一種led用綠色稀土熒光粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種熒光粉及其制備方法，具體涉及一種LED用綠色稀土熒光粉及其制備方法。
【背景技術】
[0002]發光材料是一類能夠將吸收的能量(如紫外線、X射線、電子轟擊、磨擦或其它一些激發方式)轉化為光輻射的功能材料。發光材料以其具有良好的光、熱、化學穩定性以及在生產和使用過程中不含或不輻射有害物質等優點，而廣泛應用于特殊顯示、標識、夜間涂料、夜間應急照明、塑料工業等領域。特別是己進入信息時代的今天，滿足各種信息顯示需求的發光材料在通訊、衛星、雷達、顯示、記錄、計算機和生物分子探針等高科技領域的發展尤為迅速；目前市場上常見商用綠色稀土熒光粉的制備溫度較高，而且發光強度較低。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于制備出一種以NaLaZr2O6為基質的新型熒光粉，并通過稀土單摻雜實現綠光發射，本發明采用高溫固相法合成NaLahZr2O6:xTb 3+熒光粉，工藝簡單，合成溫度低。
[0004]本發明是通過下述技術方案來解決上述技術問題的:一種LED用綠色稀土熒光粉，其化學組成為 NaLa1^xZr2O6iXTb 3+，其中 x = 0.05 ?0.11。
[0005]為解決上述問題，本發明還提供了一種LED用綠色稀土熒光粉的制備方法，采用高溫固相法，具體方法如下:
[0006]I)以含有Na+的化合物，含有La3+的化合物，含有Zr4+的化合物，含有Tb3+的化合物作為反應原料，按照化學式NaLa^Zr2O6-XTb 3+的化學計量比稱取，其中x = 0.05?0.11 ;
[0007]2)將步驟I)中所稱量原料放入圓錐球磨機中進行充分研磨混合，控制出料粒度在0.08?0.35mm，并將混合均勻的物料粉體放入80°C?100°C烘箱中烘干2h?4h ;
[0008]3)將步驟2)中經過烘干的物料粉體放于的剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于馬弗爐中，在空氣氣氛下，自室溫起，以2°C /min的速率升至200°C，后以3°C /min的速率升至500°C，再以5°C /min的速率升溫至1300°C?1400°C，保溫4?7h后，以5°C /min的速率降溫10min,然后冷卻至室溫。
[0009]所述含有Na+的化合物為Na 2C03。
[0010]所述含有La3+的化合物為La 203。
[0011]所述含有Zr4+的化合物為ZrO 2。
[0012]所述含有Tb3+的化合物為Tb4O7。
[0013]本發明選用Tb4O7作為原材料，在反應過程中，Tb 407中的Tb 4+轉化為Tb 3+。
[0014]步驟I)中所述的反應原料選取過程中，考慮到Na源在高溫下會有部分燒失，所以稱量時，含有Na+的化合物稱取其化學計量比的1.5倍，其余各原料按照化學式NaLa l xZr206:xTb 3+的化學計量比稱取。
[0015]所述反應原料中，含有Na+的化合物和含有Zr 4+的化合物的純度為分析純，含有La3+的化合物和含有Tb 3+的化合物的純度為高純試劑。
[0016]步驟3)中所述冷卻為隨爐自然冷卻。
[0017]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0018]I)本發明所制得的熒光粉合成溫度低，發光強度高，輻射穩定性高，化學穩定性高，適合大批量工業化生產。
[0019]2)本發明制備出的NaLah Zr206:xTb 3+晶體發育良好，相純度高。
[0020]3)本發明制備出的NaLah Zr2O6:xTb 3+在受到360nm紫外光激發時能夠實現綠光發射。
[0021]稀土鋯酸鹽為燒綠石結構或缺陷型螢石結構，具有高熔點，低熱導率，高化學穩定性，高輻射穩定性等特點，在耐火材料、熱障涂層材料、高溫固體電解質材料等領域得到廣泛應用，是一類重要的高溫結構或功能部件候選材料。本發明采用稀土鋯酸鹽作為基質，鋱離子做發光中心實現其綠色特征光發射，此種熒光粉與其他常見商用熒光粉相比，制備溫度較低，發光強度更高。
[0022]從本發明的NaLah Zr206:xTb 3+熒光粉的發射光譜圖中可以看出，本發明所制備NaLah Zr2O6:xTb 3+熒光粉的發射帶分布在400nm至700nm可見光范圍內。其四個發射峰分別位于 486nm、550nm、586nm 和 622nm 處，分別來自 Tb3+的 5D4— 7Fj (J = 6,5,4,3)的躍迀，屬于f一 f躍迀。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發明制備的NaLa^ Zr206:xTb 3+的發射光譜圖。
[0024]圖2為本發明實施例5制備的NaLaa95Zr2O6:0.05Tb 3+的色度圖。
【具體實施方式】
[0025]下面結合附圖對本發明作進一步詳細說明。
[0026]實施例1
[0027]I)選取市售純度為分析純Na2COjP ZrO 2及純度為高純試劑La 203和Tb 407作為反應原料，按照化學式NaLaa95Zr206:0.05Tb 3+的化學計量比稱取，其中，考慮到Na源在高溫下會有部分燒失，所以稱量時Na2CO3稱取其化學計量比的1.5倍；
[0028]2)將步驟I)中所稱量原料放入圓錐球磨機中進行充分研磨混合，控制出料粒度在0.08mm，并將混合均勻的物料粉體放入80°C烘箱中烘干2h。
[0029]3)將步驟2)中經過烘干的物料粉體放于剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于馬弗爐中，在空氣氣氛下，自室溫起，以2°C /min的速率升至200°C，后以3°C /min的速率升至500°C，再以5°C /min的速率升溫至1300°C，保溫4h后，以5°C /min的速率降溫lOOmin，然后隨爐自然冷卻至室溫，即得到NaLaa95Zr2O6:0.05Tb 3+熒光粉。
[0030]實施例2:
[0031 ] I)選取市售純度為分析純Na2CO3和ZrO 2及純度為高純試劑La 203和Tb 407作為反應原料，按照化學式NaLaa93Zr206:0.07Tb 3+的化學計量比稱取，其中，考慮到Na源在高溫下會有部分燒失，所以稱量時Na2CO3稱取其化學計量比的1.5倍；
[0032]2)將步驟I)中所稱量原料放入圓錐球磨機中進行充分研磨混合，控制出料粒度在0.2_。并將混合均勻的物料粉體放入100°C烘箱中烘干2h。
[0033]3)將步驟2)中經過烘干的物料粉體放于剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于馬弗爐中，在空氣氣氛下，自室溫起，以2°C /min的速率升至200°C，后以3°C /min的速率升至500°C，再以5°C /min的速率升溫至1330°C，保溫5h后，以5°C /min的速率降溫lOOmin，然后隨爐自然冷卻至室溫，即得到NaLaa93Zr2O6:0.07Tb 3+熒光粉。
[0034]實施例3:
[0035]I)選取市售純度為分