本發明屬于涂料制備技術領域，具體涉及一種玻璃用透明溫控隔熱涂料的制備方法。
背景技術：
隨著社會和經濟的快速發展，全球對能源的需求日益增大，能源消耗同時也帶來環境問題，因此能源和環境成為制約當今人類社會發展的瓶頸。建筑能耗約占人類社會總能耗的30%～40%，其中約半數建筑能耗是由建筑采暖或制冷等空調造成的，通過門窗散失的熱量約占整個建筑空調耗能的30%，且門窗所散失的熱量中通過窗戶所散失的熱量遠遠高于門。通過門所散失的熱量主要來源于空氣滲漏，通過窗所散失的熱量除了空氣滲漏外，還可以通過對流傳熱與輻射的方式散失的熱量，增加空調能耗。
隨著現代建筑對室外景觀和室內采光等要求的提高，往往采用較大面積的玻璃窗或玻璃幕墻結構，而建筑玻璃作為隔熱保溫的薄弱環節，建筑玻璃在節能建筑中起到的作用不容忽視，它不僅要滿足一定的采光性能，同時需要有良好的隔熱性，減少夏天室外熱輻射進入室內，以及冬天室內溫度散失，最大程度減少室內空調等調控溫度設備的能耗。在保證玻璃采光的同時，如何提高其保溫隔熱性能成為降低建筑能耗的重要途徑。目前，通過在門窗、玻璃上貼合一層安全保溫隔熱膜把陽光折射出去，防紫外線對人體眼睛、皮膚造成的傷害，但使用后門窗玻璃熱散失量大，增加了建筑能耗。
因此，亟待開發一種使用后門窗玻璃熱散失量小，減少建筑能耗的方法，對相關領域具有必要的意義。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對目前通過在門窗、玻璃上貼合一層安全保溫隔熱膜把陽光折射出去，防紫外線對人體眼睛、皮膚造成的傷害，但使用后門窗玻璃熱散失量大，增加了建筑能耗的問題，本發明提供了一種玻璃用透明溫控隔熱涂料的制備方法。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：
（1）取稻殼洗凈后用鹽酸浸泡，在80～90℃下反應3～5h，過濾得濾渣，將濾渣洗滌干燥得預處理稻殼；
（2）將預處理稻殼在氮氣氛圍下，加熱至600～650℃煅燒1～2h，得稻殼灰，將稻殼灰用氫氧化鈉溶液浸泡，在90～95℃下反應2～3h，過濾收集濾液，將濾液通過陽離子樹脂交換器，得硅酸溶液；
（3）將硅酸溶液中與n,n-二甲基甲酰胺混合，并用氨水調節ph為5.0～5.5，靜置老化20～24h，過濾得固體即為二氧化硅水凝膠，將二氧化硅水凝膠浸泡在無水乙醇中，在50～55℃下置換5～6h，過濾得濾餅，將濾餅重復用無水乙醇浸泡2～3次，再將濾餅浸泡在正己烷中5～6h，過濾得預處理二氧化硅凝膠；
（4）將預處理二氧化硅凝膠加入三甲基氯硅烷正己烷溶液中，在40～50℃反應15～20h，過濾得濕凝膠，將濕凝膠干燥后得二氧化硅氣凝膠；
（5）將三羥甲基乙烷，硬脂酸，二氧化硅氣凝膠，混合球磨過篩得復合粉末，將復合粉末在真空條件下加熱至120～130℃，反應1～2h，再繼續加熱至200～210℃，反應1～2h，得復合保溫二氧化硅氣凝膠；
（6）取復合保溫二氧化硅氣凝膠、分散劑、去離子水、消泡劑、流平劑、硅丙乳液混合均勻后超聲分散20～30min，得玻璃用透明溫控隔熱涂料。
步驟（1）所述的鹽酸的質量分數為5～10%，使用量為稻殼質量的1.5～4.0倍。
步驟（2）所述的氫氧化鈉溶液的質量分數為5～10%，使用量為稻殼質量的1.2～3.0倍。
步驟（3）所述的n,n-二甲基甲酰胺使用量為稻殼的質量的10～15%。
步驟（4）所述的三甲基氯硅烷正己烷溶液的質量分數為10～15%，使用量為稻殼的質量的1～2倍。
步驟（5）所述的物料為12～15重量份三羥甲基乙烷，80～85重量份硬脂酸，10～15重量份二氧化硅氣凝膠。
步驟（6）所述的物料為30～45重量份復合保溫二氧化硅氣凝膠，1～2重量份分散劑，70～105重量份去離子水，1～2g重量份消泡劑，1～3重量份流平劑，500～750重量份硅丙乳液。
步驟（6）所述的分散劑為分散劑5040、分散劑nno、分散劑iw，分散劑mf中的一種。
