改性鈰基稀土拋光粉的制備方法與流程

本發明屬于稀土拋光粉制備技術領域，尤其涉及一種改性鈰基稀土拋光粉的制備方法。

背景技術：

拋光粉通常由氧化鈰(VK-CE01)、氧化鋁(VK-L30F)、氧化硅(VK-SP50F)、氧化鐵、氧化鋯(VK-R30F)、氧化鉻等組份組成，不同的材料的硬度不同，在水中的化學性質也不同，因此使用場合各不相同。氧化鋁和氧化鉻的莫氏硬度為9，氧化鈰和氧化鋯為7，氧化鐵更低。氧化鈰與硅酸鹽玻璃的化學活性較高，硬度也相當，因此廣泛用于玻璃的拋光。目前稀土拋光粉的制備工藝存在的問題是該方法合成出來的原料在焙燒后，晶粒生長不穩定，且形成可顆粒大小不均勻，氣流粉碎后有大顆粒存在，在客戶拋光玻璃的時候導致劃傷。國內的產品達不到國際水平，原因就在這里。

技術實現要素：

為了解決上述晶粒生長不穩定，且形成顆粒大小不均勻，氣流粉碎后有大顆粒存在，在客戶拋光玻璃的時候導致劃傷的技術問題，本發明提供一種晶粒生長穩定，形成顆粒大小均勻，氣流粉碎后沒有大顆粒存在，在客戶拋光玻璃的時候不易導致劃傷的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法。

本發明提供的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、獲取氟碳酸鑭鈰：通過氫氟酸、碳酸鑭鈰和磷酸之間反應獲取氟碳酸鑭鈰；

步驟二、焙烤氟碳酸鑭鈰，獲取氟氧化鑭鈰：將氟碳酸鑭鈰置于匣缽中，且將其置于逐步升溫至800-1500℃后恒溫焙烤，再逐步降溫的窯中共15-25小時，即獲得氟氧化鑭鈰；

步驟三、粉碎氟氧化鑭鈰：將焙燒好的氟氧化鑭鈰置于氣流粉碎機，通過氣流將氟氧化鑭鈰打碎，粒度控制大1.0-1.5微米，即可制得改性鈰基稀土拋光粉。

在本發明提供的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法一種較佳實施例中，所述步驟一具體包括如下步驟：

步驟A、反應罐中加入去離子水：在反應罐中加入去離子水，打開攪拌，加熱水到50℃；

步驟B、反應罐中加入物料：以去離子水、質量百分含量為45％的碳酸鑭鈰、質量百分含量為50％的氫氟酸及質量百分含量為50％的磷酸四種原料的質量比為1000:1000:50:14.25的比例，在一小時之內將碳酸鑭鈰、氫氟酸及磷酸均勻加入反應罐中，并繼續在50℃條件下攪拌一小時；

步驟C、離心甩干漿料：將漿料泵到離心機，將漿料甩干，獲得外觀為不團聚的粉體氟碳酸鑭鈰。

在本發明提供的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法一種較佳實施例中，所述步驟二具體包括如下步驟：

步驟A、將氟碳酸鑭鈰加入匣缽：一個匣缽放7公斤氟碳酸鑭鈰；

步驟B、將匣缽推入輥道窯：將匣缽一排一排地推入輥道窯，輥道窯長20米，輥道窯內部物料移動速度為每小時1米；

步驟C、開啟并調節輥道窯溫度：焙燒時間為20個小時，分三段，第一段逐漸升溫區1-9小時，第二段保溫區10-14小時，第三段降溫去15-20小時；

步驟D、獲取氟氧化鑭鈰：將溫度降到30度以下的匣缽從輥道窯移出，即可獲得氟氧化鑭鈰。

在本發明提供的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法一種較佳實施例中，所述步驟三具體為：將焙燒好的氟氧化鑭鈰用螺旋加料器加到氣流粉碎機，將氣壓調到8個大氣壓，氣流量調到300立方每小時，通過氣流將拋光粉打碎，粒度控制大1.0-1.5微米即可。

