一種新型黃色熒光粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種新型的Ce = Ca3Ga2O6發光材料，屬于光功能材料技術領域。
【背景技術】
[0002]在照明市場中，白光LED是近些年發展最迅猛的技術之一。與傳統照明方式(白熾鎢絲燈泡及熒光節能燈)相比，白光LED具有更長的壽命，更高的發光效率等優點。為了實現LED白光照明，可采用以下方案:1.三基色(紅，綠，藍)芯片組合發光實現白光；2.藍光芯片(GaN/InGaN)結合黃色熒光粉(適量引入綠色熒光粉和紅色熒光粉)，實現白光照明；3.近紫外芯片結合三基色熒光粉實現白光發射。
[0003]上述方案中第二種是當今市場中應用最廣的方式之一，將藍光芯片(GaN/InGaN)與適量黃色熒光粉(如Ce = YAG等)調和來實現白光發射。該技術方案中，高性能黃色熒光粉的獲得是其中的關鍵因素之一。Ce:YAG黃色熒光粉量子效率高，且能與藍光芯片較好的吻合從而獲得白光，獲得了廣泛應用，但是其顯色指數和高溫穩定性能等方面的不足，已不能滿足市場上對于高性能黃色熒光粉的需求(高溫穩定性好，高的顯色指數，低色溫等)。因此，開發性能更加優異的黃色熒光粉也成為白光LED領域中新的技術要求。
【發明內容】
[0004]本發明旨在克服現有黃色熒光粉的性能缺陷，本發明提供了一種新型的黃色熒光粉Ce: Ca3Ga2O6及其制備方法。
[0005]本發明提供了一種Ce3+摻雜的發光材料，所述發光材料為Ce 3+摻雜的Ca 3Ga206，化學式為Ca3(1_x)Ga2O6:3xCe，其中，x的取值范圍在0.5% -10%之間。
[0006]較佳地，所述發光材料的發光中心來自Ce3+離子的特征激發。
[0007]較佳地，所述發光材料能夠在藍光激發下，發射黃光。
[0008]又，本發明還提供了一種上述發光材料的制備方法，包括:
1)根據所述發光材料的化學式，分別稱取Ga2O3粉體、Ca源粉體和Ce源粉體，其中Ca源粉體為CaO粉體和/或CaCO3粉體、Ce源粉體為CeO 2粉體和/或Ce (NO 3) 3粉體，均勻混合后，作為原料粉體；
2)將原料粉體在1000-1350°C、還原性氣氛下高溫固相焙燒得到所述發光材料。
[0009]較佳地，原料粉體的高溫固相焙燒時間為2-6小時。
[0010]較佳地，將原料粉體在417^2氣氛、1150-1300°0下焙燒2_6小時。
[0011]較佳地，將原料粉體在活性炭氣氛、1100-1350°C下焙燒3_5小時。
[0012]較佳地，將原料粉體在NH3氣氛、1000-1150°C下焙燒3_5小時。
[0013]本發明的有益效果:
本發明通過高溫固相焙燒的方法，獲得了一種新型熒光材料Ce = Ca3Ga2O6，該熒光粉材料在460nm波段的藍光激發下發射黃光，是一種極具應用價值的黃色焚光粉。與現有技術相比，本發明制備的熒光材料，燒結溫度較低，反應條件相對溫和，符合新型發光材料的發展要求，適合工業化生產，可用于LED照明、光電顯示屏等工業領域。
【附圖說明】
[0014]圖1示出了實施例1-6中制備的不同Ce離子摻雜的Ce:Ca3Ga2O6熒光粉的發光圖譜；
圖2示出了實施例1中制備的Ce = Ca3Ga2O6焚光粉(x = 0.5mol% )的XRD圖譜；
圖3示出了實施例5中制備的Ce = Ca3Ga2O6焚光粉(x = 7.5mol% )的色坐標圖譜；
圖4示出了實施例7中在活性炭氣氛下燒結得到Ce:Ca3Ga2O6焚光粉(x = Imol% )的發光圖譜；
圖5示出了實施例8中在NH3氣氛下燒結得到的Ce:Ca 3Ga206焚光粉(x = 2mol% )的發光圖譜。
