本公開涉及具有高介電常數(shù)的光學(xué)透明粘合劑和包含該光學(xué)透明粘合劑的光學(xué)層合體。
背景技術(shù)：
包含在電子設(shè)備諸如便攜式移動(dòng)終端、計(jì)算機(jī)顯示器和觸摸面板中的觸摸面板模塊由玻璃或塑料蓋、觸摸面板和液晶顯示屏構(gòu)成。已知將光學(xué)透明粘合劑(OCA)片材用于在這些構(gòu)成部分之間的粘合增加了透明度，減少了光散射，從而產(chǎn)生更清晰的圖像。
OCA的一個(gè)示例是可紫外線交聯(lián)的壓敏粘合劑(PSA)片材?？勺贤饩€交聯(lián)的PSA片材提供了光學(xué)層合體，其充分地符合由印刷等形成的高度差或突起，沒有外觀缺陷諸如不均勻性，并且通過在紫外線交聯(lián)之前施加熱和/或壓力而具有適度的內(nèi)應(yīng)力。
專利文檔1(國際公開第2010/147047號)描述了“含有粘合劑層的光學(xué)粘合劑片材，其中在頻率1MHz下的介電常數(shù)為2至8，并且在頻率1MHz下的介電損耗角正切大于0且為至多0.2”。
專利文檔2(日本未經(jīng)審查的專利申請公開第2012-140605號)描述了“具有粘合劑層的光學(xué)粘合劑片材，其中在頻率1MHz下的比介電常數(shù)為5到10，并且相對于玻璃的粘合強(qiáng)度(剝離角度：180°，張力速度：300mm/min，在附接到玻璃后30分鐘測量)為3至15N/20mm”。。
專利文檔3(日本未經(jīng)審查的專利申請公開第2013-186808號)描述了“用于粘合含有(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)和交聯(lián)劑(B)的觸摸面板構(gòu)件的粘合劑，其中(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)是共聚物，該共聚物包含19至92質(zhì)量％的衍生自具有碳原子數(shù)為4至6的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯單體(a1)的構(gòu)成單元(a1)、7至80質(zhì)量％的衍生自(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯單體(a2)的構(gòu)成單元(a2)和衍生自含官能團(tuán)的單體(a3)的構(gòu)成單元(a3)”。
專利文檔4(日本未經(jīng)審查的專利申請公開第2012-041456號)描述了“在用于觸摸面板的粘合劑組合物中使用的丙烯酸類聚合物，其通過將(a)具有碳原子為1至12個(gè)的烴基的(甲基)丙烯酸酯單體、(b)含羥基的(甲基)丙烯酸酯單體、(c)含酰胺基的單體和(d)含乙烯基酯單體的單體組分共聚合而獲得，其中樹脂酸值為至多0.1mg KOH/g，重均分子量為400,000至2,000,000，Tg為-80至0°，并且介電常數(shù)為3至6”。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的問題
近年來，單元上結(jié)構(gòu)或單元內(nèi)結(jié)構(gòu)(即，具有在液晶顯示屏上直接圖案化的觸摸傳感器的結(jié)構(gòu))已經(jīng)用于減少靜電電容型觸摸面板模塊的重量和/或厚度。這些結(jié)構(gòu)的一個(gè)缺點(diǎn)是，因?yàn)樵谟|摸傳感器和前面板之間的距離大于常規(guī)結(jié)構(gòu)中的距離，所以觸摸傳感器的靈敏度趨于較低。
另一方面，還存在這樣的情況，其中從觸摸面板模塊的減重或安全角度考慮，希望使用塑料基板諸如聚碳酸酯(PC)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。然而，因?yàn)檫@些基板具有比玻璃基板低的材料介電常數(shù)，所以存在觸摸傳感器的靈敏度可能降低的風(fēng)險(xiǎn)。
解決這些問題的一個(gè)方法是使用具有高介電常數(shù)的OCA，但是難以在維持OCA的基本特性(例如，粘合強(qiáng)度和內(nèi)聚強(qiáng)度的平衡、霧度、光學(xué)特性，諸如透射率)的同時(shí)實(shí)現(xiàn)高介電常數(shù)。
本公開的目的是提供具有粘合強(qiáng)度和內(nèi)聚強(qiáng)度的優(yōu)異平衡以及優(yōu)異光學(xué)特性的高介電常數(shù)的光學(xué)透明粘合劑(OCA)，以及含有該光學(xué)透明粘合劑的光學(xué)層合體。
附圖說明
圖1為本公開的一個(gè)實(shí)施方案的光學(xué)層合體的剖視圖。
具體實(shí)施方式
用于解決該問題的方法
本公開的一個(gè)實(shí)施方案提供包含丙烯酸類單體組合物的聚合物的光學(xué)透明粘合劑，該丙烯酸類單體組合物含有含羥基的單體和至少0.09質(zhì)量％且小于50質(zhì)量％的單官能(甲基)丙烯酸烷基酯，其中100g粘合劑中的OH的摩爾數(shù)為至少0.30且至多0.90。
本公開的另一個(gè)實(shí)施方案提供光學(xué)層合體，其包括具有至少一個(gè)主表面的第一基板、具有至少一個(gè)主表面的第二基板和前述光學(xué)透明粘合劑，其設(shè)置在第一基板的至少一個(gè)主表面和第二基板的至少一個(gè)主表面之間，以便與第一基板的至少一個(gè)主表面和第二基板的至少一個(gè)主表面接觸。
本發(fā)明的效果
根據(jù)本公開的光學(xué)透明粘合劑(OCA)具有多個(gè)羥基，并且因此具有高介電常數(shù)。因此，使用該OCA的光學(xué)層合體可以提供展示與常規(guī)結(jié)構(gòu)相同厚度的高靈敏度的觸摸面板模塊，并且粘合的可靠性也高。另外，本公開可以提供即使當(dāng)具有低介電常數(shù)的材料諸如塑料用作基板時(shí)也具有高靈敏度的觸摸面板模塊。
因?yàn)榭梢酝ㄟ^使用具有高介電常數(shù)的材料作為電氣設(shè)備的構(gòu)成材料來縮短透射波長，所以根據(jù)本公開的層合體還可以有利地用于小型高頻電路中。
以上描述不應(yīng)被解釋為公開了本發(fā)明的所有模式或本發(fā)明的所有優(yōu)點(diǎn)。
