本發明屬于涂料領域,涉及一種復合粉體及其制備方法,具體涉及一種通過將天然伊利石粉體與硅酸鈣膠體溶液復合制備核殼結構的復合粉體的方法,及制備得到的復合粉體。
背景技術:
:目前,TiO2作為白色顏料,具有白度高、遮蓋力好的特點,因此被廣泛的應用于涂料、油墨、塑料、橡膠、造紙、化纖和日用化妝品等行業中。但是鈦白粉的工業生產方法,如硫酸法和氯化法,存在能耗高、污染大的缺點,使得鈦白粉的生產成本一直居高不下。著眼于此,業內許多研究者嘗試在碳酸鈣、高嶺土、云母粉、石英粉、葉蠟石粉、伊利石粉等粉體的表面,包覆TiO2薄膜或微粉,構成復合鈦白粉,從而在實際應用中代替純鈦白粉,這樣既利用了鈦白粉的高白度和高遮蓋力,又相比純鈦白粉而言降低了成本。如CN105017812A通過濕法球磨形成高嶺土/TiO2復合鈦白粉,CN103450712A通過化學沉積的方式形成伊利石/TiO2復合鈦白粉,CN101302359A使用硅酸鈉作為粘結劑在碳酸鈣表面鑲嵌TiO2構成碳酸鈣/TiO2復合鈦白粉,CN105038327A通過濕法球磨形成白云石/TiO2復合鈦白粉,CN103013183A通過機械力化學法形成粉煤灰空心微珠/TiO2復合鈦白粉,CN101831204A通過機械力化學法制備了葉臘石/TiO2復合鈦白粉。上述方法制備的復合鈦白粉,與純鈦白粉相比,實際上在成本方面并未有根本性的改善,而性能還稍有降低。所以如何在業界現有的研究基礎上,既獲得高白度、高遮蓋力的復合粉體的同時,又能具有較低的吸油值和較低的成本,是業界亟待解決的一個難題。技術實現要素:針對現有技術中存在的上述問題,本發明的目的在于提供一種復合粉體及其制備方法,本發明的復合粉體具有很好的綜合性能,不僅具有良好的遮蓋力、表面光亮度和白度,而且具有很好的耐候性、抗老化性能以及較低的吸油值。本發明所述方法具有原料易得、成本低廉、加工工藝簡單的優點,便于規模化生產。為達上述目的,本發明采用以下技術方案:第一方面,本發明提供一種復合粉體,所述復合粉體由伊利石和硅酸鈣組成,所述復合粉體為核殼結構,其中,核為伊利石,殼為硅酸鈣包覆層。本發明采用層片狀結構的伊利石粉體和硅酸鈣膠體溶液作為原料,制備核殼結構的復合粉體,所得復合粉體可用涂料產品,伊利石粉體可顯著改善涂料遮蓋力和表面光亮度,而且伊利石還能反射紫外線,從而提高和改善涂料的耐候性和抗老化性。通過化學合成的方法進一步制備得到復合粉體,具有較高的白度和遮蓋力,與此同時,還具有很好的表面光亮度、耐候性和抗老化性能,綜合性能較好。以下作為本發明優選的技術方案,但不作為對本發明提供的技術方案的限制,通過以下優選的技術方案,可以更好的達到和實現本發明的技術目的和有益效果。優選地,所述復合粉體中,伊利石與硅酸鈣的質量比為(20~150):1,例如可為20:1、40:1、50:1、60:1、80:1、100:1、120:1、140:1或150:1等,優選為(50~100):1。優選地,所述復合粉體中,伊利石的粒徑為D97=325目~1250目,例如可為325目、400目、425目、500目、625目、800目或1250目等。第二方面,本發明提供如第一方面所述的復合粉體的制備方法,所述方法包括以下步驟:在攪拌狀態下,將伊利石逐步加入硅酸鈣膠體溶液中混合均勻,于60℃~80℃條件下攪拌,進行反應,得到復合粉體。優選地,所述伊利石與硅酸鈣膠體溶液中的硅酸鈣的質量比為(20~150):1,例如可為20:1、40:1、50:1、60:1、80:1、100:1、120:1、140:1或150:1等,優選為(50~100):1。本發明所述攪拌的溫度為60℃~80℃,例如可為60℃、62℃、65℃、70℃、73℃、75℃或80℃等。