納米顆粒的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及無機納米材料技術領域，尤其涉及一種Gd2O3 = Dy3+納米顆粒的合成方 法。
【背景技術】
[0002] 由于具有獨特的4f電子層構型，稀土元素能表現出許多光、電、磁的特性，并被廣 泛應用在發光器件、磁體、催化劑及生物探針等方面。而納米材料的小尺寸效應、量子限域 效應、表面效應等特性，使得稀土化合物納米粒子的制備方法也受到了廣泛的重視。其中， 稀土離子Dy 3+的電子構型為4f，具有豐富的能級，其發光主要由藍光區（4F9/2- 6H15/2)和黃 光區（卞9/2-6氏 3/2)的一些窄發射帶組成，后者的厶】=2，屬于超靈敏躍迀，受晶體場環 境影響大。因此，黃光發射峰與藍光發射峰的強度之比，即：黃藍比I y/I b，隨基質的不 同及Dy3+濃度不同而變化，材料發出的光的顏色也有所不同。近年來，有關Dy 3+作為激活劑 的發光材料的研宄引起人們的廣泛關注。
[0003] Gd2O3是一種重要且容易獲取的稀土氧化物，具有優異的物理化學穩定性，且容易 摻入稀土離子，而且Gd 2O3發光材料的無輻射躍迀幾率低、發光效率高，同時可以向發光中 心傳遞能量。因此，Gd 2O3被作為基質廣泛應用于稀土發光材料。然而到目前為止，關于Dy3+ 摻雜Gd 2O3以制得花狀Gd 203:Dy3+納米顆粒的制備方法和性能的研宄尚未見報道。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種Gd2O3 = Dy3+納米顆粒的合成方法，該合成方法簡單易 行，且可制得花狀的Gd2O 3 = Dy3+納米顆粒。
[0005] 本發明的目的是這樣實現的：
[0006] -種Gd2O3 = Dy3+納米顆粒的合成方法，其特征在于，它依次包括以下步驟：
[0007] (1)將Gd2O3和Dy 203加入到HNO 3溶液中，加熱至溶液澄清；
[0008] ⑵取尿素或檸檬酸作為配體，聚乙二醇（PEG)、烷基苯磺酸鈉（ABS)、十二烷基磺 酸鈉（SDS)或十六烷基三甲基溴化銨（CTAB)作為分散劑，加水配成溶液；
[0009] (3)將步驟⑴和⑵配得的溶液攪拌混合形成混合液，再將混合液加熱至50~ 80°C逐漸蒸發形成透明溶液，并保溫至少2h，之后繼續升溫至100~120°C蒸發得到固化凝 膠，再將固化凝膠加熱使其發生自燃，固化凝膠逐漸發脹變為蓬松的泡沫狀前驅物，該前 驅物為金屬離子與配體形成的配合物；
[0010] (4)將燃燒所得的配合物研磨，之后升溫到至少600°C、保溫至少2h，使金屬離子 與配體形成的配合物分解形成多孔隙的氧化物顆粒聚集體，最后再冷卻即可。通過二次加 熱燃燒，使得金屬離子與配體形成的配合物完全分解成為花狀的Gd 2O3 = Dy3+納米顆粒。
[0011] 作為再進一步優選，上述各物質的用量分別按照以下比例設置Gd3+:配體：分散劑 =1:1~3:1~3,其比例關系為摩爾比；Dy 3+的用量小于等于Gd 3+用量的1 %，其中百分比 為摩爾百分比。
[0012] 更進一步來說，上述Gd2O3 = Dy3+納米顆粒的合成方法，具體是按照以下步驟進行 的：
[0013] (1)將準確稱取的Gd2O3和Dy 203加入到濃HNO 3中，之后再加熱至溶液澄清，然后加 入適量去離子水，配得含Gd (NO3) 3和Dy (NO 3) 3的透明溶液；其中，Dy 3+的用量小于等于Gd 3+ 用量的1%，所述百分比為摩爾百分比；
