一種化學固沙劑的制備方法與流程

            文檔序號:11224027閱讀:789來源:國知局

            本發明公開了一種化學固沙劑的制備方法,屬于環境治理技術領域。



            背景技術:

            固沙的方法有三種,即機械固沙、植物固沙和化學固沙。機械固沙如設置沙障、草方格等,見效快,但投入較大,不適合大范圍使用;植物固沙:主要是在沙漠的邊緣或腹地種植防護林或者在沙面上進行植物結皮,降低沙漠的風速,防止沙漠起沙,進而達到固沙的目的,但費時費力;化學固沙是三者中使用效果好、較便捷的一種方法,它是利用固沙劑在沙面形成一種不透性的薄膜,進而起到沙面固定的作用。

            目前常用的固沙劑為聚氨酯型固沙劑,它是一種帶有活性異氰酸基(-nco)的預聚體,當固沙劑與水按一定的比例稀釋,噴灑在撒播植被草種的砂土層上后,聚氨酯預聚體將與水快速反應,形成高分子聚合物。這種高分子聚合物便會填充土中孔隙及包裹土顆粒,從而在土顆粒和固沙劑之間形成物理的或化學的聯系,同時通過高分子自身的空間網絡結構的特點,充分利用高分子末端大量的活性羥基或羧基等官能團,與土顆粒表面基團發生物理或化學反應,將土顆粒粘結成網絡狀的結構整體,在表面形成一定厚度的固化層。但該類固沙劑抗沖刷能力弱,保水性和抗滲能力差,使用后固化層厚度薄強度低,導致作用持久性降低,固沙效果不佳。



            技術實現要素:

            本發明主要解決的技術問題:針對現有的固沙劑存在保水性和固沙能力差的問題,提供了一種化學固沙劑的制備方法。

            為了解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案:

            (1)將衣康酸、丙烯酸和無水乙醇加入到燒瓶中,再加入引發劑,攪拌反應,反應結束后,將燒瓶中的物料旋蒸濃縮,得到含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液;

            (2)將含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液與二氯亞砜反應,得到產物,將產物旋蒸至干,得到含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物,將含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物、質量分數為15%氫氧化鈉溶液和氨基胍攪拌反應,反應結束,再加入無水乙醇混合、靜置分層,得到上層液,將上層液噴霧干燥,得到含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物;

            (3)將高嶺土、氧化鈣、聚乙烯醇混合粉碎、過篩,得到混合粉末;

            (4)將蜘蛛絲、混合粉末、含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物混合即可得到化學固沙劑。

            步驟(1)所述的含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液的制備步驟為:將40~50g衣康酸、15~20g丙烯酸和200~300ml無水乙醇加入到燒瓶中,再加入0.1~0.3g引發劑,于溫度為60~70℃,攪拌反應2~3h,反應結束后,將燒瓶中的物料旋蒸濃縮,得到含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液。

            所述的引發劑為過硫酸銨、過氧化二異苯丙、過氧化苯甲酰中的一種或幾種。

            步驟(2)所述的含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物的制備步驟為:將含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液與200~300ml二氯亞砜,于溫度為80~90℃,攪拌反應1~2h,得到產物,將產物旋蒸至干,得到含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物。

            步驟(2)所述的含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物的制備步驟為:將含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物、200~300ml質量分數為15%氫氧化鈉溶液和15~20g氨基胍攪拌反應,反應結束,再加入200~300ml無水乙醇混合、靜置分層,得到上層液,將上層液噴霧干燥,得到含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物。

            步驟(3)所述的混合粉末的制備步驟為:將200~300g高嶺土、60~80g氧化鈣和15~20g聚乙烯醇粉碎、過篩,得到混合粉末。

            步驟(4)所述的化學固沙劑的制備步驟為:按重量份數計,稱取20~30份蜘蛛絲、15~20份混合粉末、30~40份含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物攪拌混合5~10min,得到化學固沙劑。

            本發明的有益效果是:

