以固體堿為催化劑合成水楊酸環己酯的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及精細化工合成技術領域，具體涉及一種以固體堿為催化劑合成水楊酸環己酯的裝置。
【背景技術】
[0002]水楊酸環己酯又名柳酸環己酯，Cl3H1603，Cyclohexyl Salicylate，外觀為無色至淡黃色透明油狀液體，沸點115°C/4Pa，閃點155°C，相對密度1.112( 25/25°C)，折光指數1.532?1.536(20°C)。具有花香和香脂的香氣，香氣持久。水楊酸環己酯可用作花香型日化香精配方，可用于調配玉蘭、晚香玉、素心蘭、梔子、茉莉等花香型日用香精，用量在15%以內，IFRA沒有限制規定。在日化香精中，廣泛用于用作皂用、合成洗滌劑及化妝用香精的原料，尤其與水楊酸戊酯、水楊酸己酯搭配使用后，可對花香型香精起到極為有效的修飾性效果。產品典型用量2-5%，但不排除特別的肥皂里含量可達10%。
[0003]水楊酸環己酯工業合成大多以濃硫酸、固體酸等催化劑作用下，水楊酸與環己醇進行酯化反應得到粗品，經中和、水洗、減壓分餾制得水楊酸環己酯，該方法酯化率較低，產品質量差，同時濃酸對設備的腐蝕非常嚴重，后續處理工藝復雜，大量的廢水對環境產生污染，而且，水楊酸在常壓下加熱容易分解為苯酚和二氧化碳，而苯酚的存在導致產品香氣質量的嚴重下降。也有使用硫酸氫鈉作為催化劑，但副產物己醚大量產生，同時反應溫度要求高，容易引起炭化，使產品顏色發黑，后續脫色處理非常困難。
【發明內容】
[0004]本實用新型所要解決的技術問題在于提供一種以固體堿為催化劑合成水楊酸環己酯的裝置，其生產工藝簡單，反應轉化率高，三廢排放量少，可有效降低生產成本。
[0005]為解決上述技術問題，本實用新型的以固體堿為催化劑合成水楊酸環己酯的裝置，包括環己醇儲罐，其特征在于:還包括化工物料栗、環己醇高位槽、水楊酸甲酯高位槽、酯化反應釜、分餾塔A、螺旋板換熱器A、甲醇接收罐、自動反沖洗精密過濾器、防腐物料栗；
[0006]所述的環己醇儲罐經化工物料栗與環己醇高位槽管道連接，所述的環己醇高位槽、水楊酸甲酯高位槽與酯化反應釜管道連接;所述的酯化反應釜上設置有反應釜攪拌器和用于催化劑投料的手孔;所述的酯化反應釜與所述的分餾塔A管道連接，所述的分餾塔A經螺旋板換熱器A與甲醇接收罐管道連接;所述的酯化反應釜與自動反沖洗精密過濾器管道連接;所述的自動反沖洗精密過濾器通過防腐物料栗與所述的環己醇高位槽管道連接；所述的自動反沖洗精密過濾器還通過管道連接有反應粗品中間罐，所述的反應粗品中間罐上設置有反沖氮氣入口；所述的反應粗品中間罐經管道連接有水洗釜，所述的水洗釜經物料轉移栗管道連接有靜置高位槽;所述的靜置高位槽通過管道連接有釜式精餾塔;所述的釜式精餾塔經分餾塔B和螺旋板換熱器B連接有真空接收罐;所述真空接收罐通過管道連接有產品暫存罐。
[0007]所述的酯化反應釜內側壁上設置有U形彎管，所述的自動反沖洗精密過濾器通過U形彎管與酯化反應釜管道連接。
[0008]所述的環己醇儲罐與環己醇高位槽外壁都設置有保溫設施，所述的環己醇儲罐與環己醇高位槽之間的管道、環己醇高位槽與酯化反應釜之間的管道的外壁上都設置有保溫層。
[0009]所述的自動反沖洗精密過濾器內裝填有絲網濾芯。
[0010]所述的釜式精餾塔裝填有CY700填料。
[0011]本實用新型還提供了使用以上裝置合成水楊酸環己酯的方法，包括以下步驟:
[0012]A、將環己醇從保溫的環己醇儲罐經化工物料栗打入保溫的環己醇高位槽中備用；
[0013]B、從環己醇高位槽向酯化反應釜內加入環己醇，從水楊酸甲酯高位槽向酯化反應釜內加入水楊酸甲酯，從酯化反應釜的手孔加入負載型固體堿催化劑，開啟酯化反應釜攪拌機混合均勾;
[0014]C、打開蒸汽閥門對酯化反應釜進行升溫，控制反應溫度120?150°C，反應時間4?12小時；
[0015]D、滴加結束后，取樣進行氣相色譜檢測，以后每間隔I小時取樣進行檢測，當水楊酸甲酯含量小于1.5%時，維持溫度繼續反應2小時后，降溫終止反應；
[0016]E、向酯化反應釜通入氮氣，將反應液用氮氣壓送到自動反沖洗精密過濾器進行過濾，過濾器液相濾液用氮氣壓到反應粗品中間罐；
