份實施例1制備的擴鏈劑、4份實施 例7制備的擴鏈劑、2份苯基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、6份甲基三丁酮 肟基硅烷、1份氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、1份氨丙基三乙氧基硅烷和2份有機鋅催 化劑在真空狀態下攪拌均勻，真空度為_〇. 〇6MPa~-0. 09MPa，反應進行60分鐘后制得對比 樣品，其性能見表2和表3。
[0104] 對比例2
[0105] 本對比例與實施例10的制備方法大體相同，但是沒有使用液態丁腈橡膠。
[0106] 將a，《_二羥基聚二甲基硅氧烷100份、輕質碳酸鈣100份、脂肪酸處理的活性 碳酸鈣10份、氣相白炭黑5份加入捏合機，常溫常壓攪拌30分鐘后，升溫至KKTC，開始抽 真空攪拌60分鐘進行高溫脫水。抽真空攪拌時，溫度保持在100°C~140°C之間，真空度保 持在-0. 06MPa~-0. 09MPa之間，然后冷卻至室溫制得基料。
[0107] 室溫下將基料加入高速分散機內，依次加入2份實施例5制備的擴鏈劑、苯基三丁 酮肟基硅烷6份、甲基三丁酮肟基硅烷4份、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷4份和有機錫 催化劑1份。在真空狀態下攪拌均勾，真空度為〇6MPa~-0. 09MPa，反應進行100分鐘 后制得制得對比樣品，其性能見表2和表3。
[0108] 對比例3
[0109] 本對比例與實施例9的制備方法大體相同，但是用甲基硅油代替了液態丁腈橡 膠。
[0110] 將a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷100份、硅微粉50份、脂肪酸處理的活性碳酸 鈣50份、氣相白炭黑7份加入捏合機，常溫常壓攪拌30分鐘后，升溫至KKTC，開始抽真空 攪拌60分鐘進行高溫脫水。抽真空攪拌時，溫度保持在100°C~140°C之間，真空度保持 在-0. 06MPa~-0. 09MPa之間，然后冷卻至室溫制得基料。
[0111] 室溫下將基料加入高速分散機內，依次加入9份實施例3制備的擴鏈劑、甲 基三丁酮肟基硅烷13份、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷1份、氨乙基氨丙基甲基二甲氧 基硅烷0.5份和有機鉍催化劑2份、甲基硅油5份。在真空狀態下攪拌均勻，真空度 為-0. 06MPa~-o. 09MPa，反應進行90分鐘后制得制得對比樣品，其性能見表2和表3。
[0112] 對比例4
[0113] 本對比例與實施例12的制備方法大體相同，但是用甲基硅油代替了液態丁腈橡 膠。
[0114] 將a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷100份、重質碳酸鈣30份、硅微粉20份、納米碳 酸鈣80份、氣相白炭黑3份加入捏合機，常溫常壓攪拌30分鐘后，升溫至KKTC，開始抽真 空攪拌60分鐘進行高溫脫水。抽真空攪拌時，溫度保持在100°C~140°C之間，真空度保持 在-0. 06MPa~-0. 09MPa之間。后冷卻至室溫制得基料。
[0115] 室溫下將基料加入高速分散機內，依次加入實施例1制備的擴鏈劑6份、實施例7 制備的擴鏈劑4份、苯基三丁酮肟基硅烷2份、乙烯基三丁酮肟基硅烷3份、甲基三丁酮肟 基硅烷6份、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷1份、氨丙基三乙氧基硅烷1份和有機鋅催化 劑2份、甲基硅油7份在真空狀態下攪拌均勻，真空度為-0. 06MPa~-0. 09MPa，反應進行 60分鐘后制得對比樣品，其性能見表2和表3。
[0116] 表2高穩定性混凝土硅酮接縫膠及對比樣的性能測試結果
[0117]
[0118] 注："V"表示100%內聚破壞，即為完全粘接無破壞。"X"表示至少為30%的粘接 破壞，即為不完全粘接有破壞。制備試樣時均沒有使用底涂。
[0119] 從表2可以看出，本發明使用液態丁腈橡膠作為原料制得的高穩定性混凝土硅酮 接縫膠在固化后各項性能保持率、與混凝土粘接性等性能的改進上尤為突出，其它力學性 能也達到了建筑業對接縫膠的要求。
[0120] 表3高穩定性混凝土硅酮接縫膠及對比樣的污染性測試結果
[0121]
[0122] 注：污染性測試以被污染的面積占整個粘接面積的百分比來表示。即污染性 "30% "意為被污染的面積為整個粘接面積的30%。
[0123] 從表3可以看出，本發明使用液態丁腈橡膠作為原料制得的高穩定性混凝土硅酮 接縫膠與對比例使用甲基硅油制得的接縫膠相比，本發明的接縫膠對所粘基材及周圍環境 沒有污染。
