一種高上色率分散黑染料組合物的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種分散染料，具體涉及一種高上色率分散黑染料組合物。
【背景技術】
[0002] 進入21世紀后，世界紡織市場的競爭越來越激烈，東南亞的經濟已成為低成本、 高增長的代名詞，而歐洲、美國等的紡織工業業務也加速向亞洲轉移。為了適應紡織品市場 激烈競爭的形勢，使紡織品的生產成本不斷降低、產品質量不斷提高、環境負荷不斷減輕， 已成為紡織企業共同的目標。
[0003] 分散染料在水中溶解度很低，顆粒很細，在染液中呈分散體，屬于非離子型染料， 主要用于滌綸的染色，其染色牢度較高。如公開號為CN101760046 B的中國專利公開了一 種分散黑染料組合物，該染料組合物包括一種或多種結構如式（I )所示的組分A、一種或 多種結構如式（II )所示的組分B、一種或多種結構如式（III)所示的組分C組成一種或多 種結構如式（IV )所示的組分D ;其中，組分A的質量分數為20 %~85 %，組分B的質量分 數為5~45%，組分C的質量分數為5~40%，組分D的質量分數為1~35% :
其中，X1為氰基或鹵素；Ri、R2 各自獨立為(；~C4烷基、-CH 2C00Rn、-C2H4COOR12S -C2H4OCOCH3，其中Rn、R12各自獨立為 (；~C4烷基；R 3、R4各自獨立為(^~C4烷基；
其中，X2為硝基或氫，X3為甲 氧基、-OSO2-PK -OsO2-CH3S -C〇-Ph，其中，Ph代表苯基，R 5為Cl~C 4的烷基；
基、羥基、Ci~C 4的烷氧基或苯基取代的C C 4的烷基； 其中，乂4為〇或NH5R6為被氰 y
其中，）(5為_勵2或-CN;RA (；~C4烷基、-CH2C00R13、-C2H 4COOR14、乙酰氧乙基、烯丙基或甲氧乙基；RS為-CH2C00R 15、-C2H4COOR16、羥乙基、氰乙基、乙酰氧乙基或烯丙基，其中R13~R 16為C廣C4烷基；R 9為H或C廣 C4烷氧基；R i。為C C 4的烷基或乙酰氨基。
[0008] 但該染料組合物的各項牢度性能仍舊有待提高。
【發明內容】
[0009] 本發明提供了一種高上色率分散黑染料組合物，該染料組合物具有較好的水洗牢 度。
[0010] 一種高上色率分散黑染料組合物，由結構式（I )所示的組分A、結構式（II )所 示的組分B、結構式（III)所示的組分C、結構式（IV )所示的組分D、結構式（V )所示的 組分E以及助劑組成：
[0018] 式（III)中，私為-OCH 3或 H ;
[0019] 式（IV )中，1?4為硝基或氰基；
[0020] 式（V )中，R5為氯或溴；
[0021] 式（III)、（ IV )、（ V )中，Ac 表示乙酰基；
[0022] 按質量分數計，所述組分A的質量分數為1~15%，所述組分B的質量分數為1~ 15%，所述組分C的質量分數為1~15%，所述組分D的質量分數為1~10%，所述組分E 的質量分數為15~40%，其余為助劑。
[0023] 如未作特殊說明，本發明中Bu默認為正丁基。
[0024] 本發明中的各組分均可采用現有市售商品，也可按照本領域技術人員所熟知的方 法合成。
[0025] 本發明的復合分散黑染料中不含有蒽醌類染料，均采用偶氮類染料，不僅生產簡 便、價格低廉，而且染色牢度較好。其中，本發明的組分C在重氮組分重氮基的鄰位引入氰 基而非-Br，這是因為氰基的吸電子能力比-Br更強，而吸電子能力越強，深色效應就越顯 著；這就使得本發明的分散黑染料組合物能夠獲得優良的上色率和染料牢度，上色率最高 可達95%。在組分C用量較少的情況下，組分A、B、D和E的用量均有所減少，大大降低了 染料組合物的生產成本。
[0026] 優選地，所述組分A的結構式如式（I -2)所示：
[0027]
[0028] 優選地，所述組分B由結構式（II -1)和結構式（II -2)所示的化合物以質量比 2:1的比例混合而成：
[0029]
[0030]
[0033] 當甲氧基與苯環相連時，甲氧基成為供電子基團，因此當組分D偶合組分氨基鄰 位引入甲氧基時，組分D的深色效應增強。
[0034] 優選地，所述組分D的結構式如式（IV -1)所示：