[0014] (2)量取尿素或檸檬酸作為配體，聚乙二醇（PEG)、烷基苯磺酸鈉（ABS)、十二烷基 磺酸鈉（SDS)或十六烷基三甲基溴化銨（CTAB)作為分散劑，在攪拌下加入去離子水配成溶 液；其中，各物質的用量按照下述摩爾比設置Gd 3+:配體：分散劑=1:1~3:1~3 ;
[0015] (3)將步驟（1)和（2)配得的溶液在攪拌下混合形成混合液，再將混合液逐漸加熱 至50~80°C蒸發形成透明溶液并保溫至少2h，之后繼續升溫至100~120°C蒸發得到固化 凝膠，再將固化凝膠移入坩堝中升溫至300°C使其發生自燃，固化凝膠逐漸發脹變為蓬松 的泡沫狀前驅物，該前驅物為金屬離子與配體形成的配合物；
[0016] (4)將燃燒所得的配合物研磨，之后放入馬弗爐中快速升溫到至少600°C、保溫至 少2h，通過二次加熱燃燒，使金屬離子與配體形成的配合物分解形成多孔隙的氧化物顆粒 聚集體，最后待自然冷卻至室溫即可。
[0017] 本發明具有以下有益效果：
[0018] 本發明公開了一種Gd2O3: Dy3+納米顆粒的合成方法，該合成方法通過燃燒法這一 簡單易行的有效手段合成了具有特殊形貌一花狀的Gd 2O3 = Dy3+納米顆粒，該花狀Gd2O3 = Dy3+ 納米顆粒發光性能好，可作為黃色熒光粉來生產發光材料，可用作醫療器械中的增感熒光 材料、光學棱鏡添加劑，且將其加入到玻璃原料中有助于形成均質玻璃，提高其化學穩定性 和抗壓性能；其花狀的外貌，比表面積大，可作為吸附劑，用以吸附煤煙或灰塵等污染物，適 用于空氣凈化、滅火等應用情形。此外，它也可用于摻雜納米結構氧化鈦作催化劑，用以高 效降解甲基橙及生活污水中的超氧化物歧化酶，還可用作釔鋁和釔鐵石榴石摻入劑提高反 應活性。它可廣泛適用于催化劑，陶瓷玻璃工業，固體氧化物燃料電池，發光材料，拋光材料 以及核材料等應用領域。
【附圖說明】
[0019] 附圖1為本發明實施例1中所制得的花狀Gd2O3 = Dy3+納米顆粒在掃描電鏡下的形 貌照片。
[0020] 附圖2為本發明實施例1中所制得的花狀Gd2O3 = Dy3+納米顆粒的發射光譜。
[0021] 附圖3為本發明實施例1中所制得的花狀Gd2O3 = Dy3+納米顆粒的XRD譜圖。
[0022] 附圖4為本發明實施例2中所制得的花狀Gd2O3 = Dy3+納米顆粒在掃描電鏡下的形 貌照片。
【具體實施方式】
[0023] 下面通過實施例對本發明進行具體描述，有必要在此指出的是，以下實施例只用 于對本發明進行進一步的說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的技術熟練 人員可以根據上述
【發明內容】
對本發明作出一些非本質的改進和調整。
[0024] 實施例1
[0025] -種Gd2O3 = Dy3+納米顆粒的合成方法，它具體是按照以下步驟進行的：
[0026] (1)將準確稱取的Gd2O3和Dy 203加入到濃HNO 3中，之后再加熱至溶液澄清，然后加 入適量去離子水，配得含Gd (NO3)3和Dy (NO 3)3的透明溶液；其中，Dy 3+的用量為Gd 3+用量的 0. 5%，該百分比為摩爾百分比；
[0027] (2)量取尿素和PEG，在攪拌下加入去離子水配成溶液；其中，尿素和PEG的用量按 照以下比例設置Gd 3+:尿素 ：PEG = 1: 1:1，其比