在本發明提供的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法一種較佳實施例中，所述步驟二中具體為：將氟碳酸鑭鈰置于匣缽中，且將其置于逐步升溫至1000℃后恒溫焙烤，再逐步降溫的窯中共20小時，即獲得氟氧化鑭鈰。

本發明的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法添加磷酸可以改善晶粒生長情況，晶粒生長按面心立方進行，不會有尖角存在，從而避免了客戶使用時發生的劃傷現象。磷的不同添加量的對拋光粉性能的影響：

從上表看出，磷的添加可以提高拋光粉的磨削率，但是可能由于硬度提高而帶來劃傷，通過實驗對比，我們選擇了磷的添加量定在0.5％，這時磨削率有了20％的提高，同時又不引起劃傷。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例中的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其它的附圖，其中：

圖1是本發明提供的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法一種實施例的工藝流程圖；

圖2是圖1所示的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法步驟一的一種實施例的工藝流程圖；

圖3是圖1所示的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法步驟二的一種實施例的工藝流程圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。

請參閱圖1，是本發明提供的應用所述改性鈰基稀土拋光粉的制備方法一種實施例的工藝流程圖。

所述改性鈰基稀土拋光粉的制備方法1包括以下步驟：

步驟S11、獲取氟碳酸鑭鈰：通過氫氟酸、碳酸鑭鈰和磷酸之間反應獲取氟碳酸鑭鈰；

具體地，包括如下步驟：

步驟S111、反應罐中加入去離子水：在反應罐中加入去離子水，打開攪拌，加熱水到50℃；

步驟S112、反應罐中加入物料：以去離子水、質量百分含量為45％的碳酸鑭鈰、質量百分含量為50％的氫氟酸及質量百分含量為50％的磷酸四種原料的質量比為1000:1000:50:14.25的比例，在一小時之內將碳酸鑭鈰、氫氟酸及磷酸均勻加入反應罐中，并繼續在50℃條件下攪拌一小時；

步驟S113、離心甩干漿料：將漿料泵到離心機，將漿料甩干，獲得外觀為不團聚的粉體氟碳酸鑭鈰。

步驟S12、焙烤氟碳酸鑭鈰，獲取氟氧化鑭鈰：將氟碳酸鑭鈰置于匣缽中，且將其置于逐步升溫至800-1500℃后恒溫焙烤，在本實施例中為1000℃后恒溫焙烤，再逐步降溫的窯中共15-25小時，在本實施例中為20小時，即獲得氟氧化鑭鈰；

具體地，包括如下步驟：

步驟S121、將氟碳酸鑭鈰加入匣缽：一個匣缽放7公斤氟碳酸鑭鈰；

步驟S122、將匣缽推入輥道窯：將匣缽一排一排地推入輥道窯，輥道窯長20米，輥道窯內部物料移動速度為每小時1米；

步驟S123、開啟并調節輥道窯溫度：焙燒時間為20個小時，分三段，第一段逐漸升溫區1-9小時，第二段保溫區10-14小時，第三段降溫去15-20小時；

步驟S124、獲取氟氧化鑭鈰：將溫度降到30度以下的匣缽從輥道窯移出，即可獲得氟氧化鑭鈰。

步驟S13、粉碎氟氧化鑭鈰：將焙燒好的氟氧化鑭鈰置于氣流粉碎機，通過氣流將氟氧化鑭鈰打碎，粒度控制大1.0-1.5微米，即可制得改性鈰基稀土拋光粉；

具體為：將焙燒好的氟氧化鑭鈰用螺旋加料器加到氣流粉碎機，將氣壓調到8個大氣壓，氣流量調到300立方每小時，通過氣流將拋光粉打碎，粒度控制大1.0-1.5微米即可。

本發明的改性鈰基稀土拋光粉的制備方法1添加磷酸可以改善晶粒生長情況，晶粒生長按面心立方進行，不會有尖角存在，從而避免了客戶使用時發生的劃傷現象。磷的不同添加量的對拋光粉性能的影響：

從上表看出，磷的添加可以提高拋光粉的磨削率，但是可能由于硬度提高而帶來劃傷，通過實驗對比，我們選擇了磷的添加量定在0.5％，這時磨削率有了20％的提高，同時又不引起劃傷。

以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書及附圖內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。