[0124] 本發明不但適用于一般道路、橋梁和建筑的防水接縫密封，其特有的環保性能、高 伸長率、低模量和優異的耐候耐老化性能特別適用于綠色環保的工業化方式建造的各類建 A-A- 辦L〇
[0125] 盡管這里參照本發明的多個解釋性實施例對本發明進行了描述，但是，應該理解， 本領域技術人員可以設計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本申 請公開的原則范圍和精神之內。更具體地說，在本申請公開的范圍內，可以對主題組合布局 的組成部件和/或布局進行多種變型和改進。除了對組成部件和/或布局進行的變型和改 進外，對于本領域技術人員來說，其他的用途也將是明顯的。
【主權項】
1. 一種高穩定性混凝土硅酮接縫膠，其特征在于由以下按質量份計的組分制成：2. 根據權利要求1所述的高穩定性混凝土硅酮接縫膠，其特征在于所述液體丁腈 橡膠的數均分子量小于10000,其丁二烯和丙烯腈呈無規則共聚結構，且其丙烯腈含量為 15%~35%〇3. 根據權利要求1所述的高穩定性混凝土硅酮接縫膠，其特征在于所述填料為納米碳 酸鈣、重質碳酸鈣、輕質碳酸鈣、脂肪酸處理的活性碳酸鈣、硅微粉、炭黑中的至少一種。4. 根據權利要求1所述的高穩定性混凝土硅酮接縫膠，其特征在于所述觸變劑為粒徑 7~40nm、比表面積100~400m2/g的氣相白炭黑。5. 根據權利要求1所述的高穩定性混凝土硅酮接縫膠，其特征在于所述擴鏈劑為具有 式I結構的有機硅擴鏈劑：R1為含1-6個碳原子的烷基； R2選自含1-6個碳原子的烷基、-N=CR6 (R7)、-NR8 (R9)中的一種； R3選自含1-6個碳原子的烷基、-N=CR6(R7)、-NR8(R9)中的一種；R2、R3相同或不同；R4選自氫、烷基、芳基、含甲酸酯基的基團、含酰胺基的基團或雜環烷基中的一種； R5選自氫、烷基、芳基、含甲酸酯基的基團、含酰胺基的基團或雜環烷基中的一種；R4、R5 相同或不同； R6、R7、R8或R9為烷基或環狀烷基。6. 根據權利要求1所述的高穩定性混凝土硅酮接縫膠，其特征在于所述固化劑為甲基 三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的至少 一種。7. 根據權利要求1所述的高穩定性混凝土硅酮接縫膠，其特征在于所述增粘劑為環氧 丙氧基丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷 和氨丙基三乙氧基硅烷其中的至少一種。8. 根據權利要求1所述的高穩定性混凝土硅酮接縫膠，其特征在于所述催化劑為有機 鋅、有機鉍和有機錫中的至少一種。9. 如權利要求1~8任一項所述高穩定性混凝土硅酮接縫膠的制備方法，其特征在于 它包括以下步驟： a、 將a，《-二羥基聚二甲基硅氧烷、觸變劑和填料按比例加入捏合機，常溫常壓攪拌 30分鐘后，升溫至100°C，開始抽真空攪拌60分鐘進行高溫脫水，抽真空攪拌時，溫度保持 在100°C~140°C之間，真空度保持在-0. 06MPa~-0. 09MPa之間，然后冷卻至室溫制得基 料； b、 室溫下將所述基料加入高速分散機內，接著按比例依次加入擴鏈劑、固化劑、增粘 劑、催化劑和液體丁腈橡膠，在真空度為-〇. 〇6MPa~-0. 09MPa的真空狀態下攪拌均勻，反 應50~120分鐘，制得高穩定性混凝土娃酮接縫膠。10. 根據權利要求9所述的高穩定性混凝土硅酮接縫膠的制備方法，其特征在于步驟 a抽真空攪拌的溫度為120~130°C，真空度為_0.07MPa~-0.08MPa;步驟b的真空度 為-0. 08MPa~-0. 09MPa，反應時間為60~100分鐘。
【專利摘要】本發明公開了一種高穩定性混凝土硅酮接縫膠及其制備方法，該接縫膠由按質量份計的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份、填料50～150份、觸變劑0.5～10份、擴鏈劑0.5～10份、固化劑5～15份、增粘劑0.1～5份，催化劑0.01～3份、液體丁腈橡膠1～10份為原料，先將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、觸變劑和填料在捏合機中制成基料，再將基料轉入高速分散機內，加入剩余原料進行反應得到所述接縫膠。本發明使用了液體丁腈橡膠改性硅酮接縫膠，并采用特定擴鏈劑，賦予接縫膠永久韌性和力學性能保持率，而且增塑劑不遷移，不破壞粘接的同時大大提高了粘接強度，耐老化性優異，環保無污染。
【IPC分類】C09J183/06, C09J11/06, C09J11/04, C09J11/08
【公開號】CN105131899
【申請號】CN201510666683
【發明人】霍威, 張淼鋒, 熊婷, 王有治
【申請人】成都硅寶科技股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年10月15日