一種銻鋱共摻雜銦釩酸鹽發光材料及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及半導體光電材料技術領域，具體涉及一種銻鋱共摻雜銦釩酸鹽發光材料、其制備方法、應用該發光材料的薄膜電致發光器件及其制備方法。
【背景技術】
[0002]薄膜電致發光顯示器(TFELD)由于其主動發光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色的薄膜電致發光顯示器(TFELD)，開發多波段發光的材料，是該課題的發展方向。
[0003]硼鋁磷酸鹽體系綠粉因其合成溫度適中、發光亮度高、色坐標X值較大而倍受研究者青睞，是發光二極管(LED)熒光粉的熱門研究材料。但是由于該材料本身的熱穩定性不夠好，而該材料的制備都在是在高溫條件下進行的，這樣在制備的過程中會有氧化磷被蒸發出來，導致磷酸根與稀土元素的比例無法控制，不利于發光材料的制備。
【發明內容】
[0004]為解決上述問題，本發明提供了一種銻鋱共摻雜銦釩酸鹽發光材料，其中銦釩酸鹽是發光材料基質，具有良好的熱穩定性和化學穩定性以及較好的加工性能，在銦釩酸鹽基質中摻雜銻和鋱激活元素，充當主要的發光中心，得到的發光材料的電致發光譜(EL )中，在490nm和580nm位置有很強的發光峰。本發明還提供了該發光材料的制備方法以及其在薄膜電致發光器件中的應用。
[0005]第一方面，本發明提供了一種銻鋱共摻雜銦釩酸鹽發光材料，所述發光材料的分子表達式為Me4In2V2O14:xSb3+, yTb3+，其中Me4In2V2O14是基質，Sb3+和Tb3+是激活元素，Me為Y, La, Gd或Lu，χ的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08。
[0006]優選地，所述χ的取值為0.02，所述y的取值為0.04。
[0007]第二方面，本發明提供了一種銻鋱共摻雜銦釩酸鹽發光材料的制備方法，包括如下步驟:
[0008](I)制備組成為 2Me203.In2O3.V2O5.XSbO2.y/4Tb407 的靶材，其中 χ 的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08 ;
[0009](2)將所述靶材和ITO玻璃襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體內，在所述ITO玻璃襯底表面上沉積得到發光材料前體；
[0010](3)將所述發光材料前體進行退火處理，得到所述銻鋱共摻雜銦釩酸鹽發光材料，所述發光材料的分子表達式為Me4In2V2O14:xSb3+, yTb3+，其中Me4In2V2O14是基質，Sb3+和Tb3+是激活元素，Me為Y，La, Gd或Lu，χ的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08。
[0011]步驟(I)中所述陶瓷祀材的組成為2Me203.In2O3.V2O5.XSbO2.y/4Tb407,組成表達式借鑒了硅酸鹽玻璃以及水泥行業關于組成的氧化物表達法，其具體含義為:所述陶瓷靶材中含有Me2O3 — In2O3 — V2O5 — SbO2-Tb4O7這五種氧化物構成的復雜的釩酸鹽和銦釩酸鹽；所述陶瓷靶材中可能還含有氧化物Me2O3, In2O3, V2O5, SbO2和Tb4O7中的一種或多種；所述陶瓷靶材的材質為釩酸鹽、銦釩酸鹽以及氧化物組成的混合物，混合物的組成滿足表達式 2Me203.In2O3.V2O5.XSbO2.y/4Tb407 中元素的配比要求。
[0012]優選地，所述χ的取值為0.02，所述y的取值為0.04。
[0013]優選地，步驟(I)中制備所述靶材的步驟包括:按照摩爾比為2:1:1:x:y/4的比例分別稱取Me2O3, In2O3, V2O5, SbO2和Tb4O7的粉體，并將所述粉體均勻混合后在900°C?1300°C下燒結，制成所述靶材。
[0014]更優選地，所述靶材制備的燒結溫度為1250°C。
[0015]優選地，步驟(2)中所述激光脈沖沉積過程的工藝參數為:基靶間距為45mm?95mm，真空腔體的真空度為1.0 X KT3Pa?1.0 X 10_5Pa，襯底溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ,沉積過程中通入的氧氣的流量為1sccm?40sccm,脈沖激光沉積工作壓強為0.5Pa?5Pa，脈沖激光的頻率為5Hz?15Hz。