[0038] 優選地，按質量分數計，所述組分A的質量分數為4%，所述組分B的質量分數為 6%，所述組分C的質量分數為5 %，所述組分D的質量分數為2 %，所述組分E的質量分數 為32%，其余為助劑。
[0039] 需要說明的是，由于染料行業的特殊性，所述的組分A~E很難也沒有必要制成純 品，通常會含有少量的水份以及微量的物理雜質，這部分水份和物理雜質的存在在本發明 的承受范圍之內。
[0040] 本發明的染料組合物可以通過本行業中常規的制備方法獲得，例如將組分A~E 按預設的配比混合后，在助劑（包括分散劑、水或其他潤濕劑，等等）的存在下用砂磨機或 研磨機等粉碎裝置進行微粒子化，即獲得所述染料組合物；也可以先將組分A~E分別在助 劑（包括分散劑、水或其他潤濕劑，等等）的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎裝置進行微粒 子化，然后按照預設的配比進行混合，即獲得所述染料組合物。
[0041] 與現有技術相比，本發明的有益效果為：
[0042] (1)本發明的復合分散黑染料中不含有蒽醌類染料，均采用偶氮類染料，不僅生產 簡便、價格低廉，而且染色牢度較好；
[0043] (2)本發明的組分C在重氮組分重氮基的鄰位引入氰基而非-Br，這是因為氰基的 吸電子能力比-Br更強，而吸電子能力越強，深色效應就越顯著；這就使得本發明的分散黑 染料組合物能夠獲得優良的上色率和染料牢度，上色率最高可達95 % ;
[0044] (3)在不增加組分C用量的情況下，組分A、B、D和E的用量均有所減少，大大降低 了染料組合物的生產成本。
【具體實施方式】
[0045] 下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細說明。
[0046] 實施例1
[0047] -種高上色率分散黑染料組合物，由結構式（I -1)所示的組分A、結構式（II -1) 所示的組分B、結構式（III-I)所示的組分C、結構式（IV-I)所示的組分D、結構式（V -1) 所示的組分E以及分散劑和水份組成：
[0053] 按質量分數計，組分A的質量分數為4%，組分B的質量分數為6%，組分C的質量 分數為5 %，組分D的質量分數為2 %，組分E的質量分數為32 %，其余為助劑。
[0054] 該分散黑染料組合物的制備方法為：將組分A~E按預設的配比混合后，在助劑 (43 %的分散劑MF，8 %的水份）的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎裝置進行微粒子化，BP 獲得該染料組合物。
[0055] 實施例2
[0056] 采用與實施例1相同的方法制備分散黑染料組合物，但選取具有以下結構式的染 料作為組分A :
[0057]
[0058] 各組分的用量不變。
[0059] 檢測例1
[0060] 各取1.0 g實施例1~2制得的染料組合物，分散于500mL水中，獲得分散液，再吸 取20mL分散液與60mL水混合，獲得染液，用醋酸調節染浴pH為5,升溫至70°C時放入4g 聚酯纖維進行染色，并與30min內將染浴溫度從70°C升溫至130°C，在130°C下保溫30min 后冷卻至90°C，取樣。觀察樣布色光，并分別采用國標GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/ T3922-1997、GB/T8427-1998測試樣布的耐水洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗漬牢度以及耐日曬 牢度，采用GB/T9337-2009方法測定染料上色率（以公開號為CN 101760046 B的中國專利 中公開的分散染料作為對比例），測試結果見表1。
[0061] 表 1
[0063] 由表1可見，實施例1~2制備的染料組合物的各項牢度性能和上色率均較為優 良，與對比例相比均具有較大提高；其中，當選用結構式為（I -2)的染料作為組分A時，所 制備的染料組合物的染色牢度和上色率最佳。
[0064] 實施例3
[0065] 采用與實施例2相同的方法制備復合分散黑染料，但