            (1)本發明以含有羧基的衣康酸和丙烯酸為單體進行聚合,得到含有多個羧基基團的聚合物,衣康酸丙烯酸共聚物中的羧基為親水性基團,可使聚合物具有保水性,然后用二氯亞砜與部分羧基反應生成酰氯基團,酰氯基團與氨基胍的氨基反應,得到含有氨基和羧基的聚合物,從而引入更多的親水性基團,使聚合物具有更強的保水性,且聚合物中的親水基團可與沙粒表面的si-oh、ca2+、mg2+等通過交聯作用、吸附作用等物理化學作用使相鄰的松散細沙顆粒由高分子鏈相互聯接,進而達到固沙的作用;

            (2)高嶺土中的氧化鋁在氧化鈣作用下可與沙粒表面的si-oh通過交聯作用形成凝膠狀高聚物,可在沙粒表面形成固化層,從而達到固沙的目的;

            (3)蜘蛛絲具有高粘結性能,可將表面的沙粒粘結在一起,進一步增強固沙效果。

            具體實施方式

            本發明所需原料有:衣康酸、丙烯酸、無水乙醇、二氯亞砜、15%氫氧化鈉溶液、氨基胍、高嶺土、氧化鈣、聚乙烯醇、蜘蛛絲、高嶺土、引發劑。

            稱取40~50g衣康酸、15~20g丙烯酸和200~300ml無水乙醇加入到燒瓶中,將燒瓶置于水浴鍋中,控制水浴溫度為60~70℃,再向燒瓶中加入0.1~0.3g引發劑,保溫攪拌反應2~3h,以衣康酸和丙烯酸為單體進行聚合生成含有羧基的聚合物,待反應結束后,將燒瓶中的物料置于旋轉蒸發儀中,旋蒸濃縮30~40min,得到含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液,將含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液置于燒瓶中,再向燒瓶中加入200~300ml二氯亞砜,并將燒瓶移入恒溫數顯磁力攪拌器中,于溫度為80~90℃,轉速為300~400r/min條件下攪拌反應1~2h,衣康酸丙烯酸共聚物的羧基與二氯亞砜反應可形成酰氯,待反應結束后,將產物置于旋轉蒸發儀中,旋蒸濃縮至干,得到含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物,將含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物、200~300ml質量分數為15%氫氧化鈉溶液和15~20g氨基胍加入到燒瓶中,將燒瓶置于水浴鍋中,控制水浴溫度為105~115℃,攪拌反應2~3h,衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的酰氯基團與氨基胍的氨基發生縮合反應,待反應結束,再向燒瓶中加入200~300ml無水乙醇,攪拌混合3~5min后,靜置分層,得到上層液,將上層液進行噴霧干燥,得到含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物,同時依次稱取200~300g高嶺土、60~80g氧化鈣和15~20g聚乙烯醇加入到粉碎機中粉碎,過80~100目篩,得到含有高嶺土、氧化鈣和聚乙烯醇的混合粉末,高嶺土中的氧化鋁在堿性條件下可與沙粒表面的si-oh基團通過交聯作用于沙粒,使沙粒聯接成為一個整體,最后按重量份數計,稱取20~30份蜘蛛絲、15~20份含有高嶺土、氧化鈣和聚乙烯醇的混合粉末、30~40份含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物加入到燒杯中,攪拌混合5~10min,得到化學固沙劑。