用于實(shí)施本發(fā)明的方式
為了說明本發(fā)明的代表性實(shí)施方案，下面將參考附圖更詳細(xì)地描述本發(fā)明，但是本發(fā)明不限于這些實(shí)施方案。
本公開中使用的術(shù)語的定義如下。
“光學(xué)透明粘合劑”是指這樣的粘合劑，其在400nm至700nm的波長范圍內(nèi)具有至少約85％或至少約90％的總透光率和至多約5％或至多約2％的霧度。總透光率和霧度可以分別根據(jù)JIS K 7361-1：1997(ISO 13468-1：1996)和JIS K 7136：2000(ISO 14782：1999)測定。光學(xué)透明粘合劑通常不含有視覺上可觀察到的氣泡。
“(甲基)丙烯酸”是指“丙烯酸”或“甲基丙烯酸”，并且“(甲基)丙烯酸酯”是指“丙烯酸酯”或“甲基丙烯酸酯”。
“可紫外線交聯(lián)的位點(diǎn)”是指當(dāng)通過紫外線輻照活化時(shí)，與聚合物分子中的另一部分或與其它聚合物分子形成交聯(lián)的位點(diǎn)。
“儲能模量”是指當(dāng)在-60℃至200℃的溫度范圍內(nèi)以5℃/min的溫升速率及1Hz的頻率下以剪切模式執(zhí)行粘彈性測量時(shí)，在指定溫度下的儲能模量。
本公開的實(shí)施方案的光學(xué)透明粘合劑(OCA)包含丙烯酸類單體組合物的聚合物，該丙烯酸類單體組合物含有含羥基的單體和至少0.09質(zhì)量％且小于50質(zhì)量％的單官能(甲基)丙烯酸烷基酯，其中100g粘合劑中的OH(羥基)的摩爾數(shù)為至少0.30且至多0.90。由于在OCA中含有的羥基的規(guī)定數(shù)量，所以O(shè)CA表現(xiàn)出高介電常數(shù)。
本公開的光學(xué)層合體可以提供具有高靈敏度的觸摸面板模塊，因?yàn)闃?gòu)成層合體的OCA的介電常數(shù)高。本公開的光學(xué)層合體特別有利地用于包括可具有輕質(zhì)和/或薄外形的單元上或單元內(nèi)觸摸面板的觸摸面板模塊。
OCA包括丙烯酸類單體組合物的聚合物。丙烯酸類單體組合物含有含羥基的單體和單官能(甲基)丙烯酸烷基酯。
含羥基的單體由于高極性的羥基而賦予OCA高介電常數(shù)。另外，含羥基的單體還調(diào)節(jié)聚合物的彈性模量，這也有助于確保相對于粘合體的可潤濕性。含羥基的單體通常具有至多約600、至多約400或至多約200的羥基(OH基)當(dāng)量。羥基當(dāng)量定義為通過將單體的分子量除以在單體中包含的羥基的數(shù)量而獲得的值?？捎玫暮u基的單體的示例包括(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、1,4-環(huán)己烷二甲醇單(甲基)丙烯酸酯、1-甘油(甲基)丙烯酸酯、2-羥乙基(甲基)丙烯酰胺、N-羥丙基(甲基)丙烯酰胺、乙烯醇和烯丙醇。也可以使用由環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷作為基料獲得的聚(亞烷基)二醇而使用含羥基的單體。這種含羥基的單體的示例包括使用羥基作為末端基團(tuán)的聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯和聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯，例如諸如Blemmer(商標(biāo))AE200(NOF公司)、Bisomer(商標(biāo))PPA 6(英國的GEO專用化學(xué)品英國有限公司(GEO Specialty Chemicals UK Ltd.,United Kingdom))等。含羥基的單體可以單獨(dú)使用，或可以兩種或更多種結(jié)合地使用。
在這些含羥基的單體中，可以有利地使用(甲基)丙烯酸羥烷酯，其中醇?xì)埢奶荚訑?shù)為2至4-例如(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、1-甘油(甲基)丙烯酸酯-因?yàn)榭梢愿行У靥岣逴CA的介電常數(shù)，并且可以特別有利地使用具有甚至高的可聚合性的丙烯酸2-羥乙酯、丙烯酸2-羥丙酯、丙烯酸3-羥丙酯、丙烯酸2-羥丁酯和丙烯酸4-羥丁酯。
在一些實(shí)施方案中，丙烯酸類單體組合物含有超過約50質(zhì)量％的含羥基的單體。在若干實(shí)施方案中，丙烯酸類單體組合物含有至少約51質(zhì)量％、至少約53質(zhì)量％、或至少約55質(zhì)量％且至多約99.9質(zhì)量％、至多約80質(zhì)量％或至多約65質(zhì)量％的量的含羥基的單體。通過將所使用的含羥基的單體的量設(shè)定在上述范圍內(nèi)，可以進(jìn)一步提高OCA的介電常數(shù)。
單官能(甲基)丙烯酸烷基酯是具有一個(gè)丙烯酰基或甲基丙烯?；?甲基)丙烯酸烷基酯。單官能(甲基)丙烯酸烷基酯賦予OCA粘合性或壓力粘合性所需要的粘彈性特性(可潤濕性、內(nèi)聚強(qiáng)度等)，并且也有助于確保OCA的耐候性。其中烷基具有2至12個(gè)碳原子的非叔醇的(甲基)丙烯酸酯可以用作單官能(甲基)丙烯酸烷基酯。此類單官能(甲基)丙烯酸烷基酯的示例包括但不限于(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、丙烯酸2-丙基庚酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸2-甲基丁酯、(甲基)丙烯酸4-甲基-2-戊酯、(甲基)丙烯酸4-叔丁基環(huán)己酯、(甲基)丙烯酸環(huán)己酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯等。單官能(甲基)丙烯酸烷基酯可以單獨(dú)使用，或可以兩種或多種結(jié)合地使用。