優選地,所述攪拌的轉速為(200~1500)r/min,例如可為200r/min、300r/min、500r/min、800r/min、1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min或1500r/min等,優選為(500~1200)r/min。本發明中,隨著攪拌的進行,硅酸鈣膠體溶液在伊利石粉體表面逐漸形成包覆殼層,形成核殼結構的復合粉體。優選地,所述反應的時間為12h~24h,例如可為12h、14h、16h、18h、20h、21h、23h或24h等。所述方法還包括在反應完成后進行分離、干燥和粉碎的步驟。優選地,所述分離步驟為離心,離心的轉速為1200r/min~3500r/min,例如可為1200r/min、1350r/min、1500r/min、1700r/min、2000r/min、2250r/min、2450r/min、2600r/min、2800r/min、3000r/min、3200r/min或3500r/min等。優選地,所述干燥的溫度為80℃~90℃,例如可為80℃、82℃、85℃、88℃或90℃等。優選地,所述粉碎步驟為研磨。優選地,所述硅酸鈣膠體溶液通過以下方法制備:(1)按摩爾比為1:1配制Ca(NO3)2·4H2O和Na2SiO3·9H2O的混合溶液;(2)對步驟(1)的混合溶液進行攪拌,得到硅酸鈣膠體溶液。優選地,所述混合溶液中,Ca(NO3)2·4H2O的濃度為(0.005~0.03)mol/L,優選為0.01mol/L。優選地,所述攪拌的時間為30min~50min,優選為30min。優選地,所述攪拌的溫度為60℃~80℃,例如可為60℃、62℃、65℃、70℃、73℃、75℃或80℃等。作為本發明所述方法的優選的技術方案,一種復合粉體的制備方法,所述方法包括以下步驟:(1)將Ca(NO3)2·4H2O和Na2SiO3·9H2O按1:1的摩爾比依次加入到去離子水中配制混合溶液,使混合溶液中Ca(NO3)2·4H2O的濃度為0.01mol/L;(2)將步驟(1)的混合溶液攪拌30min,得到硅酸鈣膠體溶液。(3)按伊利石與硅酸鈣膠體溶液中的硅酸鈣的質量比為(20~150):1向硅酸鈣膠體溶液中投入伊利石粉體,然后在60℃~80℃下勻速攪拌12h~24h,離心分離,于80℃~90℃干燥并研磨,得到復合粉體。第三方面,本發明提供一種涂料,所述涂料包含本發明第一方面所述的復合粉體。與已有技術相比,本發明具有如下有益效果:(1)本發明基于天然伊利石礦物粉體,提出了一種通過化學合成制備核殼結構復合粉體的方法。所述方法具有原料易得、成本低廉、加工工藝簡單等優點。(2)本發明采用層狀的伊利石粉體和硅酸鈣膠體溶液作為原料,制備核殼結構的復合粉體,所得復合粉體可用于高檔涂料產品,伊利石粉體可顯著改善涂料產品的遮蓋力和表面光亮度,而且伊利石能反射紫外線,能提高和改善涂料的耐候性和抗老化性能。通過化學合成的方法進一步制備得到核殼結構的復合粉體,具有較高的白度和遮蓋力,而且與此同時,還具有很好的表面光亮度、耐候性、抗老化性能、低的吸油值以及成本低廉的優點,綜合性能較好。具體實施方式下面通過具體實施方式來進一步說明本發明的技術方案。實施例1將1.2L去離子水加入反應釜中,然后分別稱取3.027gCa(NO3)2·4H2O和3.643gNa2SiO3·9H2O依次加入反應釜中,室溫下勻速攪拌30min,混合均勻;然后取1kg伊利石粉體(325目,D97)投入反應釜,升溫至60℃,500r/min下密閉勻速攪拌12h;最后在1500r/min下使復合粉體與溶液進行離心分離,把濾餅在80℃下干燥后粉碎,獲得核殼結構的復合粉體產品。