一種氮氧化物紅色熒光粉及其制備方法與流程

本發明屬于稀土發光材料領域，尤其涉及到一種氮氧化物紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術：
LED(二極管)作為新興的電致發光器件，已經被廣泛應用在照明和液晶顯示器背光源領域中，目前對于LED的產品研發主要有三星，LG，Sharp等廠商。LED照明具有很多優點主要包括以下：發光效率高，體積小，壽命長，節能和環保。目前，新一代LED為主導的照明體系主要采用不同芯片和不同種類的熒光粉集成混合形成白光，同時也有通過在LED芯片表面涂覆熒光材料來獲取白光。常用熒光粉為YAG:Ce(釔鋁石榴石黃色熒光粉)和環氧樹脂的混合涂敷在藍光LED芯片上產生白光。這種白光實現方式成本較低，是目前廣泛采用的方式，然而這種熒光粉缺少紅光成分，所以顯色指數不好，而且其色溫較高，并且很難調節，不能得到暖光光源。目前，YAG型黃色熒光粉技術已經相對成熟，但應用于暖白光LED的紅色熒光粉，主要是以硫化物為代表，普遍存在轉換效率低，性質不穩定，光衰大等問題。因此，高效、穩定、色衰小的紅色熒光粉的研制正在成為照明和顯示技術領域研發的熱點。國內申請專利號：CN102786929A，李朝升等研發了一種紅色熒光粉的制備方法。該熒光粉的化學通式為A3-2xBxCxDO6，其中A為Ca、Sr、Ba中的至少一種，B為Li、Na、K中的至少一種，C為Eu，D為W、Mo中的至少一種，0<x≤0.6。制備方法是：稱取各種材料并研磨混合均勻，在1000-1400℃煅燒6-20h，冷卻至室溫后研磨，再在1000-1400℃煅燒6-20h，冷卻后研碎，即得。目前該法制備的紅色熒光粉的激發光譜為能在紫外光(300nm)、近紫外(395nm)、藍光(466nm)激發，可以獲得得位于618nm左右的紅色發光，可與近紫外和藍光LED匹配，但是該種熒光粉的峰值波長較小，發光效率一般。

技術實現要素：
為了克服以上的不足，本發明提供了一種發光效率好，亮度高的氮氧化物紅色熒光粉及其制備方法。所述氮氧化物紅色熒光粉的化學結構式如下：Y3-xSi5N9O:xCe，其中Y為釔元素，Si為硅元素，N為氮元素，O為氧元素，Ce為鈰元素，0<x≤1。此外，可對所述氮氧化物紅色熒光粉Y3-xSi5N9O:xCe中的Y和Ce進行部分元素替代，其中Y可用La,Lu,Ca,Sr,Ba,Mg中的至少一種替代，且至少含有80％的Y；Si可用Al,Ga中的至少一種替代，且至少含有90％的Si。制備氮氧化物紅色熒光粉的反應方程式(未配平)為：Y2O3+Si3N4+CeO2→Y3-xSi5N9O:xCe+NO2↑+NO↑(1)氮氧化物紅色熒光粉的制備方法的步驟如下：(1)根據化學式Y3-xSi5N9O:xCe各元素化學計量比，稱取Y2O3、Si3N4、CeO2；再稱取以上藥品總質量的0.1wt％-2wt％的助熔劑；(2)將以上原料混合均勻后，裝入BN坩堝；(3)放入通有還原氣氛的高溫管式爐內燒結，在還原氣氛保護下降溫至250-300℃；(4)取出后的熒光粉可直接通過350-450目標準分樣篩；(5)在蒸餾水中洗滌烘干，即可得到化學式Y3-xSi5N9O:xCe的熒光粉。本發明步驟(1)中的助熔劑為堿金屬鹵化物，優選為BaF2。本發明步驟(2)中由于原料Y2O3、Si3N4、CeO2的顆粒大小相差大，本發明采用無水乙醇作球磨介質，增加瑪瑙球捕捉粉末的機會，減少粉末表面能，促使粉末細化。按一定質量比將原料、瑪瑙球、無水乙醇放入塑料罐...