一種Ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法與流程

本發明屬于材料學領域，涉及一種發光材料，具體來說是一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法。

背景技術：

led是發光二極管（lightemittingdiode）的簡稱，以其固有的特點，如工作壽命長、耗電低、響應時間短以及易于調光、調色、可控性大等特點，以及用led制作的光源不存在傳統燈具常用的諸如汞、鉛等環境污染物，led日益成為照明應用的首選“綠色”光源。它們廣泛應用于指示燈、信號燈、顯示屏或者用在期望得到有色光的其他應用中。與熒光粉相比，單晶不僅具有良好的化學穩定性、熱穩定性和光穩定性，而且晶體的周期性對稱結構使單晶中的激活離子有更高的發光效率。因此，使用單晶作為熒光體，可得到穩定性更好、工作壽命更長、發光效率更高的led。

硅酸鉍晶體（bi4si3o12，bso）是一種快計時重閃爍晶體，其余暉衰減時間短，輻照硬度高，在可見光區域透明。同時，bso晶體作為一種常見的多功能晶體，又具有良好的光電特性和優秀的物理化學性能，比較容易生長出大尺寸晶體，而且加工過程簡單，同時成本較低。除此之外，bso晶體由于其本身晶體結構的特殊性，是一個非常良好的摻雜基質材料，使得其非常適合于作為led應用的熒光體基質材料。

技術實現要素：

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法，所述的這種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體及其制備方法要解決現有技術中的硅酸鉍晶體完整性不佳、質量不太高的技術問題。

本發明提供了一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體，其分子式為(bi1-xhox)4si3o12，其中x為0.0005~0.05。

本發明還提供了上述的一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體的制備方法，包括如下步驟：

1)一個稱取反應原料的步驟，所述的原料為bi2o3、sio2和ho2o3，按照分子式(bi1-xhox)4si3o12中的各元素化學組成進行配料，x的取值范圍是0.0005~0.05；

2)一個采用兩步燒結法制備多晶原料的步驟，將上述初始原料充分混合均勻，在700-750℃預燒結8-12h，自然冷卻至室溫后將原料進行研磨，再在800-850℃下燒結8-12h，得到組分均勻的ho摻雜硅酸鉍多晶粉末燒結料；

3)一個采用坩堝下降法生長ho摻雜硅酸鉍晶體的步驟，將步驟2）合成的燒結料裝入底部裝有bso籽晶的鉑金坩堝中，將坩堝裝入下降爐中，調整到適當位置使原料處于爐膛高溫區，爐溫控制在1075℃-1200℃，固液界面溫度梯度為35-50℃/cm，生長速率控制在0.25-0.5mm/h；待晶體生長結束后，進行原位退火處理，將裝有生長晶體的坩堝回升到爐膛內恒溫區位置，在800-900℃溫度下退火12-15h即得一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體。

具體的，所述的原料bi2o3、sio2和ho2o3的摩爾比為（1-x）/2：3：x，x的取值范圍是0.0005~0.05。

進一步的，所述的下降爐爐內可同時安放多只坩堝，實現一爐同時生長多根晶體。

本發明一種ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體的單晶的制備方法，采用坩堝下降法，溫場穩定，生產設備簡單，操作方便，生產成本低，一爐可同時放入多只坩堝（坩堝形狀可變，比如圓柱形、長方柱形、板狀等），實現多根晶體同時生長。

本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發明制備的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光單晶材料，晶體完整性好、質量高，在紫外線照射下能夠發出明亮的綠光。本發明的制備方法簡單，可批量生產，效率高，下降法生長得到的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體材料，晶體完整性好、質量高，在紫外線照射下能夠發出明亮的綠光。

附圖說明

圖1為實施例2所獲得的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶材料粉末xrd圖譜。

圖2為實施例2所獲得的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶的發射光譜圖。

圖3為實施例2所獲得的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶的cie圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進一步進行闡述，但不限制本發明。

實施例1

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.9995ho0.0005)4si3o12分子式進行配料，將初始原料充分混合均勻，在700℃預燒8h。隨后將原料進行研磨，再在800℃預燒8h，得到多晶原料。以取向為<001>的bso晶體為籽晶，預燒的多晶料和籽晶裝入圓柱形鉑金坩堝中，坩堝氣密，置于下降爐中進行晶體生長。爐溫控制在1075℃，固液界面溫度梯度維持在35℃/cm，生長速率控制在0.25mm/h。待生長結束后，將晶體在800℃溫度下退火12h，以30℃/h的降溫速率冷卻至室溫后取出坩堝，可得到透明的圓柱形，分子式為(bi0.9995ho0.0005)4si3o12的綠光熒光單晶。

實施例2

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按照(bi0.999ho0.001)4si3o12分子式進行配料，將初始原料充分混合均勻，在720℃預燒10h。隨后將原料進行研磨，再在820℃預燒10h，得到多晶原料。鉑金坩堝選擇長方柱形，其他參數按實施例1所述下降法生長工藝進行晶體生長，可得到透明的長方柱形、分子式為(bi0.999ho0.001)4si3o12的綠光熒光單晶。

實施例3

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.99ho0.01)4si3o12分子式進行配料，將初始原料充分混合均勻，在730℃預燒11h。隨后將原料進行研磨再在830℃預燒11h，得到多晶原料。按實施例1所述下降法生長工藝進行晶體生長，可得到透明的圓柱形、分子式為(bi0.99ho0.01)4si3o12的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光單晶。

實施例4

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.98ho0.02)4si3o12分子式進行配料，將初始原料充分混合均勻，在840℃預燒12h。隨后將原料進行研磨，再在840℃預燒12h，得到多晶原料。鉑金坩堝選擇為板狀，按實施例1所述下降法生長工藝進行晶體生長，可得到透明的板狀、分子式為(bi0.98ho0.02)4si3o12的綠光熒光單晶。

實施例5

以高純bi2o3、sio2和ho2o3為初始原料，按(bi0.95ho0.05)4si3o12分子式進行配料分子式進行配料，將初始原料充分混合均勻，在750℃預燒12h。隨后將原料進行研磨，再在850℃預燒12h，得到多晶原料。按實施例1所述下降法生長工藝進行晶體生長，可得到透明的圓柱形，分子式為(bi0.95ho0.05)4si3o12的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光體單晶。

實施例6

按實施例1、2、3、4、5所述工藝條件，將<001>取向的bso晶種放入10只鉑金坩堝，鉑金坩堝中再裝入相同或不同成分比例的ho摻雜硅酸鉍多晶粉末，可同時生長10根不同形狀、不同成分的ho摻雜硅酸鉍綠光熒光單晶。

以上所述內容僅為本發明構思下的基本說明，而依據本發明的技術方案所做的任何等效變換，均應屬于本發明的保護范圍。