高濃度中性墨水色漿及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種中性墨水色漿的制備，尤其涉及一種色漿濃度不低于40wt. %的 高濃度中性墨水色漿及其制備方法，屬于墨水調(diào)配領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 中性墨水色漿是高度分散的顏料分散體系，是將顏料與表面活性劑，水等介質(zhì)經(jīng) 研磨處理，使顏料粒子在剪切力的作用下均勻穩(wěn)定地分散在水性體系中。用于中性墨水的 顏料色漿，其組成為：顏料、表面活性劑、助劑、去離子水等。其中，顏料與表面活性劑的篩選 對(duì)于色漿的制備和最終產(chǎn)品性能具有決定性作用。
[0003] 現(xiàn)有中性墨水生產(chǎn)工藝，一般分為兩步即色漿制備和墨水調(diào)配，粒徑大小合適，性 能穩(wěn)定的色漿是制備中性墨水的關(guān)鍵所在，又因以色素炭黑為顏料制備的中性墨水具有耐 水、耐曬、色澤鮮艷等優(yōu)點(diǎn)，因此市場(chǎng)上大多以炭黑為原料生產(chǎn)中性墨水色漿。但是，色素炭 黑由于其結(jié)構(gòu)具有原生粒徑小、比表面積大、顆粒之間有著極強(qiáng)的作用力，在水中不能自行 分散，且研磨過(guò)程極易產(chǎn)生凝膠，所以在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中極為不穩(wěn)定。為了克服這一問(wèn)題 國(guó)內(nèi)為許多學(xué)者對(duì)其進(jìn)行了研宄，主要的方法包括使用超分散劑分散、炭黑表面接枝分散、 炭黑表面氧化改性。其中以超分散劑分散研宄最多使用最廣，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道以疏水端為平面 分子、親水端為可解離鹽基的離子型聚合物分散劑在水性體系中對(duì)炭黑分散效果最好，產(chǎn) 品最穩(wěn)定。由于聚苯乙烯馬來(lái)酸酐銨鹽（SMA-NH 4) -方面具有可以與炭黑表面的官能團(tuán)形 成31-31共軛作用的苯環(huán)，另一方面，其銨鹽在水中可電離形成-RCOO-為顏料提供足夠的 zeta電勢(shì)，其大分子鏈段能為顏料的穩(wěn)定提供空間位阻，所以其是一種理想的分散劑。然后 目前的苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物對(duì)于難以制備濃度較高的穩(wěn)定色漿，主要是由于目前的分 散劑空間位阻較小，且電位點(diǎn)較少，難以維持高濃度色漿面臨的顏料之間空間位阻少而易 于絮凝，導(dǎo)致色漿穩(wěn)定性差的問(wèn)題。但僅靠色漿中使用的分散劑，而沒(méi)有匹配良好的色漿調(diào) 配工藝，仍會(huì)使色漿在制備過(guò)程中發(fā)生顏料團(tuán)聚及儲(chǔ)存過(guò)程中發(fā)生顏料不穩(wěn)定的現(xiàn)象，因 此如何在使用良好分散劑的基礎(chǔ)上匹配相應(yīng)的色漿制備工藝，從而得到粘度低、穩(wěn)定性好 且固含量高的色漿，成為當(dāng)前中性墨水領(lǐng)域的重要問(wèn)題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供了一種高濃度中性墨水色漿及 其制備方法，該制備方法在色漿中添加經(jīng)酰胺化、酯化和銨鹽化改性的苯乙烯-馬來(lái)酸酐 型水溶性分散劑，然后經(jīng)一級(jí)預(yù)分散研磨過(guò)濾、二級(jí)粗磨過(guò)濾和三級(jí)精磨過(guò)濾制得高濃度 中性墨水色漿，其中在精磨過(guò)濾中加入聚醚改性硅油來(lái)調(diào)節(jié)粘度，該色漿分散良好、粘度 低、穩(wěn)定性好且固含量高于40wt. %，能廣泛應(yīng)用于中性墨水的調(diào)配。
[0005] 本發(fā)明為了解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：
[0006] 一種高濃度中性墨水色漿的制備方法，包括下述步驟：
