減緩粉體在端羥基聚合物中沉降速率的顆粒表面處理方法與流程

文檔序號：11102052閱讀：930來源：國知局

本發明屬于含能材料領域，涉及一種減緩粉體在端羥基聚合物中沉降速率的顆粒表面處理方法。

背景技術：

粉體顆粒材料因其密度相對較高，與有機類聚合物相容性差，作為填料添加至端羥基聚合物中，兩種組分之間的界面作用力較弱，導致粉體沉降速率較快，成型后的復合材料成分、密度均勻性均受到不同程度影響。

現在采用的減緩粉體填料沉降速率表面處理方法一般包括：無機電解質類分散劑(六偏磷酸鈉等)改性、有機聚合物類分散劑(纖維素酯、PVP等)改性，這些改性方法涉及的試劑普遍具有毒性，且處理過程需用到大量溶試劑，后處理過程較為繁瑣。

本發明針對傳統的粉體填料表面處理方法不環保、工藝繁瑣等缺點，提出將無毒環保的多酚羥基類化合物包覆于粉體顆粒表面，一方面可利用其酚羥基與端羥基聚合物之間的良好相容性及相互作用，另一方面也增加了粉體顆粒的自由體積，在多種因素協同作用下，可達到改善分散穩定性、減緩粉體沉降速率的作用。

技術實現要素：

本發明的目的是為了解決粉體在端羥基聚合物中沉降過快的問題，提供一種減緩粉體在端羥基聚合物中沉降速率的顆粒表面處理方法。

為了達到上述的技術效果，本發明采取以下技術方案：

一種減緩粉體在端羥基聚合物中沉降速率的顆粒表面處理方法，包括以下步驟：

步驟A，配制多酚羥基化合物水溶液；

步驟B，配制三氯化鐵水溶液；

步驟C，攪拌包覆：先將粉體加入到多酚羥基化合物水溶液中快速攪拌，然后加入三氯化鐵水溶液，繼續攪拌，得到混合溶液；

或，先將粉體加入至三氯化鐵水溶液中快速攪拌，然后加入多酚羥基化合物水溶液，繼續攪拌，得到混合溶液；

步驟D，調節pH值：逐步滴入堿性水溶液，調節混合溶液的pH值至7～14；

步驟E，分離處理：用水洗滌、過濾、分離出粉體顆粒并進行干燥，得到表面處理后的粉體。

進一步的技術方案是，所述的多酚羥基化合物為含有兩個或兩個以上酚羥基的化合物，且在水中具有一定的溶解度、能夠形成溫度的水溶液。

進一步的技術方案是，所述的多酚羥基化合物選自單寧酸、沒食子酸、茶多酚、黑荊單寧中的一種。

進一步的技術方案是，所述的端羥基聚合物為鏈結構外端含有羥基的聚合物。

進一步的技術方案是，所述的端羥基聚合物選自端羥基聚丁二烯(或稱HTPB)、端羥基SBS、端羥基PEG中的一種。

進一步的技術方案是，所述的粉體選自非水溶性的有機類、金屬類、金屬氧化物類或非無機非金屬類，所述的粉體的粒徑為5nm～500μm。

進一步的技術方案是，所述的粉體選自石蠟、PVC、PP、PVP、鋁粉、鐵粉、銅粉、鎳粉、氧化鎳、三氧化鎢、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化銅、二氧化硅、粘土、云母、碳酸鈣中的一種。

進一步的技術方案是，所述的多酚羥基化合物水溶液的濃度為1～100mg/mL；所述的三氯化鐵水溶液的濃度為1～100mg/mL。

進一步的技術方案是，步驟C的攪拌包覆：先將粉體加入到多酚羥基化合物水溶液中于攪拌速率5～1000r/min快速攪拌1～1000s，然后加入三氯化鐵水溶液，繼續于攪拌速率5～1000r/min下攪拌1～1000s，得到混合溶液；

或，先將粉體加入至三氯化鐵水溶液中于攪拌速率5～1000r/min快速攪拌1～1000s，然后加入多酚羥基化合物水溶液，于攪拌速率5～1000r/min下攪拌1～1000s，得到混合溶液。

