一種合成亞硝酸甲酯的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種化合產品的合成設備，尤其指一種合成亞硝酸甲酯的裝置。
【背景技術】
[0002]亞硝酸甲酯，英文名稱:methyl nitrite，分子式:CH30_N0，常溫常壓下是一種無色、無味氣體。熔點_17°C，沸點_12°C。易水解釋放出亞硝酸。其蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。受陽光照射或受熱均易分解，有發生爆炸的危險。用于有機合成中血管舒張劑等藥物及炸藥的制備。目前工業化的煤制乙二醇路線中均引入亞硝酸甲酯，即首先通過一氧化氮、氧氣與甲醇反應生成亞硝酸甲酯，然后亞硝酸甲酯與一氧化碳偶聯反應生成草酸二甲酯，草酸二甲酯加氫反應生成乙二醇。該路線反應條件溫和、流程短、投資省，但酯化反應中馳放氣及酸性廢水的合理回收利用為裝置經濟性的一個重點，而實用型旨在利用較少的設備及物資，通過合理的流程配置，起到節能降耗的目的。
[0003]現有一種申請號為CN201210314836.X名稱為《一種生產亞硝酸甲酯的工藝裝置》的中國發明專利申請公開了一種結構，其結構包括反應精餾塔、預反應器、預熱器、再沸器、甲醇回收緩沖槽和酸性水槽，反應精餾塔內置冷凝器，所述預反應器、預熱器、反應精餾塔、再沸器和甲醇回收緩沖槽依次相連，預反應器的輸入端分別與羰基化反應工序中的NO循環氣管線和氧氣管線連，氧氣管線上設有空氣分離裝置，再冷器的兩端分別與所述冷凝器和反應精餾塔相通，再冷器一端與羰基化反應系統相連，酸性水槽輸入口分別與酸性水管和工藝軟水管相連，所述甲醇回收緩沖槽和所述酸性水槽與反應精餾塔之間分別設有第一循環栗和第二循環栗。該發明簡化了工藝裝置，節約了生產設備降低了生產成本。但其缺點是工藝還是較復雜，生產工藝不是很穩定，所以其結構還有待于改進。
【發明內容】
[0004]本實用新型所要解決的技術問題是針對上述現有技術現狀而提供一種合成亞硝酸甲酯的裝置，在現有亞硝酸甲酯合成流程中引入甲醇洗塔，利用較少的設備有效地回收和處理馳放氣，使排放氣完全滿足環保要求。
[0005]本實用新型解決上述技術問題所采用的技術方案為:本合成亞硝酸甲酯的裝置，包括有酯化塔和洗滌塔，其特征在于，所述酯化塔下部設置有氧氣和氮氣的混合氣管相連接的第一進口，和來自于羰化循環氣相連接的第二進口，所述酯化塔頂部設置有亞硝酸甲酯氣體及未反應氣的出氣口，所述出氣口通過管道與洗滌塔下部的進口相連接，所述酯化塔上部設置有甲醇進口，所述酯化塔底部設置有液相出口，所述洗滌塔的頂部設置有亞硝酸甲酯成品氣體出口，所述洗滌塔上設置有甲醇洗滌液進口，所述洗滌塔的底部設置有洗滌液出口，所述洗滌液出口通過管道與設置于酯化塔上的洗滌液進口相連接。
[0006]作為改進，所述甲醇進口通過管道與第一甲醇洗浴塔底部的汽液出口相連接，所述第一甲醇洗浴塔的下部設置有與空氣相通的空氣進口和來自于羰化循環氣的循環氣進口，所述第一甲醇洗浴塔的頂部設置有氣相出口，所述氣相出口通過管道與第二甲醇洗浴塔下部的下進口相連接，所述第二甲醇洗浴塔上部設置有與甲醇液進口，在第二甲醇洗浴塔的頂部設置有符合排放標準的放空氣體出口，在第二甲醇洗浴塔的底部設置有混合液出口，所述混合液出口通過管道與第一甲醇洗浴塔上部進入口相連接。
[0007]作為改進，所述洗滌液出口通過管道一路經酯化換熱器冷卻后與酯化塔的第三進口相連接而返回至酯化塔內進行酯化反應，另一路與一氧化碳氣提塔的上部進口相連接，所述一氧化碳氣提塔的下部設置有一氧化碳進氣口，所述一氧化碳氣提塔的頂部設置有通過一氧化碳氣提后的亞硝酸甲酯氣體及未反應氣體的混合氣出口，所述混合氣出口通過管道與洗滌塔下部的下部進口相連接，所述一氧化碳氣提塔的底部設置有亞硝酸甲酯氣體與未反應氣體的氣液混合出口。
