一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅的制備方法與流程
本發明涉及降解劑和抑菌類生長技術領域，特別涉及一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅的制備方法。
背景技術：
納米氧化鋅具有較高的比表面積，較好的生物相容性和較強的生物活性，在降解有機染料和抑菌金黃色葡萄球菌上表現出優異的性能；同時與有機抑菌劑相比，納米氧化鋅的耐熱性和穩定性好、降解有機染料效率高，抑菌時效長。
納米氧化鋅在降解有機染料和抑菌金黃色葡萄球菌的研究和實踐過程中，本發明的發明人發現：將金屬鎳離子摻雜進納米氧化鋅晶格中替代部分的鋅離子，能夠影響其晶體結構，提高納米氧化鋅的性能。本發明旨在獲得一種具有高效光催化降解有機染料和抑菌活性的摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅的制備方法。
技術實現要素：
本發明提供一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅的制備方法，所制備出的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅具有降解有機染料和抑菌金黃色葡萄球菌的的制備方法。
采用的技術方案
本發明一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅的制備方法，包括如下步驟：
將10.56g~9.68g二水乙酸鋅和0.1592g~1.6979g四水乙酸鎳，放入250mL的三口瓶中，加入70mL的分析乙二醇作為溶劑，1.2g 濃度為0.058mol/L的檸檬酸三鈉作為分散劑，上述溶液在180℃下反應4h，整個反應過程始終在磁力攪拌，氮氣保護下進行，得到的沉淀物用無水乙醇洗滌三次，每次5min，用分析丙酮洗滌一次，每次5min，再用去離子水洗滌三次，每次5min，確保產物為純的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅，產物在80℃的真空干燥箱中烘干8h。
光催化降解有機染料的實驗方法如下：
將制成的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅50mg加入到100mL濃度為50mg/L的甲基橙溶液中，避光磁力攪拌15min，超聲分散15min，測定其初始吸光度數值。然后將上述溶液放入到125W的紫外光燈源下，每隔10min取樣一次，根據需要確定取樣次數，取樣后立即進行離心分離，取上層清液3mL，測定其吸光度數值。光催化甲基橙的降解率采用如下公式計算
，
公式中RE為降解率，A0和At分別為甲基橙溶液的初始吸光度和反應時間為t 時的吸光度。
抑菌實驗方法如下：
預先培植金黃色葡萄球菌16h，將濃度為1.0×106cfu/mL的菌液25μL均勻涂布于固體培養基，將已滅菌的濾片置于培養皿中，取0.2mL濃度為0.5mg/mL的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅溶液滴于濾片上，將培養基放置在培養箱中24h, 測量抑菌圈直徑。
所制備的納米粉的性能測試結果為：在紫外燈照射50min時，對甲基橙染料達到最大降解率為82%~91%，對金黃色葡萄球菌的抑菌圈直徑為7.2mm~19.6mm。
二水乙酸鋅、乙二醇、檸檬酸三鈉、無水乙醇、丙酮、四水乙酸鎳均為市購產品。
優點
1、氧化鋅納米粉和將制成的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅在相同的實驗條件下其結果如下：
納米氧化鋅，對有機染料甲基橙的降解率為20%~62%，對金黃色葡萄球菌的抑菌圈直徑為5.2mm。
10.56g~9.68g二水乙酸鋅和0.1592g~1.6979g四水乙酸鎳制成的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅，對有機染料甲基橙的降解率為82%~91%，對金黃色葡萄球菌的抑菌圈直徑為7.2mm~19.6mm。
2．由于金屬鎳離子摻雜進納米氧化鋅晶格中，替代部分的鋅離子，影響其晶體結構，導致納米氧化鋅的晶粒尺寸減小，微應力增大，晶格常數增大，從而使本發明產品降解有機染料甲基橙效率高，抑制金黃色葡萄球菌效果好。
3. 本發明產品屬于無機抑菌劑，耐熱性和穩定性高，與生物相容性好。
附圖說明
圖1為納米NixZn1-xO（x=0, 0.04, 0.08和0.12）的XRD譜圖；
圖2為納米NixZn1-xO（x=0, 0.04, 0.08和0.12）粒子的平均粒徑分布圖；
圖3為納米NixZn1-xO（x=0, 0.04, 0.08和0.12）的抑菌圈直徑分布圖；
圖4為納米NixZn1-xO粉體對甲基橙的降解率曲線a-x=0, b-x=0.04, c-x=0.08和d-x=0.12圖。
具體實施方式
實施例1
本發明一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅的制備方法，包括如下步驟：
取10.56g二水乙酸鋅和0.1592g四水乙酸鎳，放入250mL的三口瓶中，加入70mL的分析乙二醇作為溶劑，1.2g 濃度為0.058mol/L的檸檬酸三鈉作為分散劑，上述溶液在180℃下反應4h，整個反應過程始終在磁力攪拌，氮氣保護下進行，得到的沉淀物用無水乙醇洗滌三次，每次5min，用分析丙酮洗滌一次，每次5min，再用去離子水洗滌三次，每次5min，確保產物為純的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅，產物在80℃的真空干燥箱中烘干8h；
光催化降解有機染料的實驗方法如下：
將制成的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅50mg加入到100mL濃度為50mg/L的甲基橙溶液中，避光磁力攪拌15min，超聲分散15min，測定其初始吸光度數值；然后將上述溶液放入到125W的紫外光燈源下，每隔10min取樣一次，根據需要確定取樣次數，取樣后立即進行離心分離，取上層清液3mL，測定其吸光度數值；光催化甲基橙的降解率采用如下公式計算
