本發明涉及防火涂料技術領域，具體涉及一種耐高溫防火涂料及其制備方法。
背景技術：
火災是全世界所面臨的一個共同的災難性問題，它給人類社會造成了巨大的生命和財產損失。無機涂料具有優異的防火性、透氣性、抗污染性以及優良的綜合環保性能。隨著人們對建筑涂料的防火性、環保方面的要求愈來愈嚴格，大力發展無機防火涂料又成了新的趨勢。
防火涂料首先是從無機防火涂料發展而來。現有的防火涂料存在穩定性差、涂料易分層、存放時間短等不足。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種耐高溫防火涂料及其制備方法，穩定性高、防火性能優異，涂層光滑有光澤，延長了存放時間。
本發明提供了如下的技術方案：一種耐高溫防火涂料，包括以下份計的原料：涂料基體65~75份、耐高溫顆粒35~45份、阻燃劑微膠囊30~35份、改性空心玻璃微珠29~31份、改性硫酸鈣晶須18~20份、助劑15~16份和去離子水70~75份；
所述阻燃劑微膠囊包括以下份計的原料：酚醛樹脂15~16份、無水乙醇12~14份和阻燃劑5~7份；
所述改性空心玻璃微珠包括以下份計的原料：空心玻璃微珠5~8份、氫氟酸溶液20~25份和磷酸鉻鋁溶液25~30份；
所述助劑包括以下份計的原料：成膜助劑2~3份、多醇類成炭劑2~3份、消泡劑2~3份、保水劑1~2份、分散劑1~2份、引發劑0.8~1份、增塑劑0.6~0.8份和增稠劑0.4~0.6份。
其中，涂料基體包括以下份計的原料：水性環氧乳液34~36份、水性環氧固化劑24~26份和自交聯硅丙乳液19~21份。
其中，所述耐高溫顆粒按重量份計包括硅藻土19~21份、納米二氧化硅14~16份和白炭黑9~11份，所述硅藻土的目數為80~90目，所述納米二氧化硅的粒徑為60~90nm。
其中，所述阻燃劑包括以下份計的原料：氫氧化鋁微粉2~3份、碳化硅1~2份、氫氧化鎂0.8~1.2份、碳酸鈣0.4~0.6份和硼酸鋅0.2~0.4份。
其中，所述改性硫酸鈣晶須的制備方法為：將直徑22～25微米的硫酸鈣晶須和硅烷偶聯劑加入到高速混合機中，以300~400r/min的轉速混合30～40min，即得所述改性硫酸鈣晶須，所述硫酸鈣晶須和硅烷偶聯劑的質量比為6~7：1。
其中，所述成膜助劑為碳酸二甲酯或者丙二醇醚，所述多醇類成炭劑為單季戊四醇、雙季戊四醇和三季戊四醇中的任一種，所述消泡劑為礦物油類消泡劑或有機硅類消泡劑，所述保水劑為高粘度甲基羥丙基纖維素醚。
其中，所述分散劑為三聚磷酸鈉或者六偏磷酸鈉，所述引發劑為過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯和過氧化苯甲酸叔丁酯中的任一種。
其中，所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯或者鄰苯二甲酸辛酯，所述增稠劑為水性膨潤土。
本發明提供一種耐高溫防火涂料的制備方法，包括如下步驟：
（1）、制備改性空心玻璃微珠
稱取空心玻璃微珠，將空心玻璃微珠放入氫氟酸溶液中，以80~90r/min轉速攪拌15~20min，使其均勻分散，過濾將空心玻璃微珠取出，水洗直至ph為7，放入干燥箱中干燥，控制溫度為75℃，直至空心玻璃微珠完全干燥，取出；
將完全干燥后的空心玻璃微珠放入磷酸鉻鋁溶液中，以120~150r/min轉速混合攪拌25~30min，使用圓柱形試樣壓制模具壓制成生坯，將制得生坯干燥至含水率低于5%，然后于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為300~400℃，冷卻后得到所述改性空心玻璃微珠；
