耐輻照有機硅封裝膠的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及封裝膠，特別是涉及耐輻照有機硅封裝膠的制備方法。
【背景技術】
[0002] 以前的LED封裝多采用環氧樹脂作為封裝材料，然而隨著LED技術的進步，環氧樹 脂由于在高溫下易黃化，耐紫外性能差等缺點已不能滿足高功率LED封裝的要求，而有機 硅樹脂具有優異的熱穩性性、柔韌性、耐水性、耐候性、阻燃性及低表面能等優點，使其成為 了目前LED封裝采用的理想材料。隨著LED技術的不斷進步，有機硅封裝膠的應用場合越 來越廣泛，其中在輻射較大的環境中的應用也越來越多，在這種情況下輻射會引起有機硅 封裝膠的老化，輻射能量尤其是Y輻照會破壞有機硅分子鏈中的化學鍵，引起分子鏈的降 解，導致力學性能下降比較嚴重。
[0003]
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是提供一種耐輻照有機硅封裝膠的制備方法，制備出的 有機硅封裝膠具有很好的耐輻照性能。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：
[0006] 耐輻照有機硅封裝膠的制備方法，其步驟如下：
[0007] (1)將鈦酸酯偶聯劑分散于質量分數為80%的正丁醇水溶液中，室溫攪拌40分鐘 后得到改性液，將納米氧化鈰加入改性液中70°C下磁力攪拌2小時，冷凝回流1小時后減壓 旋蒸30分鐘，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性納米氧化鈰；
[0008] (2)按重量份計，將100份聚苯基甲基硅氧烷、10-12份PEEK、3-4份甲基丙烯酸乙 酯以及0. 8-1. 2份步驟（1)得到的改性納米氧化鈰加入密煉機中共混12分鐘，移至單螺桿 擠出機中熔融擠出，冷卻造粒后得到粒料；
[0009] (3)按重量份計，將5-10份交聯劑、2-4份增黏劑以及115份步驟（2)得到的粒 料加入高混機中高速混合60分鐘，加入0. 1-0. 2份抑制劑后繼續高速混合16分鐘，加入 0. 3-0. 5份催化劑后中速混合40分鐘，出料后得到耐輻照有機硅封裝膠。
[0010] 優選地，本發明所述步驟（1)中，鈦酸酯偶聯劑的重量為納米氧化鈰的9%。
[0011] 優選地，本發明所述步驟（2)中，共混時的溫度為210°C，轉速為lOOrpm。
[0012] 優選地，本發明所述步驟（2)中，熔融擠出的溫度為190-220°C，單螺桿擠出機的 螺桿轉速為40rpm。
[0013] 優選地，本發明所述步驟（3)中，交聯劑為乙基三乙氧基硅烷。
[0014] 優選地，本發明所述步驟（3)中，增黏劑為三乙氧基硅烷。
[0015] 優選地，本發明所述步驟（3)中，抑制劑為炔醇。
[0016] 優選地，本發明所述步驟（3)中，高速混合時的轉速為2800rpm。
[0017] 優選地，本發明所述步驟（3)中，催化劑為氯鉑酸。
[0018] 優選地，本發明所述步驟（3)中，中速混合時的轉速為1200rpm。
[0019] 與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
[0020] 1)納米氧化鈰是一種稀土氧化物，具有特殊的電子結構，鈰離子有兩種價態一一 三價和四價，三價鈰離子可捕獲輻照引起的正穴，而四價鈰離子可捕獲輻照引起的電子，從 而大大削弱輻照能量，不過納米氧化鈰的表面活性高且呈親水性，導致其容易團聚，與有機 硅基體相容性較差，因此本發明通過鈦酸酯偶聯劑對其進行改性，鈦酸酯偶聯劑與納米氧 化鈰產生了化學鍵合，并在納米氧化鈰表面形成了包覆層，降低了其表面能，而且鈦酸酯偶 聯劑上的親油性基團將納米氧化鈰表面的親水性改成了親油性，改善了納米氧化鈰表面與 有機娃基體之間的相容性，從而有效提尚封裝J3父的耐福照性能。
[0021] 2)PEEK是在主鏈結構中含有一個酮鍵和兩個醚鍵的重復單元所構成的高聚 物一一聚醚醚酮，且結構中還含有芳環，因此具有很好的耐輻照性，在增容劑-甲基丙烯酸 乙酯的增容作用下，PEEK能很好地分散于有機硅基體內并與其形成了界面較好的共混，從 而進一步提高封裝膠的耐輻照性能；此外，PEEK還具有很好的耐水解性和阻燃性，因此還 可有效提高封裝膠的耐水解性能和阻燃性能。
