Cl ;將Ig POSS-Cl和4g碘化鉀加入80mL丙酮中，在30°C下攪拌反應6h，過濾以除去固體雜質，將濾液旋蒸得到白色固體，將得到的白色固體溶解于蒸餾水中，過濾后收集固體產物，400C下真空干燥24h后即得POSS-1 ；
[0020]2、將5g納米二氧化硅、10mL甲苯、2.5mL KH-550加入到300mL圓底燒瓶中超聲分散0.5h，然后在80°C下攪拌反應12h，反應完畢后利用無水甲醇洗滌數次，60°C真空干燥24h，得到硅烷偶聯劑改性納米二氧化硅(S12-NH)；
[0021]3、將 Ig P0SS-1、2.5gSi02-NH 加入 80mL 丙酮中，然后加入 Ig NaHCOj^為縛酸劑，在90 °C下反應12h，得到的固體產物依次用丙酮和蒸餾水洗滌，60 °C下真空干燥后得到POSS改性納米二氧化硅。
[0022]實施例2:
[0023]1、向500mL的圓底燒瓶中加入9.76mL γ -氯丙基三乙氧基硅烷、180mL無水乙醇和1mL的濃鹽酸，超聲分散0.5h，隨后在60°C下攪拌反應2d，得到白色固體，用無水乙醇洗滌后真空干燥，得到POSS-Cl ;將2g POSS-Cl和8g碘化鉀加入160mL丙酮中，在30°C下攪拌反應6h，過濾以除去固體雜質，將濾液旋蒸得到白色固體，將得到的白色固體溶解于蒸餾水中，過濾后收集固體產物，40°C下真空干燥24h后即得POSS-1 ;
[0024]2、將1g納米二氧化硅、200mL甲苯、5.0mL KH-550加入到500mL圓底燒瓶中超聲分散0.5h，然后在80°C下攪拌反應12h，反應完畢后利用無水甲醇洗滌數次，60°C真空干燥24h，得到硅烷偶聯劑改性納米二氧化硅(S12-NH)；
[0025]3、將2g P0SS-1、5gSi02-NH加入160mL丙酮中，然后加入2g NaHCO3作為縛酸劑，在90°C下反應12h，得到的固體產物依次用丙酮和蒸餾水洗滌，60°C下真空干燥后得到POSS改性納米二氧化硅。
[0026]實施例3:
[0027]1、向500mL的圓底燒瓶中加入14.64mL γ -氯丙基三乙氧基硅烷、270mL無水乙醇和15mL的濃鹽酸，超聲分散0.5h，隨后在60°C下攪拌反應2d，得到白色固體，用無水乙醇洗滌后真空干燥，得到POSS-Cl ;將38 POSS-Cl和12g碘化鉀加入240mL丙酮中，在30°C下攪拌反應6h，過濾以除去固體雜質，將濾液旋蒸得到白色固體，將得到的白色固體溶解于蒸餾水中，過濾后收集固體產物，40°C下真空干燥24h后即得POSS-1 ；
[0028]2、將15g納米二氧化硅、300mL甲苯、7.5mL KH-550加入到500mL圓底燒瓶中超聲分散0.5h，然后在80°C下攪拌反應12h，反應完畢后利用無水甲醇洗滌數次，60°C真空干燥24h，得到硅烷偶聯劑改性納米二氧化硅(S12-NH)；
[0029]3、將 3g P0SS-1、7.5gSi02-NH 加入 240mL 丙酮中，然后加入 3g NaHCC^t 為縛酸劑，在90 °C下反應12h，得到的固體產物依次用丙酮和蒸餾水洗滌，60 °C下真空干燥后得到POSS改性納米二氧化硅。
[0030]用本發明制備的POSS改性納米二氧化硅等質量替代潤滑油添加劑，以潤滑油摩擦系數為評價標準，其不同參量下摩擦系數與時間的關系如圖4。圖4中可以明顯的觀察到，隨著S12-POSS摻量的增加，摩擦系數隨著也降低，當摻量為0.5wt%時摩擦系數達到最低。當摻量為1?丨％時，相對于0.5wt%摩擦系數變大，所以摻量為0.5被％時達到最佳值。分析認為除了具有共晶微球在摩擦時起到了一種微球軸承的作用外，同時有機硅接枝在二氧化硅上，使得納米復合材料具有優異的抗磨性能和抗高溫性能。在摩擦過程中，納米復合材料在摩擦表面會形成動態的化學修復膜，減少對接觸面的摩擦、磨損。同時納米復合材料因為范德華力吸附于摩擦表面，形成一層物理吸附膜，這樣會帶來微拋光作用，降低表面粗糙程度。
【主權項】
1.一種高性能潤滑油添加劑的制備方法，其特征在于:是以γ-氯丙基三乙氧基硅烷為前驅體反應物制備POSS-Cl，然后將POSS-Cl與KI發生反應，生成反應活性更強的POSS-1 ;再通過硅烷偶聯劑改性納米二氧化硅，最后通過接枝聚合反應使硅烷偶聯劑改性納米二氧化硅與POSS-1接枝聚合得到POSS改性納米二氧化硅。2.根據權利要求1所述的制備方法，包括表面處理、偶聯劑改性及接枝改性各單元過程，其特征在于: 所述表面處理是向反應器中加入4.88mL Y -氯丙基三乙氧基硅烷、90mL無水乙醇和5mL的濃鹽酸，超聲分散0.5h，隨后在60°C下攪拌反應2d，得到白色固體，用無水乙醇洗滌后真空干燥，得到POSS-Cl ;將Ig POSS-Cl和4g碘化鉀加入80mL丙酮中，在30°C下攪拌反應6h，過濾以除去固體雜質，將濾液旋蒸得到白色固體；將得到的白色固體溶解于蒸餾水中，過濾后收集固體產物，真空干燥后即得POSS-1 ; 所述偶聯劑改性是將5g納米二氧化硅、2.5mL硅烷偶聯劑加入甲苯中超聲分散0.5h，然后在80°C下攪拌反應12h，反應完畢后利用無水甲醇洗滌，真空干燥后得到硅烷偶聯劑改性納米二氧化硅； 所述接枝改性是將Ig P0SS-1、2.5g硅烷偶聯劑改性納米二氧化硅加入丙酮中，然后加入Ig NaHCO3作為縛酸劑，在90°C下反應12h，得到的固體產物依次用丙酮和蒸餾水洗滌，真空干燥后得到POSS改性納米二氧化硅。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于: 所述硅烷偶聯劑為γ-氯丙基三乙氧基硅烷。
【專利摘要】本發明公開了一種高性能潤滑油添加劑的制備方法，是以γ-氯丙基三乙氧基硅烷為前驅體反應物制備POSS-Cl，然后將POSS-Cl與KI發生反應，生成反應活性更強的POSS-I；再通過硅烷偶聯劑改性納米二氧化硅，最后通過接枝聚合反應使硅烷偶聯劑改性納米二氧化硅與POSS-I接枝聚合得到POSS改性納米二氧化硅。本發明潤滑油添加劑能有效的改善普通高分子聚合物不耐摩擦、不耐高溫的問題，可以持久的改善二氧化硅復合材料作為潤滑油添加劑在潤滑油應用方面的問題。
【IPC分類】C10N30/06, C09C3/12, C09C1/28, C10M125/26
【公開號】CN104927403
【申請號】CN201510340420
【發明人】王文平, 李建偉, 李小龍, 趙懷華
【申請人】合肥工業大學
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月18日