一種快速制備固體發光材料的方法與流程

本發明屬于功能材料制備技術領域，更具體地，涉及一種快速制備固體發光材料的方法。

背景技術：

固體發光材料在光電子學、激光、照明、顯示、輻射探測、醫藥、農業等方面已經得到了廣泛的應用。隨著社會的發展和技術的進步，對固體發光材料的性能和制備方法也提出了新的要求。目前，用于制備固體發光材料的方法主要有：化學沉淀法、溶膠凝膠法、噴霧熱解法、水熱合成法、高溫固相燒結法等。

化學沉淀法是將各種原料溶解于同一種溶液中，然后加入沉淀劑或在一定溫度下使溶液發生水解，形成沉淀性的物質并從溶液析出后，經過洗滌、熱分解或脫水得到氧化物粉料，再在還原氣氛下以一定溫度鍛燒而成，冷卻后即得到所需產品。而溶膠凝膠法則是以有機化合物溶液作為母體材料，配以激活劑、共激活劑、助熔劑等有機化合物，混合后，加入水，在溶液中靜化形成凝膠，經過干燥、鍛燒去除有機物后，再在弱還原氣氛下鍛燒還原得到發光材料。噴霧熱解法是將各金屬鹽按制備復合型粉末所需的化學計量比配成前驅體溶液，經霧化器霧化后，由載氣帶入高溫反應爐中，在反應爐中瞬間完成溶劑蒸發、溶質沉淀形成固體顆粒、顆粒干燥、顆粒熱分解、燒結成型等一系列的物理化學過程，最后形成超細粉末。水熱合成法以液態水或氣態水作為傳遞壓力的介質，利用絕大多數物相在高壓下均能部分溶于水的特性，使反應在液相或氣相中進行。以上四種方法都具備一個顯著的缺點，即無法克服對于溶劑的依賴性，并且制備步驟繁瑣復雜，生產周期長。

高溫固相燒結法作為制備發光材料的常用方法，是將高純度的各種原料進行機械粉磨、混合、預處理后，于1000℃~1600℃℃高溫鍛燒反應數小時，最后粉碎研磨得到產品。但是這種方法通常需要在幾小時高溫狀態下制備，反應過程能耗大，制備周期長。

因此，急需一種制備簡單，反應快速，且得到的固體發光材料形態好，不依賴于溶劑的新合成方法來克服上述缺陷。

技術實現要素：

本發明的目的在于根據現有技術中的不足，提供了一種快速制備固體發光材料的方法。

本發明提供的方法具有成本低、速度快、能耗少、簡單溫和的特點。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

本發明提供了一種快速制備固體發光材料的方法，以檸檬酸、胺鹽酸鹽及稀土金屬鹽為原料，在無溶劑參與下采用微波輔助熱解反應獲得。

優選地，所述胺鹽酸鹽包括甲胺鹽酸鹽、乙胺鹽酸鹽、乙二胺鹽酸鹽或丙胺鹽酸鹽；所述稀土金屬鹽為含鑭或釔的鹵鹽、含鑭或釔的硫酸鹽或含鑭或釔的硝酸鹽。

優選地，所述檸檬酸、胺鹽酸鹽與稀土金屬鹽的反應摩爾比為（0.1~1）：（1~2）：（0.1~1）。

優選地，微波輔助熱解反應的時間為0.5~5分鐘。

更具體地，是將所述原料直接研磨混合均勻后，采用微波輔助熱解進行反應。

發明人前期利用檸檬酸、甲胺鹽酸鹽在水溶劑的參與下，經過微波輔助熱解摻雜鑭得到了一系列碳量子點熒光材料，但上述合成路線及原理與本發明的固體發光材料均顯著不同，例如，本發明完全為無溶劑固相反應，此外，前述工作制備的發光材料在溶液下發光，而在固相狀態下不發光。本發明的發光材料是在固相狀態下發光，而在溶液狀態下僅有微弱發光行為。

與現有技術相比，本發明具有以下優點及有益效果：

本發明提供的方法克服了傳統的用于制備固體發光材料方法的缺陷，所述方法制備步驟簡單，制備快速耗時短（熱解過程不超過五分鐘），成本低廉，能耗低，反應條件溫和，該方法利用微波直接熱解固體混合物就可以得到具有發光性能的材料，無需任何溶劑的參與，擺脫了對反應溶劑的依賴，適于大量生產和工業推廣。

附圖說明

圖1是本發明方法實施例1制備的固體發光材料的熒光光譜圖。

圖2是利用水相合成法制備的固體發光材料的熒光光譜圖。

圖3是利用水相合成法制備的固體發光材料的光學照片圖。

圖4是本發明方法實施例2制作的固體發光材料和氯化鐵固體（作為對比）在日光燈和365nm紫外燈下拍攝的照片（365nm紫外燈下，氯化鐵固體不能呈現發光行為，而發光材料能夠看到明顯的黃色熒光）。

具體實施方式

以下結合具體實施例和附圖來進一步說明本發明，但實施例并不對本發明做任何形式的限定。除非特別說明，本發明采用的試劑、方法和設備為本技術領域常規試劑、方法和設備。

除非特別說明，本發明所用試劑和材料均為市購。

實施例1：

取檸檬酸0.5 g，甲胺鹽酸鹽0.17g，七水合氯化鑭0.78g，放置于研缽中充分研磨混合均勻，轉移到錐形瓶中，放置于微波爐中熱解4分鐘，反應結束后即可得到固體發光材料。

實施例2：

取檸檬酸0.5 g，甲胺鹽酸鹽0.35g，七水合氯化鑭0.39g，放置于研缽中充分研磨混合均勻，轉移到錐形瓶中，放置于微波爐中熱解1分鐘，反應結束后即可得到固體發光材料。

如圖1所示，實施例1制備的固體發光材料的的最大發射光波長為 580nm左右;如圖2，圖3所示,水相法制備的材料觀察不到明顯的發射光譜,固體沒有熒光信號；如圖4所示，實施例2制備的固相發光材料在365nm紫外燈下，能夠看到明顯的黃色熒光，且產品收率高，在大量生產和工業推廣上具有極大的應用前景。

以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。