【具體實施方式】：
[0022] 下面將結合具體實施例來詳細說明本發明，在此本發明的示意性實施例以及說明 用來解釋本發明，但并不作為對本發明的限定。
[0023] 實施例1
[0024] 耐輻照有機硅封裝膠的制備方法，其步驟如下：
[0025] (1)將鈦酸酯偶聯劑分散于質量分數為80 %的正丁醇水溶液中，室溫攪拌40分鐘 后得到改性液，將納米氧化鈰加入改性液中70°C下磁力攪拌2小時，冷凝回流1小時后減壓 旋蒸30分鐘，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性納米氧化鈰，其中，鈦酸 酯偶聯劑的重量為納米氧化鈰的9% ;
[0026] (2)按重量份計，將100份聚苯基甲基硅氧烷、10. 5份PEEK、3份甲基丙烯酸乙酯 以及0. 9份步驟（1)得到的改性納米氧化鈰加入密煉機中溫度為210°C，轉速為IOOrpm下 共混10分鐘，移至單螺桿擠出機中溫度為190-220°C下熔融擠出，單螺桿擠出機的螺桿轉 速為40rpm，冷卻造粒后得到粒料；
[0027] (3)按重量份計，將10份乙基三乙氧基硅烷、2. 5份三乙氧基硅烷以及115份步驟 (2)得到的粒料加入高混機中高速混合60分鐘，加入0. 1份炔醇后繼續轉速為2800rpm下 高速混合16分鐘，加入0. 5份氯鉑酸后轉速為1200rpm下中速混合40分鐘，出料后得到耐 輻照有機硅封裝膠。
[0028] 實施例2
[0029] 耐輻照有機硅封裝膠的制備方法，其步驟如下：
[0030] (1)將鈦酸酯偶聯劑分散于質量分數為80 %的正丁醇水溶液中，室溫攪拌40分鐘 后得到改性液，將納米氧化鈰加入改性液中70°C下磁力攪拌2小時，冷凝回流1小時后減壓 旋蒸30分鐘，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性納米氧化鈰，其中，鈦酸 酯偶聯劑的重量為納米氧化鈰的9% ;
[0031] (2)按重量份計，將100份聚苯基甲基硅氧烷、10份PEEK、3. 6份甲基丙烯酸乙酯 以及1.份步驟（1)得到的改性納米氧化鈰加入密煉機中溫度為210°C，轉速為IOOrpm下共 混10分鐘，移至單螺桿擠出機中溫度為190-220°C下熔融擠出，單螺桿擠出機的螺桿轉速 為40rpm，冷卻造粒后得到粒料；
[0032] (3)按重量份計，將8份乙基三乙氧基硅烷、3. 5份三乙氧基硅烷以及115份步驟 (2)得到的粒料加入高混機中高速混合60分鐘，加入0. 2份炔醇后繼續轉速為2800rpm下 高速混合16分鐘，加入0. 4份氯鉑酸后轉速為1200rpm下中速混合40分鐘，出料后得到耐 輻照有機硅封裝膠。
[0033] 實施例3
[0034] 耐輻照有機硅封裝膠的制備方法，其步驟如下：
[0035] (1)將鈦酸酯偶聯劑分散于質量分數為80%的正丁醇水溶液中，室溫攪拌40分鐘 后得到改性液，將納米氧化鈰加入改性液中70°C下磁力攪拌2小時，冷凝回流1小時后減壓 旋蒸30分鐘，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性納米氧化鈰，其中，鈦酸 酯偶聯劑的重量為納米氧化鈰的9% ;
[0036] (2)按重量份計，將100份聚苯基甲基硅氧烷、11份PEEK、3. 2份甲基丙烯酸乙酯 以及1份步驟（1)得到的改性納米氧化鈰加入密煉機中溫度為210°C，轉速為IOOrpm下共 混10分鐘，移至單螺桿擠出機中溫度為190-220°C下熔融擠出，單螺桿擠出機的螺桿轉速 為40rpm，冷卻造粒后得到粒料；
[0037] (3)按重量份計，將6份乙基三乙氧基硅烷、3份三乙氧基硅烷以及115份步驟（2) 得到的粒料加入高混機中高速混合60分鐘，加入0. 2份炔醇后繼續轉速為2800rpm下高速 混合16分鐘，加入0. 4份氯鉑酸后轉速為1200rpm下中速混合40分鐘，出料后得到耐輻照 有機