步驟（6）所述的消泡劑為消泡劑ht-630、道康寧7620中的一種。
步驟（6）所述的硅丙乳液為硅丙乳液a-198、硅丙乳液sd-528、硅丙乳液711、硅丙乳液707中的一種。
本發明的有益技術效果是：本發明以稻殼為原料，經酸洗預處理后煅燒，再用堿溶提取硅酸鈉，并通過陽離子樹脂交換器除雜，制得硅酸，隨后用n,n-二甲基甲酰胺脫水，并用無水乙醇和正己烷置換后，用三甲基氯硅烷改性，在常壓下制備具有空間網狀結構的以氣體為分散介質，高孔隙率、高比表面積、低導熱系數、低密度的二氧化硅氣凝膠，再利用二氧化硅氣凝膠的毛細管力吸附三羥甲基乙烷、硬脂酸等相變儲熱材料在孔隙中，最后與硅丙乳液復配制得玻璃用透明溫控隔熱涂料。本發明制備的玻璃用透明溫控隔熱涂料耐候性能好，鍍膜后的玻璃導熱率為1.58～1.89w/（m·k），室內溫度波動率下降20～30%，具有良好的溫控隔熱性能，能通過相變儲熱材料存儲的熱量自動調節室內溫度，減少門窗玻璃熱散失量，具有廣闊的應用前景。
具體實施方式
為便于理解本發明，本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。
稱取1.0～1.2kg稻殼，用去離子水洗滌干凈后浸泡在2～3l質量分數為10%鹽酸中，在80～90℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌3～5h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，再將濾渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥1～2h，得預處理稻殼；將預處理稻殼置于管式爐中，在氮氣氛圍下，加熱至600～650℃，保持溫度煅燒1～2h，冷卻至室溫得稻殼灰，將稻殼灰加入1.5～2.0l質量分數為5%氫氧化鈉溶液中，在90～95℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌2～3h，隨后過濾收集濾液，將濾液以10ml/min通過陽離子樹脂交換器，得硅酸溶液；向硅酸溶液中加入120～125mln,n-二甲基甲酰胺，并用質量分數為20%氨水調節ph為5.0～5.5，以300～400r/min攪拌均勻后靜置老化20～24h，過濾得二氧化硅水凝膠，將二氧化硅水凝膠切成0.1～1.0cm3的小塊，并浸泡在1～2l無水乙醇中，在50～55℃下置換5～6h，隨后過濾得濾餅，將濾餅重復置換操作2～3次，再將濾餅浸泡在正己烷中置換2～3次，每次5～6h，置換完畢后過濾得預處理二氧化硅凝膠；將預處理二氧化硅凝膠加入1～2l質量分數為10～15%三甲基氯硅烷正己烷溶液中，在40～50℃恒溫水浴下反應15～20h，隨后過濾，得濕凝膠，將濕凝膠置于干燥箱中，在50～60℃下干燥5～6h，再在80～100℃下干燥2～3h，得二氧化硅氣凝膠；稱取12～15g三羥甲基乙烷，80～85g硬脂酸，10～15g改性二氧化硅氣凝膠，裝入球磨機中，以500～600r/min球磨1～2h，過200目篩，得復合粉末，將復合粉末裝入燒瓶中，并將燒瓶內空氣抽真空至真空度為1～10pa，隨后加熱至120～130℃，并以300～400r/min保溫攪拌1～2h，繼續加熱至200～210℃，持續保溫攪拌1～2h，冷卻至室溫后出料，得復合保溫二氧化硅氣凝膠；稱取30～45g復合保溫二氧化硅氣凝膠，1～2g分散劑5040，加入70～105ml去離子水中，以500～600r/min攪拌30～40min，得分散液，將分散液與1～2g消泡劑ht-630，1～3g迪高432流平劑，加入500～750ml硅丙乳液a-198中，繼續攪拌20～30min，隨后以300w超聲波超聲分散20～30min，得玻璃用透明溫控隔熱涂料。
實例1