（2）、稱取耐高溫顆粒，放入另一馬弗爐在400~500℃條件下高溫煅燒處理1~2h，取出自然冷卻后備用；
（3）、制備阻燃劑微膠囊
用無水乙醇溶解酚醛樹脂，以100~200r/min的轉速攪拌45~50min，分散均勻得到混合溶液，然后向其中加入阻燃劑，攪拌并加熱，控制加熱溫度為85～90℃，使酚醛樹脂在阻燃劑表面析出，干燥后研磨成粉末得到阻燃劑微膠囊；
（4）、將步驟（1）得到的改性空心玻璃微珠、步驟（2）得到的耐高溫顆粒和步驟（3）得到的阻燃劑微膠囊加入涂料基體，混合均勻后加入剩余原料，分散均勻得到所述耐高溫防火涂料。
本發明的有益效果：穩定性高、防火性能優異，涂層光滑有光澤，延長了存放時間，具體如下：
（1）、本發明在原料中添加阻燃劑微膠囊，采用酚醛樹脂、無水乙醇和阻燃劑制備得到，無水乙醇作為溶劑，阻燃劑作為囊芯，酚醛樹脂作為囊材，通過對阻燃劑微膠囊化處理，提高阻燃劑的穩定性，可以延長存放時間，另外，無水乙醇揮發性較大、無毒且容易去除，配合阻燃劑使用，可進一步提高防火性能；
（2）、本發明在原料中添加改性空心玻璃微珠，由氫氟酸溶液和磷酸鉻鋁溶液對其表面改性并配合高溫煅燒制得，空心玻璃微珠的主要成分為堿石灰硼硅酸鹽玻璃，改性后的空心玻璃微珠，具有中空、質輕、耐火等優點；
（3）、本發明在原料中添加改性硫酸鈣晶須，用于提高涂料整體的耐熱和耐水性能，采用硫酸鈣晶須和硅烷偶聯劑制成，由于硫酸鈣晶須具有均勻的橫截面，完整的內部結構，細微的尺寸，可以提高涂料與基體的界面黏結力，另外，由于硫酸鈣晶須為無機物并以微米級的形式分布，在涂料整體中不易團聚；
（4）、本發明在原料中添加多醇類成炭劑，促進了涂料整體在燃燒受熱狀況下的膨脹發泡，改善了炭層的質量，提高了耐火極限；
（5）、本發明可以保護涂覆的基體，當基體燃燒時產生的煙霧及有毒氣體降低，具有抑制煙霧的效果，減少有毒煙霧的發生量，在使用過程中不會對人體造成傷害；
（6）、本發明的涂料，涂膜質地均勻、耐候性、耐酸堿性強和防火性好，使用壽命長，所揮發的氣體無毒無污染，較為環保；
（7）、本發明加入的各個助劑，提高了涂料涂層的堅韌性、黏附性、易干性，另外，還是涂層具有一定的光澤。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。
實施例1
一種耐高溫防火涂料，包括以下份計的原料：涂料基體65份、耐高溫顆粒35份、阻燃劑微膠囊30份、改性空心玻璃微珠29份、改性硫酸鈣晶須18份、助劑15份和去離子水70份；
所述阻燃劑微膠囊包括以下份計的原料：酚醛樹脂15份、無水乙醇12份和阻燃劑5份；
所述改性空心玻璃微珠包括以下份計的原料：空心玻璃微珠5份、氫氟酸溶液20份和磷酸鉻鋁溶液25份；
所述助劑包括以下份計的原料：成膜助劑2份、多醇類成炭劑2份、消泡劑2份、保水劑1份、分散劑1份、引發劑0.8份、增塑劑0.6份和增稠劑0.4份。
其中，涂料基體包括以下份計的原料：水性環氧乳液34~36份、水性環氧固化劑24~26份和自交聯硅丙乳液19~21份。
其中，所述耐高溫顆粒按重量份計包括硅藻土19份、納米二氧化硅14份和白炭黑9份，所述硅藻土的目數為80目，所述納米二氧化硅的粒徑為60nm。
其中，所述阻燃劑包括以下份計的原料：氫氧化鋁微粉2份、碳化硅1份、氫氧化鎂0.8份、碳酸鈣0.4份和硼酸鋅0.2份。
其中，所述改性硫酸鈣晶須的制備方法為：將直徑22微米的硫酸鈣晶須和硅烷偶聯劑加入到高速混合機中，以300r/min的轉速混合30min，即得所述改性硫酸鈣晶須，所述硫酸鈣晶須和硅烷偶聯劑的質量比為6：1。
其中，所述成膜助劑為碳酸二甲酯，所述多醇類成炭劑為單季戊四醇，所述消泡劑為礦物油類消泡劑，所述保水劑為高粘度甲基羥丙基纖維素醚。