[0007] (1)預(yù)分散研磨：將水溶性分散劑按占色衆(zhòng)總量2~6wt. %的用量充分溶解 于去離子水中，然后加入占色漿總量40~50wt. %的顏料后采用籃式研磨機(jī)進(jìn)行預(yù)分 散研磨，所述籃式研磨機(jī)中研磨鋯珠的粒徑為〇. 5~0. 6mm，填充密度為60 %，轉(zhuǎn)速為 1000-2000rpm，預(yù)分散研磨時(shí)間為60~90min，預(yù)分散研磨溫度為20~45°C，預(yù)分散研磨 結(jié)束后采用800~1500目篩網(wǎng)對(duì)研磨產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾，得到預(yù)分散研磨液；其中水溶性分散 劑由苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物依次經(jīng)乙二醇胺酰胺化反應(yīng)、磷酸氫二銨酯化反應(yīng)、氨水銨 鹽化反應(yīng)制備所得，該水溶性分散劑的HLB為5~15,重均分子量為12000w~30000w ;
[0008] (2)粗磨：將上述預(yù)分散研磨液轉(zhuǎn)入棒銷(xiāo)式砂磨機(jī)中進(jìn)行粗磨，該棒銷(xiāo)式砂磨 機(jī)中研磨鋯珠粒徑為0. 3~0. 4mm，填充密度為70%，轉(zhuǎn)速為2000-3000rpm，粗磨時(shí)間為 120~240min，粗磨溫度為20~45°C，粗磨結(jié)束后采用2500~3000目篩網(wǎng)對(duì)粗磨產(chǎn)物進(jìn) 行過(guò)濾，得到粗磨液；
[0009] (3)精磨：將上述粗磨液轉(zhuǎn)入填充有粒徑為0. 8~0. 12mm研磨鋯珠的棒銷(xiāo)式砂磨 機(jī)中，并加入占色漿總量2~5wt. %的聚醚改性硅油進(jìn)行精磨，其中研磨鋯珠的填充密度 為70%，轉(zhuǎn)速為3500~4000rpm，精磨時(shí)間為90~120min，精磨溫度為20~45°C，精磨結(jié) 束后采用12000目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，得到高濃度中性墨水色漿；其中聚醚改性硅油的重均分 子量為6000~10000,且該聚醚改性硅油中聚醚鏈段與有機(jī)硅鏈段的摩爾比為1:5。
[0010] 其進(jìn)一步的技術(shù)方案是：
[0011] 步驟⑴中所述水溶性分散劑中苯乙烯鏈段與馬來(lái)酸酐鏈段的摩爾比為1:0.5~ 1. 5〇
[0012] 本發(fā)明還公開(kāi)了一種根據(jù)上述制備方法制備所得的高濃度中性墨水色漿。
[0013] 其進(jìn)一步的技術(shù)方案是：
[0014] 所述高濃度中性墨水色漿由下述按色漿總重量百分比計(jì)的各組分組成：水溶性分 散劑2~6wt. %，顏料40~50wt. %，聚醚改性硅油2~5wt. %和余量去離子水。
[0015] 該高濃度中性墨水色漿的固含量不低于40wt. %，色漿顆粒粒徑不大于250nm，色 漿高速沉降速率不大于50 ym/min，且色漿粘度為70~200mP ? s。
[0016] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：本發(fā)明所述制備方法通過(guò)對(duì)常規(guī)的苯乙烯-馬來(lái)酸酐 進(jìn)行酰胺化、酯化再銨鹽化改性后制備得到水溶性分散劑，然后按一定的比例，加入水溶性 分散劑、顏料進(jìn)行攪拌預(yù)分散研磨，再進(jìn)行高速研磨粗磨，經(jīng)粗磨過(guò)濾后加入長(zhǎng)鏈聚醚改性 有機(jī)硅表面活性劑，實(shí)現(xiàn)聚醚鏈段對(duì)顏料顆粒的包覆，其疏水且低表面能的有機(jī)硅鏈段分 散在溶液中，而起到降低色漿粘度的目的，從而達(dá)到提高顏料顆粒之間的空間位阻和降低 顏料顆粒之間的相互作用的目的，然后再經(jīng)精磨過(guò)濾除雜處理，得到濃度不低于40wt. %的 高濃度中性墨水色漿，該色漿在高濃度下仍具有較低的粘度和較好的穩(wěn)定性，對(duì)于后期制 備中性墨水具有優(yōu)異的匹配性，應(yīng)用于中性墨水調(diào)配具有廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1為本發(fā)明所述制備方法的工藝流程圖；
[0018] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例3中水溶性分散劑的氫核磁共振譜圖；其中所合成的聚合物 的各類(lèi)氫原子的化學(xué)如圖所示，其中沒(méi)有羧酸基團(tuán)的特征吸收峰，而只有銨鹽化后的銨根 吸收峰 2. 10ppm(k)。