【具體實施方式】
[0015]以下結合附圖和下述實施方式進一步說明本發明，應理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發明，而非限制本發明。
[0016]本發明公開了一種鐘(Ce3+)離子摻雜的Ca3Ga2O6的發光材料及其制備方法，該發光材料為藍光激發(460nm左右)，發射黃光(550nm左右)，可與商用藍光LED芯片(InGaN，460nm)較好的組合，從而獲得白光LED。所述發光材料的發光中心來自于Ce3+離子的特征激發(5d-4f)，是采用Ce3+離子作為發光激活劑，實現黃光發射。
[0017]該發光材料的制備過程為:
將構成Ca3Ga2O6的原料Ga2O3, CaO (或CaCO3)按照1:3 (l-χ)摩爾配比配料，然后稱取Ce02/Ce (NO3) 3，Ce3+離子摻雜濃度為x (相對于Ca原子和Ce原子的摩爾量之和)，x在
0.5% -10%之間；
干法混合均勻，放入電爐內在還原氣氛條件下，經過高溫燒結，焙燒溫度范圍為1000-1350°C，焙燒時間2-6h，最后隨爐冷卻至室溫，研磨后可得最終樣品。
[0018]固相焙燒時采用還原性氣氛，可采用的還原性氣氛之一為:氬氣/氫氣混合氣(Ar/H2，H2體積含量為5 % )。米用高溫固相焙燒方法，在氛下進行燒結，在1150-1300°C溫度下，保溫2-6h，最后隨爐冷卻至室溫，研磨。
[0019]采用活性炭即埋炭法，是獲得還原性氣氛的方法之一。采用高溫固相焙燒方法，在活性炭氣氛下進行燒結，在1100-1350°C溫度下，保溫3-5h，最后隨爐冷卻至室溫，研磨。
[0020]固相焙燒時采用還原性氣氛，在燒結過程中通入適量NH3是獲得還原性氣氛的方法之一。采用高溫固相焙燒方法，在冊13氣氛下進行燒結，在1000-1150°C溫度下，保溫
3-5h，最后隨爐冷卻至室溫，研磨。
[0021]所制備的熒光材料Ce = Ca3Ga2O6屬于藍光激發獲得黃光發射，可與商用藍光LED芯片(InGaN，460nm)較好的組合，從而獲得白光LED。該熒光材料可應用于白光照明領域或其它光電子顯示照明領域。
[0022]本專利提出，Ce = Ca3Ga2O6黃色焚光材料，Ce 3+離子的特征激發(5d_4f)位于460nm左右，發射波長550nm左右，可與商用藍光LED芯片(InGaN，460nm)較好的組合，從而獲得白光LED。經調研可知，對于Ce3+離子摻雜的Ca 3Ga206黃色熒光材料的研宄，國內外均未見報道。本專利所申請保護內容為首創性工作。
[0023]下面進一步例舉實施例以詳細說明本發明。同樣應理解，以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，本領域的技術人員根據本發明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬于本發明的保護范圍。下述示例具體的工藝參數等也僅是合適范圍中的一個示例，即本領域技術人員可以通過本文的說明做合適的范圍內選擇，而并非要限定于下文示例的具體數值。
[0024]實施例1
將原料Ga2O3, CaO按照1:3 (l-χ)摩爾比稱取，Ce02/Ce (NO3) 3按x = 0.5mol %稱取，將原料干法混合均勻。將上述混合原料放入電爐中，在Ar/H2混合氣氣氛1200°C下焙燒4h，隨爐冷卻到室溫，取出研磨；
圖1示出了所制得熒光材料(X = 0.5mol% )Ce = Ca3Ga2O6發光圖譜，可見，本實施例所制得的熒光粉材料的主發射峰為548nm左右，表觀為