稱取1.0kg稻殼，用去離子水洗滌干凈后浸泡在2l質量分數為10%鹽酸中，在80℃恒溫水浴下，以300r/min攪拌3h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，再將濾渣置于干燥箱中，在70℃下干燥1h，得預處理稻殼；將預處理稻殼置于管式爐中，在氮氣氛圍下，加熱至600℃，保持溫度煅燒1h，冷卻至室溫得稻殼灰，將稻殼灰加入1.5l質量分數為5%氫氧化鈉溶液中，在90℃恒溫水浴下，以300r/min攪拌2h，隨后過濾收集濾液，將濾液以10ml/min通過陽離子樹脂交換器，得硅酸溶液；向硅酸溶液中加入120mln,n-二甲基甲酰胺，并用質量分數為20%氨水調節ph為5.0，以300r/min攪拌均勻后靜置老化20h，過濾得二氧化硅水凝膠，將二氧化硅水凝膠切成0.1cm3的小塊，并浸泡在1l無水乙醇中，在50℃下置換5h，隨后過濾得濾餅，將濾餅重復置換操作2次，再將濾餅浸泡在正己烷中置換2次，每次5h，置換完畢后過濾得預處理二氧化硅凝膠；將預處理二氧化硅凝膠加入1l質量分數為10%三甲基氯硅烷正己烷溶液中，在40℃恒溫水浴下反應15h，隨后過濾，得濕凝膠，將濕凝膠置于干燥箱中，在50℃下干燥5h，再在80℃下干燥2h，得二氧化硅氣凝膠；稱取12g三羥甲基乙烷，80g硬脂酸，10g改性二氧化硅氣凝膠，裝入球磨機中，以500r/min球磨1h，過200目篩，得復合粉末，將復合粉末裝入燒瓶中，并將燒瓶內空氣抽真空至真空度為1pa，隨后加熱至120℃，并以300r/min保溫攪拌1h，繼續加熱至200℃，持續保溫攪拌1h，冷卻至室溫后出料，得復合保溫二氧化硅氣凝膠；稱取30g復合保溫二氧化硅氣凝膠，1g分散劑5040，加入70ml去離子水中，以500r/min攪拌30min，得分散液，將分散液與1g消泡劑ht-630，1g迪高432流平劑，加入500ml硅丙乳液a-198中，繼續攪拌20min，隨后以300w超聲波超聲分散20min，得玻璃用透明溫控隔熱涂料。
將低輻射玻璃裝入超聲波清洗器中，先用去離子水清洗40min，再用無水乙醇清洗20min，隨后用本發明制備的玻璃用透明溫控隔熱涂料，以3000r/min旋涂在玻璃表面，控制涂膜厚度為10μm，自然風干后置于電阻爐中，在550℃下熱處理1h即可。經檢測，本發明制備的玻璃用透明溫控隔熱涂料耐候性能好，鍍膜后的玻璃導熱率為1.58w/（m·k），室內溫度波動率下降20%，具有良好的溫控隔熱性能，能通過相變儲熱材料存儲的熱量自動調節室內溫度，減少門窗玻璃熱散失量，具有廣闊的應用前景。
實例2
稱取1.1kg稻殼，用去離子水洗滌干凈后浸泡在3l質量分數為10%鹽酸中，在85℃恒溫水浴下，以350r/min攪拌4h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，再將濾渣置于干燥箱中，在75℃下干燥2h，得預處理稻殼；將預處理稻殼置于管式爐中，在氮氣氛圍下，加熱至630℃，保持溫度煅燒2h，冷卻至室溫得稻殼灰，將稻殼灰加入1.8l質量分數為5%氫氧化鈉溶液中，在93℃恒溫水浴下，以350r/min攪拌3h，隨后過濾收集濾液，將濾液以10ml/min通過陽離子樹脂交換器，得硅酸溶液；向硅酸溶液中加入123mln,n-二甲基甲酰胺，并用質量分數為20%氨水調節ph為5.3，以350r/min攪拌均勻后靜置老化22h，過濾得二氧化硅水凝膠，將二氧化硅水凝膠切成0.6cm3的小塊，并浸泡在2l無水乙醇中，在53℃下置換6h，隨后過濾得濾餅，將濾餅重復置換操作3次，再將濾餅浸泡在正己烷中置換3次，每次6h，置換完畢后過濾得預處理二氧化硅凝膠；將預處理二氧化硅凝膠加入2l質量分數為13%三甲基氯硅烷正己烷溶液中，在45℃恒溫水浴下反應18h，隨后過濾，得濕凝膠，將濕凝膠置于干燥箱中，在55℃下干燥6h，再在90℃下干燥3h，得二氧化硅氣凝膠；稱取13g三羥甲基乙烷