進一步的技術方案是，所述的堿性水溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水或三羥甲基氨基甲烷溶于水中形成的堿性溶液；所述的堿性水溶液的濃度為0.01～1mol/L。

下面對本發明作進一步的解釋和說明。

本方法采用多酚羥基化合物和三氯化鐵對粉體進行包覆以減緩粉體在端羥基聚合物中沉降速率，其原理是多酚羥基化合物種的酚羥基與三氯化鐵中的鐵離子發生絡合反應，形成穩定的具有絡合物，沉淀、析出并包覆于粉體表面；形成的絡合物中含有大量未絡合的酚羥基，這些羥基與端羥基聚合物中的羥基具有良好的相容性，且具有一定分子間相互作用；此外，包覆層還增加了粉體顆粒的自由體積，也有利于減少顆粒間發生聚沉的趨勢，有利于其分散穩定性的提高。

在本方法中，多酚羥基化合物為含有兩個或兩個以上酚羥基的化合物，且在水中具有一定的溶解度、能夠形成穩定的水溶液。根據本發明的具體實施例，選自單寧酸、沒食子酸、茶多酚、黑荊單寧中的一種。

在本方法中，多酚羥基化合物水溶液或三氯化鐵水溶液的溫度為室溫～90℃。

在攪拌包覆過程中，先將粉體加入多酚羥基化合物水溶液攪拌，然后加入三氯化鐵水溶液攪拌；或先將粉體加入三氯化鐵水溶液攪拌，然后加入多酚羥基化合物水溶液攪拌。由于酚羥基與鐵離子的反應速率較快，所以需分批加入多酚羥基化合物水溶液及三氯化鐵水溶液，使其中一種化合物先與粉體顆粒混合均勻，以形成更加均勻的包覆層。多酚羥基化合物水溶液和三氯化鐵水溶液的加入順序無先后，只需要分別加入進行攪拌即可。攪拌的速率為5～1000r/min，攪拌時間為1～1000s；根據本發明的優選實施例，攪拌的速率為100～1000r/min，攪拌時間為100～1000s；更優選的，攪拌的速率為200～800r/min，攪拌時間為200～800s。

本方法適用的粉體包括但不限于非水溶性的有機類(例如石蠟、PVC、PP、PVP等)、金屬類(例鋁粉、鐵粉、銅粉、鎳粉等)、金屬氧化物類(例如三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化銅、三氧化鎳、三氧化鎢等)以及非無機非金屬也(例如二氧化硅、粘土、云母、碳酸鈣等)。

在本方法中，逐步滴加堿性水溶液調節混合溶液的pH至7～14的目的是使多酚羥基化合物的酚羥基與鐵離子發生絡合反應并形成沉淀從溶液中析出，最終包覆于粉體表面。

本發明與現有技術相比，具有以下的有益效果：

本方法選用多酚羥基化合物和三氯化鐵對粉體表面進行處理，處理方法簡單，包覆處理時間短，試劑環保無毒，減緩了粉體在端羥基聚合物中的沉降速率。

附圖說明

圖1為未處理的鋁粉的掃描電子顯微鏡SEM圖；

圖2為實施例1表面處理后的粉體的掃描電子顯微鏡SEM圖；

圖3為未處理的鋁粉與實施例1表面處理后的粉體分別與HTPB充分混勻并靜置24h后的沉降程度對比。

具體實施方式

下面結合本發明的實施例對本發明作進一步的闡述和說明。

實施例1

(1)稱取0.1g單寧酸固體，溶解于2.5ml水中，配制濃度為40mg/ml的單寧酸水溶液；

(2)稱取0.025g三氯化鐵固體，溶解于2.5ml水中，配制濃度為10mg/ml的三氯化鐵水溶液；

(3)將1g鋁粉加入單寧酸水溶液中快速攪拌，攪拌速率500r/min，攪拌時間100s，然后加入三氯化鐵水溶液，繼續攪拌100s；

(4)逐步滴入濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉水溶液，調節(3)中所述混合溶液的pH值為8；

(5)用水洗滌、過濾、分離出鋁粉并進行干燥，干燥溫度50℃，得到表面處理后的鋁粉。

實施例2

(1)稱取0.4g單寧酸固體，溶解于20ml水中，配制濃度為20mg/ml的單寧酸水溶液；