[0016]更優選地，所述脈沖激光沉積過程的工藝參數為:所述基靶間距為60mm，所述真空腔體的真空度為5.0X10_4Pa，所述襯底溫度為500°C，所述脈沖激光的能量為150mJ，所述沉積過程中通入的氧氣的流量為20sCCm，所述脈沖激光沉積工作壓強為3Pa，所述脈沖激光的頻率為1Hz。
[0017]優選地，步驟(3)中所述真空退火處理中的退火溫度為800°C?1000°C，退火時間為 0.5h ?3h。
[0018]更優選地，所述真空退火處理中的退火溫度為900°C，退火時間為2h。
[0019]第三方面，本發明還提供了一種薄膜電致發光器件，所述薄膜電致發光器件包括依次層疊設置的ITO玻璃襯底、發光層和陰極，所述發光層采用的發光材料的分子表達式為 Me4In2V2O14:xSb3+, yTb3+，其中 Me4In2V2O14 是基質，Sb3+ 和 Tb3+ 是激活元素，Me 為 Y, La, Gd或Lu，χ的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08。
[0020]優選地，所述χ的取值為0.02，所述y的取值為0.04。
[0021]第四方面，本發明進一步提供了一種薄膜電致發光器件的制備方法，所述薄膜電致發光器件包括依次層疊設置的ITO玻璃襯底、發光層和陰極，所述發光層采用的發光材料的分子表達式為Me4In2V2O14:xSb3+, yTb3+，其中Me4In2V2O14是基質，Sb3+和Tb3+是激活元素，Me為Y，La, Gd或Lu，χ的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08，所述薄膜電致發光器件的制備包括如下步驟:
[0022](I)按照摩爾比為 2:1:1:x:y/4 的比例分別稱取 Me2O3, In2O3, V2O5, SbO2 和 Tb4O7的粉體，并將所述粉體均勻混合后在900°C?1300°C下燒結，制成靶材；
[0023](2)將所述靶材和ITO玻璃襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體內，并將所述真空腔體的真空度設置為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ；
[0024](3)調整脈沖激光沉積過程中的工藝參數，進行發光材料前體的制備:基靶間距為45mm?95mm，襯底溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，沉積過程中通入的氧氣的流量為1sccm?40sccm,脈沖激光沉積工作壓強為0.5Pa?5Pa,脈沖激光的頻率為5Hz?15Hz ;
[0025](4)將所述制得的發光材料前體于800°C?1000°C下真空退火處理0.5h?3h，得到發光材料，形成發光層；
[0026](5)在所述發光層表面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到所述薄膜電致發光器件。
[0027]本發明提供的一種銻鋱共摻雜銦釩酸鹽發光材料及其制備方法和應用，其具有的有益效果為:
[0028](I)本發明提供的銻鋱共摻雜銦釩酸鹽發光材料中，銦釩酸鹽是發光材料基質，具有良好的熱穩定性和化學穩定性以及較好的加工性能；在銦釩酸鹽基質中摻雜銻和鋱激活元素，充當主要的發光中心，得到的發光材料的電致發光譜(EL)中，在490nm和580nm位置有很強的發光峰，因此，該發光材料在顯示顯像、固體激光、光存儲以及光通訊等技術領域具有廣闊的應用前景；
[0029](2)本發明采用的脈沖激光沉積法的工藝兼容性好，適應性強，便于控制薄膜的生長取向、形貌和微觀結構；同時，其反應過程迅速，沉積速率高，可以實現一步合成，組分不會變化；并且該方法還克服了發光薄膜表面大顆粒的產生，提高了發光薄膜的均勻性；通過該方法得到的無機發光薄膜致密、附著力強、均勻，是合成高質量的無機發光薄膜的一種有效的方法；
[0030](3)本發明提供的薄膜電致發光器件具有較好的發光效率和較高的穩定性。
【附圖說明】
[0031]圖1是本發明提供的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0032]圖2是本發明實施例1得到的發光材料的EL光譜；
[0033]圖3是本發明實施例1得到的發光材料的XRD圖。
【具體實