，83g硬脂酸，13g改性二氧化硅氣凝膠，裝入球磨機中，以550r/min球磨2h，過200目篩，得復合粉末，將復合粉末裝入燒瓶中，并將燒瓶內空氣抽真空至真空度為6pa，隨后加熱至125℃，并以350r/min保溫攪拌2h，繼續加熱至205℃，持續保溫攪拌2h，冷卻至室溫后出料，得復合保溫二氧化硅氣凝膠；稱取38g復合保溫二氧化硅氣凝膠，2g分散劑5040，加入85ml去離子水中，以550r/min攪拌35min，得分散液，將分散液與2g消泡劑ht-630，2g迪高432流平劑，加入620ml硅丙乳液a-198中，繼續攪拌25min，隨后以300w超聲波超聲分散25min，得玻璃用透明溫控隔熱涂料。
將低輻射玻璃裝入超聲波清洗器中，先用去離子水清洗45min，再用無水乙醇清洗25min，隨后用本發明制備的玻璃用透明溫控隔熱涂料，以3200r/min旋涂在玻璃表面，控制涂膜厚度為15μm，自然風干后置于電阻爐中，在580℃下熱處理1h即可。經檢測，本發明制備的玻璃用透明溫控隔熱涂料耐候性能好，鍍膜后的玻璃導熱率為1.76w/（m·k），室內溫度波動率下降25%，具有良好的溫控隔熱性能，能通過相變儲熱材料存儲的熱量自動調節室內溫度，減少門窗玻璃熱散失量，具有廣闊的應用前景。
實例3
稱取1.2kg稻殼，用去離子水洗滌干凈后浸泡在3l質量分數為10%鹽酸中，在90℃恒溫水浴下，以400r/min攪拌5h，隨后過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，再將濾渣置于干燥箱中，在80℃下干燥2h，得預處理稻殼；將預處理稻殼置于管式爐中，在氮氣氛圍下，加熱至650℃，保持溫度煅燒2h，冷卻至室溫得稻殼灰，將稻殼灰加入2.0l質量分數為5%氫氧化鈉溶液中，在95℃恒溫水浴下，以400r/min攪拌3h，隨后過濾收集濾液，將濾液以10ml/min通過陽離子樹脂交換器，得硅酸溶液；向硅酸溶液中加入125mln,n-二甲基甲酰胺，并用質量分數為20%氨水調節ph為5.5，以400r/min攪拌均勻后靜置老化24h，過濾得二氧化硅水凝膠，將二氧化硅水凝膠切成1.0cm3的小塊，并浸泡在2l無水乙醇中，在55℃下置換6h，隨后過濾得濾餅，將濾餅重復置換操作3次，再將濾餅浸泡在正己烷中置換3次，每次6h，置換完畢后過濾得預處理二氧化硅凝膠；將預處理二氧化硅凝膠加入2l質量分數為15%三甲基氯硅烷正己烷溶液中，在50℃恒溫水浴下反應20h，隨后過濾，得濕凝膠，將濕凝膠置于干燥箱中，在60℃下干燥6h，再在100℃下干燥3h，得二氧化硅氣凝膠；稱取15g三羥甲基乙烷，85g硬脂酸，15g改性二氧化硅氣凝膠，裝入球磨機中，以600r/min球磨2h，過200目篩，得復合粉末，將復合粉末裝入燒瓶中，并將燒瓶內空氣抽真空至真空度為10pa，隨后加熱至130℃，并以400r/min保溫攪拌2h，繼續加熱至210℃，持續保溫攪拌2h，冷卻至室溫后出料，得復合保溫二氧化硅氣凝膠；稱取45g復合保溫二氧化硅氣凝膠，2g分散劑5040，加入105ml去離子水中，以600r/min攪拌40min，得分散液，將分散液與2g消泡劑ht-630，3g迪高432流平劑，加入750ml硅丙乳液a-198中，繼續攪拌30min，隨后以300w超聲波超聲分散30min，得玻璃用透明溫控隔熱涂料。
將低輻射玻璃裝入超聲波清洗器中，先用去離子水清洗50min，再用無水乙醇清洗30min，隨后用本發明制備的玻璃用透明溫控隔熱涂料，以3500r/min旋涂在玻璃表面，控制涂膜厚度為20μm，自然風干后置于電阻爐中，在600℃下熱處理2h即可。經檢測，本發明制備的玻璃用透明溫控隔熱涂料耐候性能好，鍍膜后的玻璃導熱率為1.89w/（m·k），室內溫度波動率下降30%，具有良好的溫控隔熱性能，能通過相變儲熱材料存儲的熱量自動調節室內溫度，減少門窗玻璃熱散失量，具有廣闊的應用前景。