一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉及其制備方法與流程

本發明屬于白光LED熒光粉基質制備技術領域，涉及一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術：

LED用鈮酸鹽熒光粉是一種新穎的發光材料，完全有別于YAG和氮氧化物等黃光材料。鈮酸鹽具有良好的熱穩定性、化學穩定性、鐵電特性、介電特性以及易于摻雜和改性的特點，因此是一種良好的基質材料。鈮酸鹽包括鈮酸鍶鋇、鈮酸鋰、鈮酸鉀鈉和鈮酸鍶鈉等，其中具有鎢青銅結構的鈮酸鍶鈉Na_0.7Sr_0.15NbO₃屬于四方晶系，此結構被認為是鈣鈦礦結構的一種衍生物。這種特殊的結構使其陽離子很容易被稀土離子取代，因此成為一種非常適合摻雜的基體。

目前熒光粉的合成常采用高溫固相法，溶膠—凝膠法，均相共沉淀法，燃燒合成法，溶劑熱法等，其中存在的問題有燒結溫度高，合成周期長，技術難度大，顆粒不均勻，安全性低等。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是提供一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉及其制備方法，采用熔鹽法制備出了物相純度高，分散性良好，粒徑均勻，立方狀的鈮酸鍶鈉粉體，與其他方法相比，熔鹽法具有易于操作，粒度可控，晶體形貌好，合成周期短等優點，適合制備分散均勻的特殊形貌或形狀規整粉體，由于此法生長機理的特點，合成出的粉體結晶完整、缺陷少，非常適合用于合成要求缺陷少的粉體。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是，一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

1)按照(0.45～0.6)：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于研缽中在室溫下研磨使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質量與NaCl的質量比為1：(3～9)稱取NaCl作為熔鹽，將熔鹽與步驟1)所稱取原料混合并在室溫下研磨，使原料與熔鹽混合均勻得到混合粉體；

3)將步驟2)所得混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中；將經過密封的混合粉體于1100～1200℃下保溫4～10h后，以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)去除步驟3)所得產物的熔鹽，直至完全去除熔鹽后，將產物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。

步驟1)中使用的研缽為瑪瑙研缽。

步驟1)中研磨時間為1h。

步驟2)中研磨時間為1h。

步驟3)中箱式電阻爐的溫度制度為：自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1100～1200℃。

步驟4)中使用去離子水反復浸泡、洗滌去除熔鹽；并用硝酸銀檢驗洗滌清液判斷是否仍有殘存熔鹽。

一種立方狀鈮酸鍶鈉紅色熒光粉的制備方法，其化學組成為：Na_0.7Sr_0.15NbO₃。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1)本發明利用熔鹽法所制備的熒光粉Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體相對固相法合成溫度較低。

2)本發明所制備出的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體純度極高、結晶性能良好、形貌規整、粒徑均勻且分散性良好。

3)本發明所制備出的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體平均粒徑為10～16μm。

4)顆粒為單晶，幾乎不存在晶界等缺陷，不易于富集雜質。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制得的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體的XRD圖；

圖2是本發明實施例2制得的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體的SEM圖。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明做進一步的詳細說明，需要說明的是，實施例為對本發明的解釋而不是限定。

實施例1

1)按照0.55：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于瑪瑙研缽中在室溫下研磨1h，使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質量與NaCl的質量比為1：6稱取NaCl作為熔鹽，將其與步驟1所得原料混合并在室溫下研磨1h，使原料與熔鹽混合均勻，制得混合粉體；

3)將混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中，將經過密封的混合粉體置于箱式電阻爐中，自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1200℃，于1200℃下保溫6h，再以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)將步驟3)所得產物用去離子水反復浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。

圖1所示為本實施例制得的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體的XRD圖，從圖中可以看出樣品衍射峰與標準卡JCPDS Card NO.38-0847完全吻合，并且沒有明顯雜峰，表明所制得的樣品物相純度較高。

圖2所示為本實施例制得的Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體的SEM圖，從圖中可以看出樣品顆粒分散均勻，平均粒徑為10～16μm，結晶度高，形貌美觀為立方狀且分散性良好。

實施例2

1)按照0.45：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于瑪瑙研缽中在室溫下研磨1h，使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質量與NaCl的質量比為1：9稱取NaCl作為熔鹽，將其與步驟1所得原料混合并在室溫下研磨1h，使原料與熔鹽混合均勻，制得混合粉體；

3)將混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中，將經過密封的混合粉體置于箱式電阻爐中，自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1150℃，于1150℃下保溫10h，再以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)將步驟3)所得產物用去離子水反復浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。

實施例3

1)按照0.6：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于瑪瑙研缽中在室溫下研磨1h，使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質量與NaCl的質量比為1：3稱取NaCl作為熔鹽，將其與步驟1所得原料混合并在室溫下研磨1h，使原料與熔鹽混合均勻，制得混合粉體；

3)將混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中，將經過密封的混合粉體置于箱式電阻爐中，自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1100℃，于1100℃下保溫4h，再以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)將步驟3)所得產物用去離子水反復浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。

實施例4

1)按照0.55：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于瑪瑙研缽中在室溫下研磨1h，使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質量與NaCl的質量比為1：9稱取NaCl作為熔鹽，將其與步驟1所得原料混合并在室溫下研磨1h，使原料與熔鹽混合均勻，制得混合粉體；

3)將混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中，將經過密封的混合粉體置于箱式電阻爐中，自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1150℃，于1150℃下保溫8h，再以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)將步驟3)所得產物用去離子水反復浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。

實施例5

1)按照0.5：1的摩爾比，分別稱取SrCO₃和Nb₂O₅作為原料，并將其置于瑪瑙研缽中在室溫下研磨1h，使原料充分混合后放置待用；

2)按照步驟1)配制的SrCO₃和Nb₂O₅的總質量與NaCl的質量比為1：3稱取NaCl作為熔鹽，將其與步驟1所得原料混合并在室溫下研磨1h，使原料與熔鹽混合均勻，制得混合粉體；

3)將混合粉體置于Al₂O₃坩堝中，并用Al₂O₃蓋覆蓋，放置于密閉的容器中，將經過密封的混合粉體置于箱式電阻爐中，自室溫起，以2℃/min速率升溫至300℃，再以3℃/min速率升溫至700℃，再以5℃/min速率升溫至1100℃，于1100℃下保溫8h，再以2℃/min速率冷卻至400℃，后隨爐冷卻至室溫取出；

4)將步驟3)所得產物用去離子水反復浸泡、洗滌，用硝酸銀檢驗洗滌清液，直至完全去除熔鹽后，將產物烘干、研磨，即得到Na_0.7Sr_0.15NbO₃粉體。