，
公式中RE為降解率，A0和At分別為甲基橙溶液的初始吸光度和反應時間為t 時的吸光度；
抑菌實驗方法如下：
預先培植金黃色葡萄球菌16h，將濃度為1.0×106cfu/mL的菌液25μL均勻涂布于固體培養基，將已滅菌的濾片置于培養皿中，取0.2mL濃度為0.5mg/mL的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅溶液滴于濾片上，將培養基放置在培養箱中24h, 測量抑菌圈直徑；
所制備的納米粉的性能測試結果為：在紫外燈照射50min時，對甲基橙染料達到最大降解率為82%，對金黃色葡萄球菌的抑菌圈直徑為7.2mm。
實施例2
本發明一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅的制備方法，包括如下步驟：
取10.12g二水乙酸鋅和1.084g四水乙酸鎳，放入250mL的三口瓶中，加入70mL的分析乙二醇作為溶劑，1.2g 濃度為0.058mol/L的檸檬酸三鈉作為分散劑，上述溶液在180℃下反應4h，整個反應過程始終在磁力攪拌，氮氣保護下進行，得到的沉淀物用無水乙醇洗滌三次，每次5min，用分析丙酮洗滌一次，每次5min，再用去離子水洗滌三次，每次5min，確保產物為純的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅，產物在80℃的真空干燥箱中烘干8h；
光催化降解有機染料的實驗方法如下：
將制成的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅50mg加入到100mL濃度為50mg/L的甲基橙溶液中，避光磁力攪拌15min，超聲分散15min，測定其初始吸光度數值；然后將上述溶液放入到125W的紫外光燈源下，每隔10min取樣一次，根據需要確定取樣次數，取樣后立即進行離心分離，取上層清液3mL，測定其吸光度數值；光催化甲基橙的降解率采用如下公式計算
，
公式中RE為降解率，A0和At分別為甲基橙溶液的初始吸光度和反應時間為t 時的吸光度；
抑菌實驗方法如下：
預先培植金黃色葡萄球菌16h，將濃度為1.0×106cfu/mL的菌液25μL均勻涂布于固體培養基，將已滅菌的濾片置于培養皿中，取0.2mL濃度為0.5mg/mL的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅溶液滴于濾片上，將培養基放置在培養箱中24h, 測量抑菌圈直徑；
所制備的納米粉的性能測試結果為：在紫外燈照射50min時，對甲基橙染料達到最大降解率為88%，對金黃色葡萄球菌的抑菌圈直徑為14.5mm。
實施例3
本發明一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅的制備方法，包括如下步驟：
取9.68g二水乙酸鋅和1.6797g四水乙酸鎳，放入250mL的三口瓶中，加入70mL的分析乙二醇作為溶劑，1.2g 濃度為0.058mol/L的檸檬酸三鈉作為分散劑，上述溶液在180℃下反應4h，整個反應過程始終在磁力攪拌，氮氣保護下進行，得到的沉淀物用無水乙醇洗滌三次，每次5min，用分析丙酮洗滌一次，每次5min，再用去離子水洗滌三次，每次5min，確保產物為純的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅，產物在80℃的真空干燥箱中烘干8h；
光催化降解有機染料的實驗方法如下：
將制成的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅50mg加入到100mL濃度為50mg/L的甲基橙溶液中，避光磁力攪拌15min，超聲分散15min，測定其初始吸光度數值；然后將上述溶液放入到125W的紫外光燈源下，每隔10min取樣一次，根據需要確定取樣次數，取樣后立即進行離心分離，取上層清液3mL，測定其吸光度數值；光催化甲基橙的降解率采用如下公式計算
，
公式中RE為降解率，A0和At分別為甲基橙溶液的初始吸光度和反應時間為t 時的吸光度；
抑菌實驗方法如下：
預先培植金黃色葡萄球菌16h，將濃度為1.0×106cfu/mL的菌液25μL均勻涂布于固體培養基，將已滅菌的濾片置于培養皿中，取0.2mL濃度為0.5mg/mL的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅溶液滴于濾片上，將培養基放置在培養箱中24h, 測量抑菌圈直徑；
所制備的納米粉的性能測試結果為：在紫外燈照射50min時，對甲基橙染料達到最大降解率為91%，對金黃色葡萄球菌的抑菌圈直徑為19.6mm。
工作原理
金屬鎳離子摻雜進納米氧化鋅晶格中替代部分的鋅離子，能夠影響其晶體結構，提高納米氧化鋅的性能。本發明旨在獲得一種具有高效光催化降解有機染料和抑菌活性的摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅的制備方法。
光催化降解有機染料的實驗方法如下：
將制成的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅50mg加入到100mL濃度為50mg/L的甲基橙溶液中，避光磁力攪拌15min，超聲分散15min，測定其初始吸光度數值。然后將上述溶液放入到125W的紫外光燈源下，每隔10min取樣一次，取樣后立即進行離心分離，取上層清液3mL，測定其吸光度數值。光催化甲基橙的降解率采用如下公式計算
，
公式中RE為降解率，A0和At分別為甲基橙溶液的初始吸光度和反應時間為t 時的吸光度。
抑菌實驗方法如下：
預先培植金黃色葡萄球菌16h，將濃度為1.0×106cfu/mL的菌液25μL均勻涂布于固體培養基，將已滅菌的濾片置于培養皿中，取0.2mL濃度為0.5mg/mL的一種摻雜金屬鎳離子的納米氧化鋅溶液滴于濾片上，將培養基放置在培養箱中24h, 測量抑菌圈直徑。
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