具有碳原子為4至12個(gè)的直鏈烷基的單官能(甲基)丙烯酸烷基酯(諸如(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸正癸酯和(甲基)丙烯酸正十二烷基酯)例如使OCA的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg減少，因此使用這些單官能(甲基)丙烯酸烷基酯使得可以將許多羥基引入到OCA中并實(shí)現(xiàn)合適的粘彈性特性。此外，因?yàn)榕c具有帶有相同碳原子數(shù)的支鏈烷基的單官能(甲基)丙烯酸烷基酯相比，摩爾體積小，所以偶極矩高。因此，可以獲得具有較高介電常數(shù)的OCA。另一方面，與具有帶有相同碳原子數(shù)的直鏈烷基的單官能(甲基)丙烯酸烷基酯相比，具有支鏈烷基或脂環(huán)族烷基的單官能(甲基)丙烯酸烷基酯諸如(甲基)丙烯酸2-乙基己酯和(甲基)丙烯酸異冰片酯例如增加了OCA的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，因此使用這些單官能(甲基)丙烯酸烷基酯使得可以獲得具有適用于所使用的應(yīng)用和溫度環(huán)境的內(nèi)聚強(qiáng)度的OCA。單官能(甲基)丙烯酸烷基酯可以單獨(dú)使用，或可以根據(jù)所期望的特性將兩種或更多種單官能(甲基)丙烯酸烷基酯結(jié)合地使用。
丙烯酸類單體組合物含有至少約0.09質(zhì)量％且小于約50質(zhì)量％的量的單官能(甲基)丙烯酸烷基酯。在若干實(shí)施方案中，丙烯酸類單體組合物包含至少約0.09質(zhì)量％、至少約20質(zhì)量％或至少約40質(zhì)量％的量的單官能(甲基)丙烯酸烷基酯。在若干實(shí)施方案中，丙烯酸類單體組合物包含至多約49質(zhì)量％、至多約40質(zhì)量％或至多約30質(zhì)量％的量的單官能(甲基)丙烯酸烷基酯。通過將單官能(甲基)丙烯酸烷基酯的量設(shè)定為小于約50質(zhì)量％的丙烯酸類單體組合物，可以充分確保OCA的粘合強(qiáng)度，并且通過將該量設(shè)定為至少約0.09質(zhì)量％，可以將OCA的彈性模量設(shè)定在適當(dāng)范圍內(nèi)，并且可以改善OCA相對于粘合體的可潤濕性，并且因此可以賦予OCA優(yōu)異的耐候性，這有助于可靠性。
在一些實(shí)施方案中，丙烯酸類單體組合物還含有(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯，其調(diào)節(jié)OCA的粘彈性特性，同時(shí)還有助于增加介電常數(shù)。(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯可以單獨(dú)使用，或可以兩種或更多種結(jié)合地使用。
其中烷氧基烷基具有2至12個(gè)碳原子的非叔醇的(甲基)丙烯酸酯可以用作(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯。此類(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的示例包括(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丙酯、(甲基)丙烯酸3-乙氧基丙酯、(甲基)丙烯酸4-甲氧基丁酯和(甲基)丙烯酸4-乙氧基丁酯。在這些(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯中，從反應(yīng)性的角度來看，可以有利地使用丙烯酸烷氧基烷基酯，并且從可以獲得具有高介電常數(shù)的OCA的角度來看，可以特別有利地使用丙烯酸2-甲氧基乙酯。
由下式(1)表示的聚(亞烷氧基)(甲基)丙烯酸酯：
CH2＝C(R1)COO–(R2O)n–R3 (1)
(在式(1)中，R1是氫或甲基；R2是從包括亞乙基、亞丙基和亞丁基以及它們的組合的組中選擇的基團(tuán)；R3是具有2至12個(gè)碳原子的直鏈、支鏈或脂環(huán)族烷基；并且n為至少2且至多10的整數(shù))也可以用作(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯。此類(亞烷氧基)(甲基)丙烯酸酯的示例包括(甲基)丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、甲基丙烯酸甲氧基三乙二醇酯和(甲基)丙烯酸2-乙基己基二甘醇酯(例如可以EHDG-AT購自日本大阪市的共榮社化學(xué)品有限公司(Kyoeisha Chemical Co.，Ltd.(Osaka，Japan)))。
在使用(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的實(shí)施方案中，丙烯酸類單體組合物含有至少約5質(zhì)量％、至少約10質(zhì)量％、或至少約20質(zhì)量％且至多約50質(zhì)量％、至多約25質(zhì)量％、或至多約10質(zhì)量％的量的(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯。通過將所使用的(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的量設(shè)定在上述范圍內(nèi)，可以獲得這樣的OCA，該OCA實(shí)現(xiàn)適合于OCA的粘彈性特性(內(nèi)聚強(qiáng)度、可潤濕性等)，同時(shí)具有高介電常數(shù)。在其中需要高耐候性的應(yīng)用中，更優(yōu)選的是，所使用的(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的量相對較少，并且量優(yōu)選例如為至多約10質(zhì)量％、至多約7.5質(zhì)量％或至多約5質(zhì)量％。在其中需要這種高耐候性的應(yīng)用中，所使用的(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的量可為至少約0.1質(zhì)量％、至少約5質(zhì)量％或至少約7.5質(zhì)量％。
為了增加組合物的固化性、OCA的內(nèi)聚強(qiáng)度等，丙烯酸類單體組合物可以含有交聯(lián)劑諸如多官能單體或具有可紫外線交聯(lián)的位點(diǎn)的(甲基)丙烯酸酯。在一些實(shí)施方案中，使用具有可紫外線交聯(lián)的位點(diǎn)的(甲基)丙烯酸酯使得可以獲得可通過施加熱和/或壓力而變形的可紫外線交聯(lián)的OCA，以便符合粘合體的表面形狀。
