鐵/氮摻雜鈦酸鎂基紅外復合材料及其制備方法與流程
本發明屬于紅外復合材料技術領域，特別是一種環境友好、價格低廉、阻隔性能好的鐵/氮摻雜鈦酸鎂基紅外復合材料及其制備方法。
背景技術：
太陽輻射能量的98％都處在0.15～3μm波段內(包括紫外、可見光波段和近紅外波段)，其中可見光波段(400nm-700nm)和近紅外波段(700-2500nm)總體占太陽總輻射量的95％左右，所以如果能夠有效的將可見光和近紅外光反射就能夠使太陽照射下的物體變得涼爽，這不僅節約了能源也為紅外復合材料的繼續發展提供了新的思路。
目前，國內外研究學者和機構已經對具有反射性能的材料開展了很多研究，特別是在近紅外波段的反射性能研究。真田和俊研究了紅外線反射性能在實際中的應用，其采用的黑色顏料、涂料和樹脂組合物的近紅外反射性能可以達到65％左右(真田和俊，紅外線反射用黑色顏料、涂料和樹脂組合物，中華人民共和國國家知識產權局，2008年)。馬丁-揚森等研究了三種晶體結構的氧化物-氮化物基著色顏料，擴寬了著色顏料的色譜寬度并增強了顏色強度(CN95108649-氧化物-氮化物基著色顏料及其制備和用途.1995年)。很多研究機構也迫切地在尋找無毒、高性能的紅外復合材料的制備工藝和優化條件，以取代傳統的有毒低性能材料，從而適應社會對環境保護和產品性能的要求。
然而，上述的方法中由于存在制備溫度高、反應時間長、原料來源困難、應用不廣泛等問題，特別是作為一種紅外復合材料時，沒有更深入的研究其隔熱性能，因此本發明提出一種制備方法簡單易行，原料來源廣泛，價格低廉，物理化學性質穩定且隔熱性能好的一種材料。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供鐵/氮摻雜鈦酸鎂基紅外復合材料及其制備方法，復合材料不含有毒有害重金屬氧化物，環境友好，隔熱性能好。
實現本發明目的的技術解決方案為：鐵/氮摻雜鈦酸鎂基紅外復合材料，其組成及重量百分含量為，成膜材料：57-67，棕色紅外填料：24-29，溶劑：8-13，消泡劑：0.5，增稠劑：0.5；其中，所述棕色紅外填料通式為Mg1-xFexTi(O,N)3的粉末，式中，x＝0.0、0.1、0.2、0.3。
優選地，所述成膜材料為醇酸清漆。
優選地，所述溶劑為松香水。
優選地，所述消泡劑為DC-65有機硅消泡劑。
優選地，所述增稠劑為羧甲基纖維素鈉。
實現本發明另一目的的技術解決方案為：鐵/氮摻雜鈦酸鎂基紅外復合材料及其制備方法，包括如下步驟：
10)制備棕色紅外填料：將棕色紅外填料的原料混合、水浴加熱、預處理、干燥、煅燒、氨解，得到棕色紅外填料粉末；
20)混料：按表2所示的紅外復合材料配比先將成膜材料、溶劑、消泡劑及增稠劑混合攪拌均勻，再加入棕色紅外填料研磨均勻使其充分分散，得到紅外復合材料。
優選地，所述制備棕色紅外填料步驟包括：
11)原料混合：將一定量的六水合硝酸鎂、九水合硝酸鐵、一水合檸檬酸和丙烯酰胺按一定的比例溶于去離子水中，混勻均勻后得到透明混合溶液；
12)水浴加熱：將所述反應液水浴加熱，攪拌至完全溶解后，繼續攪拌一段時間；
13)溶膠化：過程中，將含有一定量鈦酸四丁酯的異丙醇有機液滴加到上面的混合溶液中，加熱并攪拌，得到溶膠；
14)干燥：將上述得到的粘稠狀液體放入烘箱中干燥，得到干凝膠；
15)煅燒：將干凝膠研磨后放入馬弗爐中煅燒，制得前驅體粉末；
16)氨解：將上述前驅體粉末置于管式爐中，氨解，隨爐冷卻(氨氣氣氛下)，研磨，得到所述棕色紅外填料粉末Mg1-xFexTi(O,N)3，其中x＝0.0、0.1、0.2、0.3。
優選地，所述原料混合(11)步驟中，九水合硝酸鐵、六水合硝酸鎂、鈦酸四丁酯、一水合檸檬酸和丙烯酰胺的重量比為(0.00-7.27)：(15.38-10.77)：20.42：75.65：34.12。
優選地，所述水浴加熱(12)步驟中，加熱溫度為85℃，加熱時間為3h。
