本發明涉及改性碳酸鈣技術領域,尤其涉及一種氧化石墨烯-聚甘油脂肪酸酯復配改性的形貌可控納米碳酸鈣粉體及其制備方法。
背景技術:
碳酸鈣粉體是一種十分常見的無機材料,其主要應用于造紙、橡膠、塑料、涂料、油墨等產品中作為補強填料。在實際使用過程中采用的碳酸鈣填料多為微米級甚至納米級的產品,這些微尺度的碳酸鈣填料具有很高的表面能,在基體中分散性差、容易團聚結塊,從而嚴重影響填充改性效果,需要對其進行表面改性處理,以提高其使用性能。
目前市售的納米碳酸鈣粉體多采用硬脂酸或脂肪酸鹽進行干法包覆改性處理,這些類別的處理方法得到的粉體雖然在分散性、吸油值、活化度等方面均得到一定的改善,但是由于其耐溫性較差,不適用于高溫加工環境,對填充的基體材料會產生不良影響,使用范圍有效。《復合改性劑對納米碳酸鈣的表面改性》一文利用月桂酸與二辛/葵酸甘油酯聚氧乙烯醚共混復合產品對納米碳酸鈣進行濕法改性處理,改性后的納米碳酸鈣粉體不易團聚,表面活化度提高,疏水性提高,耐溫性更佳,避免了硬脂酸類改性劑的缺陷,然而而其引入的月桂酸對金屬有一定的腐蝕性,改性后的碳酸鈣粉體使用范圍依然受到限制,不是令人滿意的改性處理結果。
技術實現要素:
本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷,提供一種氧化石墨烯-聚甘油脂肪酸酯復配改性的形貌可控納米碳酸鈣粉體及其制備方法。
本發明是通過以下技術方案實現的:
一種氧化石墨烯-聚甘油脂肪酸酯復配改性的形貌可控納米碳酸鈣粉體,該納米碳酸鈣粉體由以下重量份的原料制成:氧化鈣30-50、二氧化碳(工業純)適量、聚甘油脂肪酸酯0.2-0.5、去離子水200-500、離子液體1-20、氧化石墨烯0.01-0.02。
所述的離子液體為:1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1,3-二甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽中的一種或兩種。
所述的一種氧化石墨烯-聚甘油脂肪酸酯復配改性的形貌可控納米碳酸鈣粉體的制備方法包括以下步驟:
(1)先取20-30重量份的去離子水,投入氧化石墨烯和聚甘油脂肪酸酯,加熱至70-80℃,攪拌分散均勻,制備乳化液備用;
(2)將離子液體、余量去離子水分別投入反應容器中,在氮氣氛圍下強烈攪拌混合40-50min,隨后將體系加熱至80-85℃,緊接著加入氧化鈣,研磨攪拌消化2-3h,形成氫氧化鈣漿料,陳化10-15h后備用;
(3)將步驟(1)配制的復合乳化液注入步驟(2)制備的漿液中,攪拌混合均勻,保持攪拌狀態下向體系中通入二氧化碳氣體,至體系pH值穩定為中性時停止通氣,并繼續攪拌混合60-80min,反應結束后體系過濾,過濾物經洗滌、真空干燥、分散即得所述納米碳酸鈣粉體。
本發明的優點如下
(1)在碳化法制備碳酸鈣粉體的制備過程中,以離子液體/去離子水混合作為溶劑,利用離子液體對二氧化碳具有吸附能力的特性來提高溶液中二氧化碳的含量,從而有效提高碳酸鈣的產率,還可以通過調節離子液體和二氧化碳的濃度實現粉體的形貌可控。
(2)利用氧化石墨烯與聚甘油脂肪酸酯復配制成了具有高性能的表面活性劑,其能有效的降低體系的界面能,有效的降低了納米碳酸鈣表面能,提高分散性,引入的氧化石墨烯基團還能賦予粉體特殊的性能,其作為填充料時增韌補強效果更佳。
具體實施方式
一種氧化石墨烯聚甘油脂肪酸酯復配改性的形貌可控納米碳酸鈣粉體,該納米碳酸鈣粉體由以下重量份的原料制成:氧化鈣30、二氧化碳(工業純)適量、聚甘油脂肪酸酯0.2、去離子水200、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽1、氧化石墨烯0.01。
該實施例的納米碳酸鈣粉體制備方法包括以下步驟:
(1)先取20重量份的去離子水,投入氧化石墨烯和聚甘油脂肪酸酯,加熱至70℃,攪拌分散均勻,制備乳化液備用;
(2)將離子液體、余量去離子水分別投入反應容器中,在氮氣氛圍下強烈攪拌混合40min,隨后將體系加熱至80℃,緊接著加入氧化鈣,研磨攪拌消化2h,形成氫氧化鈣漿料,陳化10h后備用;
(3)將步驟(1)配制的復合乳化液注入步驟(2)制備的漿液中,攪拌混合均勻,保持攪拌狀態下向體系中通入二氧化碳氣體,至體系pH值穩定為中性時停止通氣,并繼續攪拌混合60min,反應結束后體系過濾,過濾物經洗滌、真空干燥、分散即得所述納米碳酸鈣粉體。
制得的納米碳酸鈣粉體性能測試結果為:
粒度D50:92nm;粘度:24.4mPa.s;活化度:98%;吸油值:25.2;沉降體積:0.72ml/g。