[0008]作為改進，所述氣液混合出口通過管道與硝酸還原加熱器進口相連接，硝酸還原加熱器的出口通過管道與硝酸還原塔的第一進口相連接，所述硝酸還原塔下部設置有硝酸還原塔第二進口，所述硝酸還原塔第二進口通過管道與羰化循環氣相連通，所述硝酸還原塔的頂部設置有還原后氣體及未反應完的混合氣體出口，所述混合氣體出口通過管道與酯化塔的第四進口相連接，所述硝酸還原塔的底部設置有還原后的硝酸還原塔液相出口。
[0009]作為改進，所述硝酸還原塔液相出口通過管道與甲醇回收塔的第一進口相連接，所述甲醇回收塔的頂部設置有甲醇氣體出口，所述甲醇氣體出口通過管道經甲醇冷凝器與甲醇回流罐的甲醇回流罐進口相連接，所述甲醇回流罐的下部設置有甲醇回流罐出口，所述甲醇回流罐出口通過管道與甲醇回收塔的第二進口相連接，所述甲醇回收塔的底部設置有甲醇回收塔液相出口，所述甲醇回收塔液相出口通過管道與污水處理部相連通。
[0010]與現有技術相比，本實用新型的優點在于:在現有亞硝酸甲酯合成流程中引入甲醇洗塔，利用較少的設備及物資有效的回收處理馳放氣體，使排放氣體完全滿足環保排放的要求;且本裝置生產工藝穩定，亞硝酸甲酯生產效率十分理想，還有，本實用新型引入了一氧化碳氣提及硝酸還原設備，使副產硝酸得到了充分的回收利用，減少了原料消耗，在排放的污水中硝酸含量小于0.1%，完全符合國標的要求，且本裝置中不需另外再補充NO，從而進一步降低了生產成本，繼而提高了經濟效益。
【附圖說明】
[0011 ]圖1是本實用新型實施例的生產設備流程圖。
【具體實施方式】
[0012]以下結合附圖實施例對本實用新型作進一步詳細描述。
[0013]如圖1所示，本實施例的合成亞硝酸甲酯的裝置，包括有酯化塔3和洗滌塔4，所述酯化塔3下部設置有氧氣和氮氣的混合氣管d相連接的第一進口 31，和來自于羰化循環氣相連接的第二進口 32，所述酯化塔3頂部設置有亞硝酸甲酯氣體及未反應氣的出氣口 33，所述出氣口 33通過管道與洗滌塔4下部的進口 41相連接，所述酯化塔3上部設置有甲醇進口 34，所述酯化塔3底部設置有液相出口35，所述洗滌塔4的頂部設置有亞硝酸甲酯成品氣體出口42，所述洗滌塔4上設置有甲醇洗滌液進口 43，所述洗滌塔4的底部設置有洗滌液出口 44，所述洗滌液出口 44通過管道與設置于酯化塔3上的洗滌液進口 36相連接。所述甲醇進口 34通過管道與第一甲醇洗浴塔I底部的汽液出口 11相連接，所述第一甲醇洗浴塔I的下部設置有與空氣相通的空氣進口 12和來自于羰化循環氣的循環氣進口 13，所述第一甲醇洗浴塔I的頂部設置有氣相出口 14，所述氣相出口 14通過管道與第二甲醇洗浴塔2下部的下進口 21相連接，所述第二甲醇洗浴塔2上部設置有與甲醇液進口 22，在第二甲醇洗浴塔2的頂部設置有符合排放標準的放空氣體出口 23，在第二甲醇洗浴塔2的底部設置有混合液出口 24，所述混合液出口 24通過管道與第一甲醇洗浴塔I上部進入口 15相連接。所述洗滌液出口 44通過管道一路經酯化換熱器a冷卻后與酯化塔3的第三進口 37相連接而返回至酯化塔3內進行酯化反應，另一路與一氧化碳氣提塔5的上部進口 51相連接，所述一氧化碳氣提塔5的下部設置有一氧化碳進氣口 52，所述一氧化碳氣提塔5的頂部設置有通過一氧化碳氣提后的亞硝酸甲酯氣體及未反應氣體的混合氣出口 53，所述混合氣出口 53通過管道與洗滌塔4下部的下部進口 45相連接，所述一氧化碳氣提塔5的底部設置有亞硝酸甲酯氣體與未反應氣體的氣液混合出口 54。所述氣液混合出口 54通過管道與硝酸還原加熱器b進口相連接，硝酸還原加熱器b的出口通過管道與硝酸還原塔6的第一進口61相連接，所述硝酸還原塔6下部設置有硝酸還原塔第二進口 62，所述硝酸還原塔第二進口 62通過管道與羰化循環氣相連通，所述硝酸還原塔6的頂部設置有還原后氣體及未反應完的混合氣體出口 63，所述混合氣體出口 63通過管道與酯化塔3的第四進口 38相連接，所述硝酸還原塔6的底部設置有還原后的硝酸還原塔液相出口 64。所述硝酸還原塔液相出口 64通過管道與甲醇回收塔7的第一進口 71相連接，所述甲醇回收塔7的頂部設置有甲醇氣體出口 72，所述甲醇氣體出口 72通過管道經甲醇冷凝器e與甲醇回流罐8的甲醇回流罐進口 81