優選地，所述溶膠化(13)步驟中，加熱溫度為85℃，加熱時間為2h。
優選地，所述干燥(14)步驟中，干燥溫度為100～130℃，干燥時間為4～10h。
優選地，所述煅燒(15)步驟中，煅燒溫度為700-950℃，煅燒時間為2-4h。
優選地，所述氨解(16)步驟中，氨解溫度為800～1000℃，氨解時間為3～5h。
本發明與現有技術相比，其顯著優點：
1、隔熱性能好：制備的Mg1-xFexTi(O,N)3粉末，由于原子內或原子間的電荷躍遷，呈棕色且在近紅外波段具有良好的反射性能，能有效反射近紅外波段輻射能量，因此本專利的紅外復合材料，與現有的相似顏色的紅外復合材料相比，具有更好的阻隔太陽熱能向涂層內部傳遞的性能，可降低室內溫度6.2℃-7.4℃；
2、環境友好：不含Pb、Cd、Cr、Ni等重金屬氧化物，有利于環境保護及人類健康；
3、成本低：制備方法簡單，合成設備及原料易得，成本低廉。
下面結合具體實施方式對本發明作進一步的詳細描述。
附圖說明
圖1為棕色紅外填料原料配比及棕色紅外填料成分表。
圖2為紅外復合材料配比表。
圖3為隔熱性能測試實驗裝置圖。
圖4為實施例與對比例之間的箱體內部溫度差表。
具體實施方式
為便于本領域技術人員進一步理解本發明，以下實施例均按相同的制備方法制備。
首先，制備棕色紅外填料：將棕色紅外填料的原料混合、水浴加熱、預處理、干燥、煅燒、氨解，得到棕色紅外填料粉末；其中，原料六水合硝酸鎂、九水合硝酸鐵、鈦酸四丁酯、一水合檸檬酸和丙烯酰胺均為市售分析純。棕色紅外填料原料配比如表1所示，從而得到通式為Mg1-xFexTi(O,N)3的粉末，如表1所示。
然后，混料：按表2所示的紅外復合材料配比先將成膜材料、溶劑、消泡劑及增稠劑混合攪拌均勻，再加入棕色紅外填料研磨均勻使其充分分散，得到紅外復合材料。
其中，醇酸清漆、松香水、DC-65有機硅消泡劑以及羧甲基纖維素鈉均為市售原料。
將實施例及對比例的紅外復合材料按標準JG/T 23-2001均勻涂刷于鋁板(厚度2mm)上，涂刷層厚度為60μm，涂刷后在自然環境下放置7天，制成紅外復合材料測試板。
為檢驗本發明鐵/氮摻雜鈦酸鎂基紅外復合材料的隔熱效果，將表2所述實施例中的紅外復合材料與由市售的氧化鐵紅顏料按與實施例中的紅外復合材料相同的混料方法制得的材料(對比例)相比較。比較實驗使用的裝置如圖3所示。其中測試儀器包括：近紅外燈(BR 125IR Red,250W)；數字溫度計(VC6801A)。
裝置模擬傾斜房屋而制，其中，箱體為中空，四面及底部材料為聚苯乙烯泡沫板，厚度為10mm,箱體的長×寬×高max×高min為80×80×150×120mm，在箱體的一面開孔固定溫度計探頭，探頭位于箱體中心，具體步驟如下：
(1)將由實施例及對比例制備的紅外復合材料測試板，放在箱體上方，涂刷涂料的一面朝上，兩箱體的幾何中心應在燈泡的中心正下方，而且兩箱體相鄰面相距40mm；
(2)近紅外燈與箱體最高點之間的距離為150mm，打開穩壓電源，20分鐘后兩個箱體的內部空氣溫度穩定，溫度計顯示數值基本不變。計算兩箱體內溫度差值，結果如表3所示。溫度差＝實施例箱體的內部溫度—對比例箱體的內部溫度。
從表3中的測試結果可以看出，本發明的各實施例對應的箱體內部溫度，均低于對比例對應的箱體內部溫度，相差分別為-6.9℃、-6.2℃、-7.0℃、-6.3℃、-7.4℃、-7.1℃。本發明的鐵/氮摻雜鈦酸鎂基紅外復合材料可有效阻隔太陽熱能向涂層內部傳遞，達到降低內部空間溫度，節省高溫天氣制冷能耗，緩解城市熱島效應的效果。而且，原料及成品中均不含Cd、Cr、Ni等重金屬氧化物，有利于環境保護及人類健康；制備方法簡單，合成設備及原料易得，成本低廉。
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