多官能單體的示例包括雙官能(甲基)丙烯酸酯諸如1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、三環(huán)癸烷二羥甲基二(甲基)丙烯酸酯，(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯；諸如季戊四醇三(甲基丙烯酸酯)、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯和四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯的三官能或更高級的(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯、二乙烯基苯、環(huán)氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、氨基甲酸乙酯丙烯酸酯等。多官能單體可以單獨(dú)使用，或可以兩種或更多種結(jié)合地使用。
具有當(dāng)在分子中通過紫外線輻照活化時(shí)與聚合物分子中的其它部分形成交聯(lián)或者與其它共聚物分子形成交聯(lián)的位點(diǎn)的(甲基)丙烯酸酯可以用作具有可紫外線交聯(lián)的位點(diǎn)的(甲基)丙烯酸酯。例如，這樣的結(jié)構(gòu)可以用作可紫外線交聯(lián)的位點(diǎn)，該結(jié)構(gòu)通過紫外線輻照被激發(fā)以便從聚合物分子中的其它部分或從其它聚合物分子提取氫自由基，并且此類結(jié)構(gòu)的示例包括二苯甲酮結(jié)構(gòu)、芐基結(jié)構(gòu)、鄰苯甲酰基苯甲酸酯結(jié)構(gòu)、噻噸酮結(jié)構(gòu)、3-香豆素酮結(jié)構(gòu)、2-乙基蒽醌結(jié)構(gòu)、樟腦醌結(jié)構(gòu)等。
在上述結(jié)構(gòu)中，二苯甲酮結(jié)構(gòu)從透明性、反應(yīng)性等角度來看是有利的。具有此類二苯甲酮結(jié)構(gòu)的(甲基)丙烯酸酯的示例包括4-丙烯酰氧基二苯甲酮、4-丙烯酰氧基乙氧基二苯甲酮、4-丙烯酰氧基-4'-甲氧基二苯甲酮、4-丙烯酰氧基乙氧基-4'-甲氧基二苯甲酮、4-丙烯酰氧基-4'-溴二苯甲酮、4-丙烯酰氧基乙氧基-4'-溴二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基乙氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基-4'-甲氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基乙氧基-4'-甲氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基-4'-溴二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基乙氧基-4'-溴二苯甲酮等。具有可紫外線交聯(lián)的位點(diǎn)的(甲基)丙烯酸酯可以單獨(dú)使用，或可以兩種或更多種結(jié)合地使用。
在使用交聯(lián)劑諸如多官能單體或具有可紫外線交聯(lián)的位點(diǎn)的(甲基)丙烯酸酯的實(shí)施方案中，丙烯酸類單體組合物含有交聯(lián)劑的量為至少約0.1質(zhì)量％、至少約1質(zhì)量％、或至少約2質(zhì)量％且至多約10質(zhì)量％、至多約5質(zhì)量％、或至多約3質(zhì)量％。通過將所使用的交聯(lián)劑的量設(shè)定在上述范圍內(nèi)，可以實(shí)現(xiàn)適合于OCA的粘彈性特性(內(nèi)聚強(qiáng)度、可潤濕性等)。
丙烯酸類單體組合物可以包含能夠通過控制聚合物的分子量和含量而賦予OCA所需要的粘彈性特性的鏈轉(zhuǎn)移劑或緩凝劑。此類鏈轉(zhuǎn)移劑的示例包括鹵代烴，諸如四溴化碳或四氯化碳和含硫化合物，諸如巰基乙酸異辛酯、十二烷硫醇、丁基硫醇、叔十二烷基硫醇、2-巰基乙醇、1-巰基-2-丙醇、3-巰基-1-丙醇、對巰基苯酚等。緩凝劑的示例包括α-甲基苯乙烯二聚體、醌諸如鄰-苯醌、間-苯醌或?qū)Ρ锦⑾趸衔镏T如硝基苯、鄰-二硝基苯、間-二硝基苯或?qū)?二硝基苯和2,4-二硝基-6-氯苯、胺諸如二苯胺、兒茶酚衍生物，諸如叔丁基兒茶酚和1,1-二苯基乙烯等。這些鏈轉(zhuǎn)移劑和緩凝劑可以單獨(dú)使用，或可以兩種或更多種結(jié)合地使用。緩凝劑和鏈轉(zhuǎn)移劑還可以結(jié)合地使用。
在使用鏈轉(zhuǎn)移劑的實(shí)施方案中，丙烯酸類單體組合物含有至少約0.1質(zhì)量％、至少約0.5質(zhì)量％、或至少約1質(zhì)量％且至多約5質(zhì)量％、至多約3質(zhì)量％、或至多約2質(zhì)量％的量的鏈轉(zhuǎn)移劑。在使用緩凝劑的實(shí)施方案中，丙烯酸類單體組合物含有至少約0.05質(zhì)量％、至少約0.25質(zhì)量％、或至少約0.5質(zhì)量％且至多約5質(zhì)量％、至多約3質(zhì)量％、或至多約2質(zhì)量％的量的緩凝劑。
丙烯酸類單體組合物通常包含熱引發(fā)劑或光引發(fā)劑。熱引發(fā)劑的示例包括過氧化物，諸如過氧化苯甲酰和過苯甲酸叔丁酯，以及偶氮化合物諸如2,2'-偶氮二異丁腈、2,2'-偶氮二(2-甲基丁腈)和2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)。光引發(fā)劑的示例包括1-羥基環(huán)己基苯基酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉代丙烷-1-酮、2-羥基-2-甲基-1-苯丙烷-1-酮、2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉代苯基)-丁烷-1-酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)-苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲?