙酬，冷卻后加入固化劑S乙締四胺（分析純）Ig,升溫到70°C、固化40min后，即得到 改性納米Si化/環氧-丙締酸醋復合材料。
[0029] 實施例2
[0030] 一種改性納米Si〇2/環氧-丙締酸醋復合材料的制備方法，包括W下步驟：
[00川 1)溶膠凝膠法制備納米Si02:
[0032] 取100血80%乙醇溶液和30g正娃酸乙醋（分析純），置于250血反應器中，加入 30%氨水SOmL并保持溶液PH= 9,80°C下加熱50min，反應后得到硅膠沉淀；將得到的硅膠 沉淀于150°C真空干燥化，得到干凝膠粉末；將干凝膠粉末置于烘箱中，加熱到120°C，處理 SOmin后，得到納米Si〇2,待用；
[0033] 2)納米Si〇2的表面處理：
[0034] 將步驟1)中制得的IOg納米Si〇2與30g的油酸（分析純）充分混合，加入50血 的丙酬（分析純），調節抑值為9,用頻率40K監的超聲波高速均質分散化后，溫度升至 120°C，烘干3h，得到改性納米Si〇2,待用； 陽03引扣改性納米SiOz/環氧-丙締酸醋復合材料的制備：
[0036] 將步驟2)中制得的6g改性納米Si〇2和20g環氧樹脂充分混合后，加入40血丙 酬（分析純），用頻率40K監的超聲波分散并依次逐滴加入15mL丙締酸單體，5滴二月桂酸 二下基錫（分析純），升溫至95°C，保溫也加入100血去離子水，待乳化50min后，除去丙 酬，冷卻后加入固化劑=乙締四胺（分析純）2g，升溫到80°C、固化60min后，即得到改性納 米Si化/環氧-丙締酸醋復合材料。
[0037] 實施例3
[003引一種改性納米SiOz/環氧-丙締酸醋復合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0039] 1)溶膠凝膠法制備納米Si〇2:
[0040] 取90血80 %乙醇溶液和28g正娃酸乙醋（分析純），置于250血反應器中，加入 30%氨水75血并保持溶液PH= 8. 5,80°C下加熱45min，反應后得到硅膠沉淀；將得到的娃 膠沉淀于150°C真空干燥5.化，得到干凝膠粉末；將干凝膠粉末置于烘箱中，加熱到115°C， 處理45min后，得到納米Si〇2,待用；
[0041] 2)納米Si化的表面處理： 柳創將步驟1)中制得的Sg納米Si化與28g油酸（分析純）充分混合，加入4