本發明涉及改性碳酸鈣技術領域,尤其涉及一種二茂鐵-聚乙烯亞胺交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體及其制備方法。
背景技術:
碳酸鈣粉體是一種十分常見的無機材料,其主要應用于造紙、橡膠、塑料、涂料、油墨等產品中作為補強填料。碳酸鈣粉體表面極性高,親水疏油,與有機相相容性差,極易團聚,分散性差,達不到令人滿意的填充改性效果,需要對其進行表面改性處理,以提高其使用性能,目前應用較多的改性方法有局部反應改性、表面包覆改性、高能表面改性及機械改性法。
碳酸鈣的表面包覆改性是利用有機或無機材料在碳酸鈣表面進行包覆處理,其能有效的提高被包覆粒子的穩定性和分散性,較之其它類改性方法具有較為突出的優勢。《殼聚糖—己二酸雙重包覆改性碳酸鈣的界面特性研究》一文利用己二酸、殼聚糖對碳酸鈣進行雙重包覆,獲得了具有良好分散性,同時引入殼聚糖獨特的性能,進一步拓寬了碳酸鈣的使用范圍,然而包覆物質在研磨過程中容易脫落,導致改性效果的喪失,因此提高包覆改性基團與碳酸鈣的結合力是行業迫需解決的問題。
技術實現要素:
本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷,提供一種二茂鐵-聚乙烯亞胺交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體及其制備方法。
本發明是通過以下技術方案實現的:
一種二茂鐵-聚乙烯亞胺交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體,該納米碳酸鈣粉體由以下重量份的原料制成:氧化鈣10-20、二氧化碳(工業純)適量、氟碳表面活性劑0.01-0.02、聚乙烯亞胺2-3、二茂鐵甲醛0.5-1、硅烷偶聯劑kh550 0.4-0.5、去離子水100-200、無水乙醇50-80。
所述的一種二茂鐵-聚乙烯亞胺交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體的制備方法包括以下步驟:
(1)先將去離子水、氟碳表面活性劑依次投入反應容器中,在氮氣氛圍下攪拌混合20-30min后將體系加熱至80-85℃,緊接著加入氧化鈣,研磨攪拌消化2-3h,形成氫氧化鈣漿料,陳化10-15h后備用;
(2)開啟攪拌裝置,向步驟(1)制備的漿液中滴加硅烷偶聯劑kh550,滴加完畢后開始通二氧化碳氣體,至體系pH值穩定為中性時停止通氣,繼續攪拌混合反應40-50min,反應結束后體系過濾,過濾物經洗滌、真空干燥、分散,得預改性納米碳酸鈣粉體備用;
(3)取10-15重量粉的無水乙醇,加入二茂鐵甲醛,攪拌至其完全溶解,配制成溶液備用;
(4)取余量無水乙醇投入反應容器中,接著加入聚乙烯亞胺,攪拌至其完全溶解后投入預改性納米碳酸鈣粉體,超聲分散40-50min,隨后滴加二茂鐵甲醛醇溶液,添加完畢后繼續反應2-3h,隨后過濾,所得產物經水洗后干燥、分散,即得所述的改性納米碳酸鈣粉體。
本發明利用碳化法制備了納米碳酸鈣粉體,在制備過程中以去離子水、氟碳表面活性劑配制的復合溶液作為反應介質,并加入硅烷偶聯劑kh550進行改性處理,使得制備的納米碳酸鈣粉體具有良好的自分散性和一定的疏水性,形貌更佳,并在其表面接枝二茂鐵-聚乙烯亞胺交聯聚合物,最終制備了具有一定電化學性能和吸附性的納米碳酸鈣粉體,進一步擴寬了碳酸鈣粉體的使用范圍,使其功能化。
具體實施方式
一種二茂鐵聚乙烯亞胺交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體,該納米碳酸鈣粉體由以下重量份的原料制成:氧化鈣10、二氧化碳(工業純)適量、氟碳表面活性劑0.01、聚乙烯亞胺2、二茂鐵甲醛0.5、硅烷偶聯劑kh550 0.4、去離子水100、無水乙醇50。
該實施例改性納米碳酸鈣粉體的制備方法包括以下步驟:
(1)先將去離子水、氟碳表面活性劑依次投入反應容器中,在氮氣氛圍下攪拌混合20min后將體系加熱至80℃,緊接著加入氧化鈣,研磨攪拌消化2h,形成氫氧化鈣漿料,陳化10h后備用;
(2)開啟攪拌裝置,向步驟(1)制備的漿液中滴加硅烷偶聯劑kh550,滴加完畢后開始通二氧化碳氣體,至體系pH值穩定為中性時停止通氣,繼續攪拌混合反應40min,反應結束后體系過濾,過濾物經洗滌、真空干燥、分散,得預改性納米碳酸鈣粉體備用;
(3)取10重量粉的無水乙醇,加入二茂鐵甲醛,攪拌至其完全溶解,配制成溶液備用;
(4)取余量無水乙醇投入反應容器中,接著加入聚乙烯亞胺,攪拌至其完全溶解后投入預改性納米碳酸鈣粉體,超聲分散40min,隨后滴加二茂鐵甲醛醇溶液,添加完畢后繼續反應2h,隨后過濾,所得產物經水洗后干燥、分散,即得所述的改性納米碳酸鈣粉體。
制得的納米碳酸鈣粉體性能測試結果為:
粒度D50:205nm;粘度:24.8mPa.s;活化度:100%;吸油值:24.7;沉降體積:1.04ml/g。