；交趸ⅰ?,6-二甲基苯甲?；交趸ⅰ⒈郊柞；已趸趸ⅰ㈦p(2,6-二甲氧基苯甲?；?-2,4,4-三甲基戊基氧化膦、苯偶姻烷基醚(例如苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻異丙醚、苯偶姻異丁醚、正丁基苯偶姻醚等)、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙烷-1-酮、2-羥基-2-甲基-1-苯丙烷-1-酮、對叔丁基三氯苯乙酮、對叔丁基二氯苯乙酮、芐基、苯乙酮、噻噸酮(2-氯噻噸酮、2-甲基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮和2,4-二異丙基噻噸酮)、樟腦醌、3-香豆素酮、蒽醌類(例如蒽醌、2-乙基蒽醌、α-氯蒽醌、2-叔丁基蒽醌等)、萘嵌戊烷、4,4'-二甲氧基芐基、4,4'-二氯芐基等。市售的光引發(fā)劑的示例包括以商品名Irgacure和Darocur由巴斯夫公司(BASF)銷售的光引發(fā)劑和以商品名Velsicure由氯丹化工有限公司(Velsicol Chemical Corporation)銷售的光引發(fā)劑。熱引發(fā)劑和光引發(fā)劑可以單獨(dú)使用或作為兩種或更多種的組合使用。
丙烯酸類單體組合物還可以含有除含羥基的單體和烷氧基烷基(甲基丙烯酸酯)之外的含極性基團(tuán)的單體作為任選組分。含極性基團(tuán)的單體含有極性基團(tuán)諸如羧基、酰胺基和氨基，并且可以用于調(diào)節(jié)例如OCA的內(nèi)聚力。此類含極性基團(tuán)的單體的示例包括含羧基單體諸如(甲基)丙烯酸、衣康酸、馬來酸、富馬酸、巴豆酸和異巴豆酸及它們的酸酐(馬來酸酐等)；含有酰氨基的單體諸如N-乙烯基己內(nèi)酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、(甲基)丙烯酰胺，N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺和N-辛基(甲基)丙烯酰胺；含有氨基的單體諸如N,N-二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯和N,N-二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酰胺。
丙烯酸類單體組合物還可以包含其它單體作為任選組分，只要它們基本上不減弱OCA的特性即可。此類單體的示例包括除上述那些之外的(甲基)丙烯酸類化合物，諸如(甲基)丙烯酸四氫糠基酯、烯烴諸如乙烯、丁二烯、異戊二烯和異丁烯，以及乙烯基單體諸如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和苯乙烯。
在使用含極性基團(tuán)的單體或其它單體的實(shí)施方案中，丙烯酸類單體組合物含有的每種含極性基團(tuán)的單體或其它單體的量為至少約0.1質(zhì)量％、至少約1質(zhì)量％或至少約5質(zhì)量％、以及至多約25質(zhì)量％、至多約15質(zhì)量％或至多約10質(zhì)量％，并且當(dāng)使用多個(gè)組分時(shí)，丙烯酸類單體組合物包含總量為至少約0.2質(zhì)量％、至少約1質(zhì)量％或至少約5質(zhì)量％以及至多約25質(zhì)量％、至多約15質(zhì)量％或至多約10質(zhì)量％的組分。
通過使用加熱丙烯酸類單體組合物或?qū)⒔M合物輻射暴露在紫外線射線或電子束的聚合，可以形成OCA?？梢酝ㄟ^在向丙烯酸類單體組合物加入交聯(lián)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和/或緩凝劑之前，經(jīng)由加熱或輻射暴露執(zhí)行部分聚合來形成部分聚合物。將交聯(lián)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、緩凝劑和/或另外的熱引發(fā)劑或光引發(fā)劑加入含有部分聚合物的丙烯酸類單體組合物，并且在將所得的組合物涂覆到經(jīng)受剝離處理的襯件諸如硅氧烷涂層上之后，OCA可以通過經(jīng)由加熱或輻射暴露固化(或交聯(lián))而形成。另選地，通過從開始向丙烯酸類單體組合物中加入交聯(lián)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和/或緩凝劑，聚合和固化均可以在單一步驟中執(zhí)行。
含有或不含有部分聚合物的丙烯酸類單體組合物可以使用已知的涂覆技術(shù)諸如輥涂、噴涂、刮涂或模涂來涂覆。另選地，丙烯酸類單體組合物可以作為液體供應(yīng)以便填充兩個(gè)基板之間的間隙，并且然后可通過加熱或輻射暴露使組合物聚合和固化。
丙烯酸類單體組合物的聚合物可為重均分子量至少100,000的含羥基的丙烯酸類聚合物。重均分子量的值通過凝膠滲透色譜法(GPC)測量，并且轉(zhuǎn)變成聚苯乙烯為基準(zhǔn)的值。在一些實(shí)施方案中，含羥基的丙烯酸類聚合物的重均分子量為至少100,000、至少500,000或至少1,000,000。
通過將重均分子量設(shè)定為至少100,000，可以表現(xiàn)出足夠的內(nèi)聚強(qiáng)度和粘合強(qiáng)度。
OCA可以含有重均分子量為至少1,000且至多60,000的含羥基的丙烯酸類低聚物。重均分子量的值通過凝膠滲透色譜法測量，并且轉(zhuǎn)變成聚苯乙烯為基準(zhǔn)的值。在一些實(shí)施方案中，含羥基的丙烯酸類低聚物的重均分子量為至少1,000、或至少5,000且至多60,000、至多50,000或至多30,000。通過將重均分子量設(shè)定為至少1,000，可以保持長期的可靠性。通過將重均分子量設(shè)定為至多60,000，當(dāng)與不含有含羥基的丙烯酸類低聚物相比時(shí)，可以有效地增加介電常數(shù)(比介電常數(shù))。也獲得與聚合物的混溶性。含羥基的丙烯酸類低聚物可以按照與含羥基的丙烯酸類聚合物相同的方式形成。此外，其也可以用水性體系諸如水溶液聚合或乳液聚合形成。在任何情況下，重均分子量可以通過調(diào)節(jié)聚合條件來調(diào)節(jié)。