            所述的引發劑為過硫酸銨、過氧化二異苯丙、過氧化苯甲酰中的一種或幾種。

            實例1

            稱取40g衣康酸、15g丙烯酸和200ml無水乙醇加入到燒瓶中,將燒瓶置于水浴鍋中,控制水浴溫度為60℃,再向燒瓶中加入0.1g過硫酸銨,保溫攪拌反應2h,待反應結束后,將燒瓶中的物料置于旋轉蒸發儀中,旋蒸濃縮30min,得到含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液,將含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液置于燒瓶中,再向燒瓶中加入200ml二氯亞砜,并將燒瓶移入恒溫數顯磁力攪拌器中,于溫度為80℃,轉速為300r/min條件下攪拌反應1h,待反應結束后,將產物置于旋轉蒸發儀中,旋蒸濃縮至干,得到含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物,將含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物、200ml質量分數為15%氫氧化鈉溶液和15g氨基胍加入到燒瓶中,將燒瓶置于水浴鍋中,控制水浴溫度為105℃,攪拌反應2h,待反應結束,再向燒瓶中加入200ml無水乙醇,攪拌混合3min后,靜置分層,得到上層液,將上層液進行噴霧干燥,得到含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物,同時依次稱取200g高嶺土、60g氧化鈣和15g聚乙烯醇加入到粉碎機中粉碎,過80目篩,得到含有高嶺土、氧化鈣和聚乙烯醇的混合粉末,最后按重量份數計,稱取20份蜘蛛絲、15份含有高嶺土、氧化鈣和聚乙烯醇的混合粉末、30份含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物加入到燒杯中,攪拌混合5min,得到化學固沙劑。

            實例2

            稱取50g衣康酸、20g丙烯酸和300ml無水乙醇加入到燒瓶中,將燒瓶置于水浴鍋中,控制水浴溫度為70℃,再向燒瓶中加入0.3g過氧化二異苯丙,保溫攪拌反應3h,待反應結束后,將燒瓶中的物料置于旋轉蒸發儀中,旋蒸濃縮40min,得到含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液,將含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液置于燒瓶中,再向燒瓶中加入300ml二氯亞砜,并將燒瓶移入恒溫數顯磁力攪拌器中,于溫度為90℃,轉速為400r/min條件下攪拌反應2h,待反應結束后,將產物置于旋轉蒸發儀中,旋蒸濃縮至干,得到含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物,將含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物、300ml質量分數為15%氫氧化鈉溶液和20g氨基胍加入到燒瓶中,將燒瓶置于水浴鍋中,控制水浴溫度為115℃,攪拌反應3h,待反應結束,再向燒瓶中加入300ml無水乙醇,攪拌混合5min后,靜置分層,得到上層液,將上層液進行噴霧干燥,得到含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物,同時依次稱取300g高嶺土、80g氧化鈣和20g聚乙烯醇加入到粉碎機中粉碎,過100目篩,得到含有高嶺土、氧化鈣和聚乙烯醇的混合粉末,最后按重量份數計,稱取30份蜘蛛絲、20份含有高嶺土、氧化鈣和聚乙烯醇的混合粉末、40份含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物加入到燒杯中,攪拌混合10min,得到化學固沙劑。

            實例3

            稱取45g衣康酸、18g丙烯酸和250ml無水乙醇加入到燒瓶中,將燒瓶置于水浴鍋中,控制水浴溫度為65℃,再向燒瓶中加入0.2g過氧化苯甲酰,保溫攪拌反應2.5h,待反應結束后,將燒瓶中的物料置于旋轉蒸發儀中,旋蒸濃縮35min,得到含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液,將含有衣康酸丙烯酸共聚物的濃縮液置于燒瓶中,再向燒瓶中加入250ml二氯亞砜,并將燒瓶移入恒溫數顯磁力攪拌器中,于溫度為85℃,轉速為350r/min條件下攪拌反應1.5h,待反應結束后,將產物置于旋轉蒸發儀中,旋蒸濃縮至干,得到含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物,將含有衣康酰氯丙烯酰氯共聚物的干燥物、250ml質量分數為15%氫氧化鈉溶液和18g氨基胍加入到燒瓶中,將燒瓶置于水浴鍋中,控制水浴溫度為110℃,攪拌反應2.5h,待反應結束,再向燒瓶中加入250ml無水乙醇,攪拌混合4min后,靜置分層,得到上層液,將上層液進行噴霧干燥,得到含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物,同時依次稱取250g高嶺土、70g氧化鈣和18g聚乙烯醇加入到粉碎機中粉碎,過90目篩,得到含有高嶺土、氧化鈣和聚乙烯醇的混合粉末,最后按重量份數計,稱取25份蜘蛛絲、18份含有高嶺土、氧化鈣和聚乙烯醇的混合粉末、35份含有氨基胍改性衣康酸丙烯酸共聚物的干燥物加入到燒杯中,攪拌混合8min,得到化學固沙劑。

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