其中，所述分散劑為三聚磷酸鈉，所述引發劑為過氧化二叔丁基。
其中，所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯，所述增稠劑為水性膨潤土。
實施例2
一種耐高溫防火涂料，包括以下份計的原料：涂料基體75份、耐高溫顆粒45份、阻燃劑微膠囊35份、改性空心玻璃微珠31份、改性硫酸鈣晶須20份、助劑16份和去離子水75份；
所述阻燃劑微膠囊包括以下份計的原料：酚醛樹脂16份、無水乙醇14份和阻燃劑7份；
所述改性空心玻璃微珠包括以下份計的原料：空心玻璃微珠8份、氫氟酸溶液25份和磷酸鉻鋁溶液30份；
所述助劑包括以下份計的原料：成膜助劑3份、多醇類成炭劑3份、消泡劑3份、保水劑2份、分散劑2份、引發劑1份、增塑劑0.8份和增稠劑0.6份。
其中，涂料基體包括以下份計的原料：水性環氧乳液36份、水性環氧固化劑26份和自交聯硅丙乳液21份。
其中，所述耐高溫顆粒按重量份計包括硅藻土21份、納米二氧化硅16份和白炭黑11份，所述硅藻土的目數為90目，所述納米二氧化硅的粒徑為90nm。
其中，所述阻燃劑包括以下份計的原料：氫氧化鋁微粉3份、碳化硅2份、氫氧化鎂1.2份、碳酸鈣0.6份和硼酸鋅0.4份。
其中，所述改性硫酸鈣晶須的制備方法為：將直徑25微米的硫酸鈣晶須和硅烷偶聯劑加入到高速混合機中，以400r/min的轉速混合40min，即得所述改性硫酸鈣晶須，所述硫酸鈣晶須和硅烷偶聯劑的質量比為7：1。
其中，所述成膜助劑為丙二醇醚，所述多醇類成炭劑為雙季戊四醇，所述消泡劑為有機硅類消泡劑，所述保水劑為高粘度甲基羥丙基纖維素醚。
其中，所述分散劑為六偏磷酸鈉，所述引發劑為過氧化二異丙苯。
其中，所述增塑劑為鄰苯二甲酸辛酯，所述增稠劑為水性膨潤土。
實施例3
一種耐高溫防火涂料，包括以下份計的原料：涂料基體70份、耐高溫顆粒40份、阻燃劑微膠囊32份、改性空心玻璃微珠30份、改性硫酸鈣晶須19份、助劑15.5份和去離子水72.5份；
所述阻燃劑微膠囊包括以下份計的原料：酚醛樹脂15.5份、無水乙醇13份和阻燃劑6份；
所述改性空心玻璃微珠包括以下份計的原料：空心玻璃微珠6份、氫氟酸溶22.5份和磷酸鉻鋁溶液27.5份；
所述助劑包括以下份計的原料：成膜助劑2.5份、多醇類成炭劑2.5份、消泡劑2.5份、保水劑1.5份、分散劑1.5份、引發劑0.9份、增塑劑0.7份和增稠劑0.5份。
其中，涂料基體包括以下份計的原料：水性環氧乳液35份、水性環氧固化劑25份和自交聯硅丙乳液20份。
其中，所述耐高溫顆粒按重量份計包括硅藻土20份、納米二氧化硅15份和白炭黑10份，所述硅藻土的目數為85目，所述納米二氧化硅的粒徑為70nm。
其中，所述阻燃劑包括以下份計的原料：氫氧化鋁微粉2.5份、碳化硅1.5份、氫氧化鎂1份、碳酸鈣0.5份和硼酸鋅0.2份。
其中，所述改性硫酸鈣晶須的制備方法為：將直徑23微米的硫酸鈣晶須和硅烷偶聯劑加入到高速混合機中，以350r/min的轉速混合35min，即得所述改性硫酸鈣晶須，所述硫酸鈣晶須和硅烷偶聯劑的質量比為7：1。
其中，所述成膜助劑為碳酸二甲酯，所述多醇類成炭劑為三季戊四醇，所述消泡劑為礦物油類消泡劑，所述保水劑為高粘度甲基羥丙基纖維素醚。
其中，所述分散劑為六偏磷酸鈉，所述引發劑為過氧化苯甲酸叔丁酯。
其中，所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯，所述增稠劑為水性膨潤土。
參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。