在一些實(shí)施方案中，OCA含有含羥基的丙烯酸類低聚物的量為至少5質(zhì)量％、至少10質(zhì)量％、或至少20質(zhì)量％且至多40質(zhì)量％、至多30質(zhì)量％或至多20質(zhì)量％。通過含有至少5質(zhì)量％的低聚物，與不含有低聚物的OCA相比，可以獲得介電常數(shù)更高的OCA。此外，通過加入分子量比較低的組分，可以改善OCA的流動(dòng)性(或者在可交聯(lián)的OCA的情況下，可以改善在交聯(lián)之前OCA的流動(dòng)性)，因此，還存在可以改善高度差填充性質(zhì)或抗顏色不規(guī)則性的優(yōu)點(diǎn)。另外，通常在含羥基的單體中也含有例如至少0.1質(zhì)量％或至少0.5質(zhì)量％的量的二(甲基)丙烯酸酯作為雜質(zhì)，但通過加入低聚物，針對該低聚物預(yù)先完成聚合，可以獲得其中抑制由雜質(zhì)效應(yīng)引起的意外交聯(lián)的OCA。
OCA通常形成為片狀。OCA片材的厚度可以根據(jù)應(yīng)用而適當(dāng)?shù)卮_定，并且可以例如設(shè)定為至少約5μm且至多約1mm。用于確定OCA片材的厚度的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)是在粘合體的表面上的高度差或突起的高度。當(dāng)沿著相對于施加到粘合體的OCA片材的寬度平面的垂直方向(OCA片材的厚度方向)確定粘合體表面上的高度差或突起的高度時(shí)，OCA片材的厚度可被設(shè)定為高度差或突起的最大高度的至少約0.8倍、至少約1倍或至少約1.2倍，并且至多約5倍、至多約3倍或至多約2倍。通過將厚度設(shè)定為此類范圍，可以將含有粘合體的層合體的厚度抑制得較薄，并且因此可以實(shí)現(xiàn)改善觸摸面板傳感器的靈敏度，和減少圖像顯示設(shè)備的尺寸或輪廓等。
100g OCA中OH的摩爾數(shù)為至少約0.30且至多約0.90。在一些實(shí)施方案中，在100g OCA中OH的摩爾數(shù)為至少約0.40或至少約0.50且至多約0.80或至多約0.70。通過將100g OCA中的OH的摩爾數(shù)設(shè)定為至少約0.30，可以實(shí)現(xiàn)高介電常數(shù)，并且通過將摩爾數(shù)設(shè)定為至多約0.90，可以實(shí)現(xiàn)高可靠性粘合。在100g的OCA中OH的摩爾數(shù)是由下式計(jì)算的數(shù)字。即，它是在100g OCA中包含的各種含羥基的單體的OH的摩爾數(shù)的總和。
式2：
W1，W2，…，Wi：在100g OCA中的含羥基的單體1,2，…，i的質(zhì)量
M1，M2，…，Mi：含羥基的單體1，2，…，i的分子量
N1，N2，…,Ni：含羥基的單體1，2，…，i中含有的羥基的數(shù)量
一些實(shí)施方案的OCA是壓敏粘合劑。根據(jù)需要，可以向OCA中加入增粘劑。增粘劑的示例包括松香酯樹脂、芳香烴樹脂、脂肪族烴樹脂和萜烯樹脂。
已知的添加劑諸如多官能異氰酸酯、交聯(lián)促進(jìn)劑諸如氮丙啶和環(huán)氧化合物、抗老化劑、填料、著色劑(顏料、染料等)、紫外線吸收劑、抗氧化劑、增塑劑和納米填料也可以包含在OCA中，只要它們不顯著地減少OCA的特性。
一些實(shí)施方案的OCA是非水性的?！胺撬浴币庵窸CA不是由水性溶液或乳液的丙烯酸類單體組合物形成。非水性O(shè)CA通常不含有表面活性劑——特別是陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑和兩性表面活性劑——因此當(dāng)形成片狀時(shí)有利于增加介電常數(shù)的面內(nèi)均勻度。優(yōu)選地，OCA可以通過本體聚合形成。
在一些實(shí)施方案中，OCA的介電常數(shù)在100kHz的頻率下為至少約8.0、至少約8.5或至少約9.0且至多約20、至多約15或至多約13。例如，當(dāng)應(yīng)用于靜電電容型觸摸面板時(shí)——特別是單元上或單元內(nèi)觸摸面板時(shí)——將OCA的介電常數(shù)設(shè)定為至少約8.0使得可以實(shí)現(xiàn)足夠水平的傳感器靈敏度和操作穩(wěn)定性，并且將介電常數(shù)設(shè)定為至多約20使得可以有效地利用驅(qū)動(dòng)觸摸面板所需要的電能。在本公開中，“介電常數(shù)”是指“比介電常數(shù)εR(＝ε/εO)”，其是OCA的介電常數(shù)ε和真空的介電常數(shù)ε0的比。介電常數(shù)是根據(jù)JIS K 6911：1995在25℃和頻率100kHz的條件下測量的值。
在一些實(shí)施方案中，OCA的儲能模量G'在25℃和1Hz下為至少約1×103Pa或至少約1×104Pa且至多約5×106Pa或至多約5×105Pa。具有在上述范圍內(nèi)的儲能模量的OCA具有內(nèi)聚強(qiáng)度和粘合強(qiáng)度的優(yōu)異平衡?？梢酝ㄟ^適當(dāng)調(diào)節(jié)構(gòu)成OCA中所含有的聚合物的單體的類型、分子量和配混比以及聚合物的聚合度來調(diào)節(jié)OCA的儲能模量。
本公開的另一個(gè)實(shí)施方案的光學(xué)層合體包括具有至少一個(gè)主表面的第一基板，具有至少一個(gè)主表面的第二基板，以及設(shè)置在第一基板的至少一個(gè)主表面和第二基板的至少一個(gè)主表面之間的前述光學(xué)透明粘合劑，以便與第一基板的至少一個(gè)主表面和第二基板的至少一個(gè)主表面接觸。
第一基板可為各種光學(xué)膜諸如表面保護(hù)膜、抗反射(AR)膜、偏振器、相差板、光學(xué)補(bǔ)償膜、亮度改善膜、光導(dǎo)或透明導(dǎo)電膜(諸如ITO膜)。第一基板的示例包括聚碳酸酯、聚酯(例如聚對苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯)、聚氨酯、聚(甲基)丙烯酸酯(例如聚甲基丙烯酸甲酯)、聚乙烯醇、聚烯烴(例如聚乙烯和聚丙烯)、三乙酰纖維素、聚合物諸如環(huán)烯烴聚合物和由玻璃制備的物質(zhì)。第一基板可為光學(xué)透明基板?！肮鈱W(xué)透明基板”是指在400nm至700nm的波長范圍內(nèi)具有至少約85％或至少約90％的總透光率和至多約5％或至多約2％的霧度的基板?？偼腹饴屎挽F度可以分別根據(jù)JIS K 7361-1：1997(ISO 13468-1：1996)和JIS K 7136：2000(ISO 14782：1999)測定。