[0017]F、將反應粗品中間罐內反應液轉移到水洗釜中，加入清水，開啟攪拌器攪拌I小時后，通過釜底退料方式將水洗后的反應粗品用物料轉移栗打入靜置高位槽中，靜置分層2小時；
[0018]G、靜置結束后，水層通過靜置高位槽錐底放入包裝桶，待下一批次水洗時重復利用；油層轉移到釜式精餾塔中，升釜溫至50?90°C，常壓下回收殘余的副產物甲醇，甲醇回收結束后，升釜溫至90?120°C，開啟水噴射真空栗，在I?1.67kPa壓力下，全回流，回收過量的環己醇;所得環己醇經釜式精餾塔自帶的冷凝器和螺旋板換熱器B冷凝后，通過真空接收罐收集環己醇放入包裝桶;環己醇回收結束后，升釜溫至120?180°C，開啟水噴射真空栗+羅茨真空栗組合真空機組，在真空壓力133?lOOOPa、塔頂溫度120?150°C、回流比1:1?1:12條件下進行分餾，所得水楊酸環己酯經釜式精餾塔自帶的冷凝器和螺旋板換熱器B冷凝后，通過真空接收罐17收集水楊酸環己酯產品，放入產品暫存罐中。
[0019]所述的步驟B中，通過分餾塔A、螺旋板換熱器A，將冷凝的甲醇放入甲醇接收罐中。
[0020]所述的步驟E中，從環己醇高位槽經防腐物料栗向自動反沖洗精密過濾器打入環己醇，并通過反應粗品中間罐的反沖氮氣入口通入氮氣，將固相催化劑自絲網濾芯上加壓反沖洗至酯化反應釜內，直接進行下批次反應時套用。
[0021 ]本實用新型的技術優點:
[0022]1.提供了一套用于水楊酸環己酯合成的清潔生產裝置。該裝置可采用水楊酸甲酯和環己醇為主要原料，在固體堿催化下作用下進行酯交換反應，一步法制備水楊酸環己酯粗品，經過濾、中和水洗、精餾得到水楊酸環己酯成品。
[0023]2、采用水楊酸甲酯為主要原料合成水楊酸環己酯，克服了以水楊酸為主要原料時，副反應物苯酚的產生，從而防止其對產品香氣產生塑料焦糊的不良氣味，保證了產品香氣的純正和柔和，同時避免了殘留在產品中非常低含量的水楊酸所帶來最終成品顏色帶有較淡粉紅色的問題，而且產品帶粉紅色的脫色處理也非常困難。
[0024]3.自動反沖洗精密過濾器可以實現固體催化劑的自動過濾反沖洗，克服了轉移沉降過濾過程中的催化劑損失和被外界污染造成催化劑失活的缺點，具有密閉安全生產、操作簡單、使過濾操作可以在較長時間內連續進行、過濾精度高、保證產品質量的特點，減少頻繁的人工切換操作和繁重的過濾器清洗工作，避免不必要的停工，從而保護了價格昂貴的催化劑，縮短了生產裝置的單批操作周期，降低生產成本。反應粗品中間罐上設置有反沖氮氣入口，需要回收固體催化劑時，可以利用氮氣壓力將固體催化劑壓入到酯化反應釜中。
[0025]4.使用本實用新型所提供的裝置進行生產，原料來源易得，反應條件溫和，反應轉化率高，工藝比較容易實施，生產過程中產生三廢排放量少，產品收率有了較大提高，屬于清潔生產工藝。
[0026]由于所述的酯化反應釜上通過管道直接連接有分餾塔A，因而可以及時從反應體系中將副產物甲醇從反應釜中移出至甲醇接收罐中。
【附圖說明】
[0027]圖1為本實用新型的以固體堿為催化劑合成水楊酸環己酯的裝置的結構示意圖。
[0028]圖中:I一環己醇儲罐，2—化工物料栗，3—環己醇高位槽，4一水楊酸甲酯高位槽，5—酯化反應釜，51—反應釜攪拌器，52—U型管，53—手孔，6—分餾塔A，6，一分餾塔B，7—螺旋板換熱器A，8—甲醇接收罐，9一自動反沖洗精密過濾器，91 一絲網濾芯，10—防腐物料栗，11一反應粗品中間Si，111一反沖氮氣入口，12一水洗爸，13一物料轉移栗，14一靜置尚位槽，15—釜式精餾塔，16—螺旋板換熱器B，17—真空接收罐，18—產品暫存罐。
【具體實施方式】
[0029]如圖1可見，本實用新型的以固體堿為催化劑合成水楊酸環己酯的裝置，包括環己醇儲罐I，還包括化工物料栗2、環己醇高位槽3、水楊酸甲酯高位槽4、酯化反應釜5、分餾塔A6、螺旋板換熱器A7、甲醇接收罐8、自動反沖洗精密過濾器9、防腐物料栗10;所述的環己醇儲罐I經化工物料栗2與環己醇高位槽3管道連接，所述的環己醇高位槽3、水楊酸甲酯高位槽4與酯化反應釜5管道連接;所述的酯化反應釜5上設置有反應釜攪拌器51和用于催化劑投料的手孔53;所述的酯化反應釜5與所述的分餾塔A6管道連接，所述的分餾塔A6經螺旋板換熱器A7與甲醇接收罐8管