對本實施例的復合粉體產品進行白度、吸油值和遮蓋力的檢測,結果見表1。實施例2將1.5L去離子水加入反應釜中,然后分別稱取4.538gCa(NO3)2·4H2O和5.462gNa2SiO3·9H2O依次加入反應釜中,室溫下勻速攪拌35min,混合均勻;然后取1kg伊利石粉體(500目,D97)投入反應釜,升溫至75℃,800r/min下密閉勻速攪拌16h;最后在2000r/min下使復合粉體與溶液進行離心分離,把濾餅在85℃下干燥后粉碎,獲得核殼結構的復合粉體產品。對本實施例的復合粉體產品進行白度、吸油值和遮蓋力的檢測,結果見表1。實施例3將3.6L去離子水加入反應釜中,然后分別稱取4.539gCa(NO3)2·4H2O和5.462gNa2SiO3·9H2O依次加入反應釜中,室溫下勻速攪拌40min,混合均勻;然后取1kg伊利石粉體(800目,D97)投入反應釜,升溫至70℃,1000r/min下密閉勻速攪拌20h;最后在2800r/min下使復合粉體與溶液進行離心分離,把濾餅在88℃下干燥后粉碎,獲得核殼結構的復合粉體產品。對本實施例的復合粉體產品進行白度、吸油值和遮蓋力的檢測,結果見表1。實施例4將8L去離子水加入反應釜中,然后分別稱取54.773gCa(NO3)2·4H2O和65.934gNa2SiO3·9H2O依次加入反應釜中,室溫下勻速攪拌50min,混合均勻;然后取1kg伊利石粉體(1250目,D97)投入反應釜,升溫至80℃,1200r/min下密閉勻速攪拌24h;最后在3500r/min下使復合粉體與溶液進行離心分離,把濾餅在90℃下干燥后粉碎,獲得核殼結構的復合粉體產品。對本實施例的復合粉體產品進行白度、吸油值和遮蓋力的檢測,結果見表1。對比例1對比例1為純伊利石粉體,粒徑為D97=325目。對本實施例的復合粉體產品進行白度、吸油值和遮蓋力的檢測,結果見表1。對比例2對比例2為純伊利石粉體,粒徑為D97=1250目。對本實施例的復合粉體產品進行白度、吸油值和遮蓋力的檢測,結果見表1。對比例3對比例3為市售復合鈦白粉。對本實施例的復合粉體產品進行白度、吸油值和遮蓋力的檢測,結果見表1。對比例4對比例4為市售銳鈦礦型純鈦白粉。對本實施例的復合粉體產品進行白度、吸油值和遮蓋力的檢測,結果見表1。將本發明中實施例1-4制備得到的核殼結構的復合粉體與對比例1-4的純伊利石粉體(D97分別為325目和1250目)和市售復合鈦白粉、市售銳鈦礦型純鈦白粉做實驗對比,其白度、吸油值、遮蓋力分別如下表所示:表1類別白度吸油值(g/100g)遮蓋力(g/m2)實施例18025.838.7實施例28328.234.1實施例38533.628.5實施例49042.524.2對比例17623.344.5對比例27939.429.7對比例39246.722.3對比例49544.615.1由表1可知,與純伊利石粉(D97分別為325目和1250目)相比,核殼結構的復合粉體的遮蓋力和白度明顯提高;與復合鈦白粉相比,核殼結構的復合粉體的吸油值相對較低。而且顯而易見,與市售復合鈦白粉和市售銳鈦礦型純鈦白粉相比,核殼結構的復合粉體的成本較低。所以綜上所述,本發明中的核殼結構的復合粉體綜合性能較好,性價比優勢突出,更適用于高檔涂料。申請人聲明,本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細方法,但本發明并不局限于上述詳細方法,即不意味著本發明必須依賴上述詳細方法才能實施。所屬
技術領域:
的技術人員應該明了,對本發明的任何改進,對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。當前第1頁1 2 3