第二基板可以是與針對第一基板描述的相同的物質(zhì)，并且可以是液晶顯示器、OLED顯示器、觸摸面板或觸摸面板模塊、電潤濕顯示器或陰極射線管、電子紙、窗口、裝配玻璃等。在一些實(shí)施方案中，第二基板是靜電電容型觸摸面板——特別是單元上或單元內(nèi)觸摸面板——并且具有高介電常數(shù)的OCA有助于改善這些觸摸面板的傳感器靈敏度和操作穩(wěn)定性。
上述第一基板和第二基板的厚度不具體限制。當(dāng)基板是膜或?yàn)槠瑺顣r(shí)，基板的厚度可以設(shè)定為例如至少約50μm、至少約500μm或至少約1mm，并且基板的厚度可以被設(shè)定為至多約5mm、至多約500μm或至多約100μm。與OCA接觸的基板表面可以經(jīng)受物理處理諸如電暈放電或等離子處理，或經(jīng)受化學(xué)處理諸如底漆。
圖1中示出了本公開的實(shí)施方案的光學(xué)層合體的剖視圖。光學(xué)層合體10包括第一基板11、第二基板12和設(shè)置在第一基板11的主表面和第二基板12的主表面之間以便與這些主表面接觸的光學(xué)透明粘合劑(OCA)13。OCA 13具有例如可以附接到第一基板11的主面上的粘合劑片材的形狀。例如通過將包括第一基板11和OCA 13的層合體附接到第二基板12(例如，單元上或單元內(nèi)觸摸面板的顯示屏幕)的主表面，可以獲得光學(xué)層合體10。
在圖1中，示出了提供于第一基板11的下表面的部分區(qū)域中的光屏蔽層14，該光屏蔽層14在基板表面上形成高度差或突起。光屏蔽層14可以形成，例如通過將液體(其通過著色劑混合到可固化樹脂組合物的涂覆溶液中而制備)以適當(dāng)方法諸如絲網(wǎng)印刷法施加到第一基板11的規(guī)定區(qū)域，并且用適當(dāng)?shù)墓袒椒ㄖT如紫外線輻照使液體固化。
在圖1所示的光學(xué)層合體10中，OCA 13與具有形成高度差或突起的光屏蔽層14的第一基板11的表面接觸，并且其符合這些高度差或突起，因此光屏蔽層14的附近被粘合劑片材和未形成的空隙填充。
例如，可以通過包括以下步驟的方法來制備此類層合體：通過使用含具有可紫外線交聯(lián)的位點(diǎn)的(甲基)丙烯酸酯的丙烯酸類單體組合物并且根據(jù)需要在其中可紫外線交聯(lián)的位點(diǎn)未被活化的條件下執(zhí)行聚合和固化，獲得可紫外線交聯(lián)的OCA片材的步驟；將可紫外線交聯(lián)的OCA片材布置鄰近于具有高度差或突起的f表面?zhèn)壬系牡谝换宓牟襟E；將第二基板布置鄰近于可紫外線交聯(lián)的OCA片材的步驟；加熱可紫外線交聯(lián)的OCA片材和/或?qū)ζ涫┘訅毫κ沟闷浞细叨炔罨蛲黄鸬牟襟E；以及通過用紫外線輻照片材使可紫外線交聯(lián)的OCA片材交聯(lián)的步驟。這些步驟可以各種順序進(jìn)行。
可紫外線交聯(lián)的OCA片材具有足夠的流動(dòng)性以在加熱和/或加壓時(shí)符合高度差或突起。例如，在紫外線交聯(lián)之前的OCA片材中所含有的OCA的儲能模量在30℃和1Hz下為至少約5.0×104Pa且至多約1.0×106Pa并且在80℃和1Hz下為至多約5.0×104Pa，并且在紫外線交聯(lián)后OCA的儲能模量在130℃和1Hz下為至少約1.0×103Pa。因?yàn)镺CA具有此類粘彈性特性，所以在正常操作溫度下在將OCA片材附接到粘合體之后施加熱和/或壓力使得可紫外線交聯(lián)的OCA片材可以符合例如在表面保護(hù)層的表面上的高度差、突起等。此后執(zhí)行紫外線交聯(lián)增加OCA片材的內(nèi)聚強(qiáng)度，并使得可以實(shí)現(xiàn)高度可靠的粘合。
加熱步驟可以使用對流烘箱、熱板、熱層壓機(jī)、高壓釜等執(zhí)行，并且有利的是在使用熱層壓機(jī)、高壓釜等加熱的同時(shí)施加壓力。使用高壓釜的加壓對于從OCA片材去除氣泡而言特別有利。OCA片材的加熱溫度應(yīng)當(dāng)是在該溫度下OCA片材軟化或流動(dòng)以便充分地符合高度差或突起的溫度，并且其通常設(shè)定為至少約30℃、至少約40℃或至少約60℃且至多約150℃、至多約120℃或至多約100℃。當(dāng)OCA片材被加壓時(shí)，所施加的壓力通常可以設(shè)定為至少約0.05MPa或至少約0.1MPa并且至多約2MPa或至多約1MPa。
紫外線輻照步驟可使用典型紫外線輻照裝置來執(zhí)行，諸如例如帶傳送式紫外線輻照裝置，其使用低壓汞燈、中壓汞燈、高壓汞燈、超高壓汞燈、氙燈、金屬鹵化物燈、無電極燈、LED燈等作為光源。紫外線輻照的量通常為約1,000mJ/cm2到約5,000mJ/cm2。
本公開的另一實(shí)施方案提供包括上述光學(xué)層合體的電子設(shè)備。此類電子設(shè)備的示例包括但不限于移動(dòng)電話、個(gè)人數(shù)字助理(PDA)、移動(dòng)式游戲機(jī)、電子閱讀終端、汽車導(dǎo)航系統(tǒng)、移動(dòng)式音樂播放器、時(shí)鐘、電視機(jī)(TV)、攝像機(jī)、視頻播放機(jī)、數(shù)碼相機(jī)、全球定位系統(tǒng)(GPS)設(shè)備和個(gè)人計(jì)算機(jī)(PC)。
實(shí)施例
下面的工作實(shí)施例中闡述了本公開的具體實(shí)施方案，但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施例。除非另外指明，否則所有份數(shù)和百分比均以質(zhì)量計(jì)。
在工作實(shí)施例中使用的材料在表1中示出。
表1
低聚物的制備
丙烯酸類低聚物按如下方法制備。制備了4HBA/NOA/AcAm等于60/37/3(質(zhì)量份)的混合物，并用甲乙酮/異丙醇(MEK/IPA＝50質(zhì)量％/50質(zhì)量％)的混合溶劑將其稀釋，形成30質(zhì)量％的單體濃度。以0.2質(zhì)量％的比率(以單體組分計(jì))加入熱引發(fā)劑2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)作為引發(fā)劑，所述體系進(jìn)行氮?dú)獯祾?0分鐘。隨后，在25℃下的恒溫浴中使反應(yīng)進(jìn)行24小時(shí)。由此，獲得透明粘性溶液。該聚合溶液涂覆在硅氧烷涂覆的膜上并且在烘箱中在80℃下干燥7分鐘。然后，獲得干燥的低聚物(低聚物-1)。低聚物的重均分子量是22,000(以聚苯乙烯為基準(zhǔn)通過凝膠滲透色譜法測定)。
以與上述類似的方式獲得另一種低聚物(低聚物-2)，除了用MEK稀釋4HBA/NOA/AcAm等于60/37/3(質(zhì)量份)的混合物，以形成25質(zhì)量％的單體濃度。低聚物的重均分子量為49,000。
OCA片材的制備
在表2、表3和表4所示的單體組分中，使用除交聯(lián)劑(ABP和HDDA)和鏈轉(zhuǎn)移劑(IOTG)以外的單體和0.15質(zhì)量份的Irgacure(注冊商標(biāo))184以制備預(yù)混物。通過在富氮?dú)夥罩惺箚误w預(yù)混物暴露于紫外線而部分聚合，并獲得粘度為約2Pa·s(2,000cP)的可涂覆型漿料。
接下來，將0.5質(zhì)量份的Irgacure(注冊商標(biāo))184和剩余的單體(交聯(lián)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑)或低聚物(當(dāng)使用時(shí))加入并混合到漿料中，并去除氣泡。
將獲得的粘性混合物在兩個(gè)硅氧烷處理的剝離襯件之間以100μm的厚度刮涂。接下來，將所得的涂覆材料暴露于在351nm處具有300nm至400nm的最大光譜輸出的低強(qiáng)度紫外線(總能量：1,200mJ/cm2)，以便獲得OCA片材。
比介電常數(shù)測量
根據(jù)JIS K 6911：1995，在包括25℃的溫度和100kHz的頻率的條件下測量OCA的比介電常數(shù)εr。
100g OCA中OH的摩爾數(shù)
使用下式計(jì)算在100g OCA中OH的摩爾數(shù)。此外，在100g OCA中還含有添加劑諸如熱引發(fā)劑、光引發(fā)劑、交聯(lián)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和緩凝劑或其改性產(chǎn)物。
式2：
W1，W2，…，Wi：在100g OCA中的含羥基的單體1,2，…，i的質(zhì)量
M1，M2，…，Mi：含羥基的單體1，2，…，i的分子量
N1，N2，…,Ni：含羥基的單體1，2，…，i中含有的羥基的數(shù)量
總透光率和霧度測量
使用橡膠輥將OCA片材層壓在浮法玻璃基板(80mm×55mm×0.7mm)上。接下來，使用真空附接處理設(shè)備(商品名TPL-0209MH，由Takatori有限公司(Takatori Co.,Ltd.)制造)將獨(dú)立的浮法玻璃基板(80mm×55mm×0.7mm)和OCA/玻璃層合體彼此附接。附接條件包括100Pa的真空度、0.225MPa的層壓壓力和5秒的層壓時(shí)間。然后在高壓釜中處理玻璃/OCA/玻璃層合體(0.5MPa、25℃、15分鐘)。
使用霧度計(jì)NDH2000(日本電色實(shí)業(yè)有限公司(Nippon Denshoku Industries Co.，Ltd,))分別根據(jù)JIS K 7361-1：1997和JIS K 7136：2000測量所得玻璃/OCA/玻璃層合體的總透光率和霧度。
印刷高度差填充性質(zhì)
使用具有印刷框架的浮法玻璃基板(80mm×55mm×0.7mm)進(jìn)行印刷高度差填充。印刷區(qū)域從基板一個(gè)側(cè)面的外周邊緣向內(nèi)擴(kuò)展約6mm的寬度。印刷區(qū)域的高度差為約28μm。
使用橡膠輥將OCA片材層壓在浮法玻璃基板(80mm×55mm×0.7mm)上。接下來，使用真空附接處理設(shè)備(商品名TPL-0209MH，由Takatori有限公司(Takatori Co.,Ltd.)制造)將在印刷區(qū)域側(cè)面上的浮法玻璃基板的表面和OCA/玻璃層合體彼此附接。附接條件包括100Pa的真空度、0.225MPa的層壓壓力和5秒的層壓時(shí)間。然后將所得層合材料在65℃下放置在烘箱中30分鐘。在從烘箱中移出層合體并在室溫下靜置30分鐘后，用高壓釜(0.5MPa、25℃、15分鐘)處理層合體。
使用裝備有金屬鹵化物燈UVL-7000M4-N(120W/cm)的UVX-02528S1XK01(Ushio公司)對所獲得的層合體進(jìn)行紫外線射線輻照。對于UV-A(320nm到390nm)，使用UV POWER PUCK(注冊商標(biāo))II(EIT公司)測量的總輻照量設(shè)定為2,000mJ/cm2。紫外線輻照后的層合體的外觀目視檢查有無氣泡或剝離等缺陷。
粘彈性特性
使用動(dòng)態(tài)粘彈性測量設(shè)備ARES(TA儀器有限公司(TA Instruments，Inc.))測量紫外線交聯(lián)之前和之后的OCA片材的粘彈性特性。對于紫外線交聯(lián)之前的樣品，將OCA片材層壓至2mm的厚度，并且用直徑8mm沖壓以形成樣品。對于紫外線交聯(lián)之后的樣品，使用裝備有金屬鹵化物燈UVL-7000M4-N(120W/cm)的UVX-02528S1XK01(Ushio公司)對紫外線交聯(lián)之前的OCA片材用紫外線射線輻照。對于UV-A(320nm到390nm)，使用UV POWER PUCK(注冊商標(biāo))II(EIT公司)測量的總輻照量設(shè)定為2,000mJ/cm2。然后將OCA片材層壓至2mm的厚度，并且用8mm的直徑?jīng)_壓以形成樣品。測量條件包括頻率為1Hz、溫度范圍為-60℃至200℃和熱速率為5℃/分鐘的剪切模式，并且對于紫外線交聯(lián)之前的樣品在25℃、30℃和80℃下記錄儲能模量(G')，并且紫外線交聯(lián)后的樣品在130℃下記錄。
OCA片材和層合體的評估結(jié)果在表2和表3中示出。
(表2的延續(xù))
表4-(與單體組分有關(guān)的數(shù)值表示質(zhì)量份)