一種共沸精餾分離醋酸甲酯與甲醇混合物的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，涉及一種分離醋酸甲酯和甲醇混合物的裝置，具體涉及一種共沸精餾和液液萃取組合工藝分離醋酸甲酯和甲醇混合物得到醋酸甲酯和甲醇的裝置。
【背景技術】
[0002]醋酸甲酯是化學工業中一種重要的有機化工原料和溶劑，廣泛用作醋酐、香料、醫藥等原料，可代替丙酮作為樹脂、涂料、油墨、油漆、膠粘劑、皮革生產過程所需的有機溶劑，達到新的環保標準。目前，醋酸甲酯在國際上逐漸成為一種成熟的產品，據市場分析，醋酸甲酯系列產品有著良好的市場。
[0003]目前醋酸甲酯的來源主要有以下幾個方面:一是酯化反應法，二是甲醇羥化法，三是通過酸酐與甲醇反應制得，此外，聚乙烯醇副產物中也含有大量的醋酸甲酯。工業中獲得的醋酸甲酯的粗產品中均含有一定量的甲醇，醋酸甲酯和甲醇形成二元共沸物，采用普通精餾難以分離。傳統工業生產中，醋酸甲酯和甲醇共沸物的分離，主要采用鹽效分離和精餾相結合、加水共沸精餾形成含醋酸甲酯96.5%的水共沸物，再采用干燥劑等方法脫水、加水萃取劑進行多效萃取，再采用干燥劑等方法脫水，可得到99.5%以上的醋酸甲酯，但以上方法工藝復雜，廢水排放量較大，醋酸甲酯的收率較低。此外，國內研究人員也報道了采用吸附精餾、液相吸附等方法提純醋酸甲酯，但這些方法工藝復雜，工業化生產困難。因此，開發有效的醋酸甲酯-甲醇混合物分離方法，為后續醋酸甲酯的工業應用具有重要意義。
【發明內容】
[0004]發明目的:本實用新型目的在于針對現有技術的不足，提供一種共沸精餾分離醋酸甲酯與甲醇混合物的裝置。
[0005]技術方案:本實用新型所述一種共沸精餾分離醋酸甲酯和甲醇的裝置，包括共沸精餾塔、第一冷凝器、萃取塔、甲醇精餾塔、第二冷凝器、第一再沸器、第二再沸器，所述共沸精餾塔入口與醋酸甲酯、甲醇混料罐出口以及共沸劑原料罐出口連接，所述共沸精餾塔塔頂出口與所述第一冷凝器入口連接，所述第一冷凝器出口分為兩個支路，一條支路與所述萃取塔入口連接，另一條支路將部分二元最低共沸物導回所述共沸精餾塔，所述共沸精餾塔塔底出口分為兩條支路，一條支路與醋酸甲酯產品罐入口連接，另一條支路通過所述第一再沸器與所述共沸精餾塔連接；所述萃取塔分為兩個出口，有機相出口與廢共沸劑回收罐入口連接，水相出口與所述甲醇精餾塔入口連接；所述甲醇精餾塔塔頂出口與所述第二冷凝器入口連接，所述第二冷凝器出口分為兩個支路，一條支路與甲醇產品罐入口連接，另一條支路將部分甲醇餾分導入所述甲醇精餾塔，所述甲醇精餾塔塔底出口分為兩個支路，一條支路與廢水罐連接，另一條支路通過所述第二再沸器與所述甲醇精餾塔連接。
[0006]優選地，為促進原料、共沸劑的逆流接觸，提高共沸分離的效率，所述共沸精餾塔上設置醋酸甲酯、甲醇混料入口和共沸劑原料入口，所述醋酸甲酯、甲醇混料入口設置于所述共沸精餾塔的中上部，所述共沸劑原料入口設置于所述共沸精餾塔的中下部。
[0007]優選地，提高化工原料利用率，節降成本，所述萃取塔的有機相出口還連接有共沸劑精餾回收裝置。
[0008]優選地，為提高操作精確度，簡化操作流程，所述共沸精餾塔、第一冷凝器、萃取塔、甲醇精餾塔、第二冷凝器、第一再沸器、第二再沸器和共沸劑精餾回收裝置與DCS控制系統連接。
[0009]有益效果:本裝置通過將共沸精餾塔和液液萃塔聯合，實現甲醇和醋酸甲酯的完全分離，分別得到質量含量99.9%以上的醋酸甲酯和質量含量98%以上的甲醇，醋酸甲酯的收率得到99.9%以上，并且共沸劑可以通過精餾回收后循環使用，該裝置操作簡單，分離效果好。
【附圖說明】
[0010]圖1為本實用新型共沸精餾分離醋酸甲酯與甲醇工藝流程示意圖；
[0011]其中1.共沸精餾塔，2-1.第一冷凝器，3.萃取塔，4.甲醇精餾塔，2-2.第二冷凝器，5-1.第一再沸器，5-2.第二再沸器，6.共沸劑精餾回收裝置，a.醋酸甲酯、甲醇混料進料管線，b.共沸劑進料管線，c.萃取劑進料管線。
【具體實施方式】
[0012]下面通過附圖對本實用新型技術方案進行詳細說明，但是本實用新型的保護范圍不局限于所述實施例。
[0013]實施例1: 一種共沸精餾分離醋酸甲酯和甲醇的裝置，包括共沸精餾塔1、第一冷凝器2-1、萃取塔3、甲醇精餾塔4、第二冷凝器2-1、第一再沸器5-1、第二再沸器5-2，所述共沸精餾塔1入口與醋酸甲酯、甲醇混料罐進料管線a出口以及共沸劑進料管線b出口連接，所述共沸精餾塔1塔頂出口與所述第一冷凝器2-1入口連接，所述第一冷凝器2-1出口分為兩個支路，一條支路與所述萃取塔3入口連接，另一條支路將部分二元最低共沸物導回所述共沸精餾塔1，所述共沸精餾塔1塔底出口分為兩條支路，一條支路與醋酸甲酯產品罐入口連接，另一條支路通過所述第一再沸器5-1與所述共沸精餾塔1連接；所述萃取塔3與萃取劑進料管線c出口連接，所述萃取塔3分為兩個出口，有機相出口與共沸劑精餾回收裝置6入口連接，水相出口與所述甲醇精餾塔4入口連接；所述甲醇精餾塔4塔頂出口與所述第二冷凝器2-2入口連接，所述第二冷凝器2-2出口分為兩個支路，一條支路與甲醇產品罐入口連接，另一條支路將部分甲醇餾分導入所述甲醇精餾塔4，所述甲醇精餾塔4塔底出口分為兩個支路，一條支路與廢水罐連接，另一條支路通過所述第二再沸器5-2與所述甲醇精餾塔4連接。
[0014]本裝置中，為促進原料、共沸劑的逆流接觸，所述醋酸甲酯、甲醇混料入口 a設置于所述共沸精餾塔的中上部，所述共沸劑原料入口 b設置于所述共沸精餾塔的中下部。為提高操作精確度，簡化操作流程，所述共沸精餾塔1、第一冷凝器2-1、萃取塔3、甲醇精餾塔
4、第二冷凝器2-2、第一再沸器5-1、第二再沸器5-2和共沸劑精餾回收裝置6與DCS控制系統連接。
[0015]利用上述裝置進行共沸精餾分離醋酸甲酯與甲醇混合物的方法，具體包括如下步驟:
[0016](1)醋酸甲酯和甲醇的混合液70061 kg,甲醇與醋酸甲酯的質量分數分別為3.2%和96.8%，向其中加入1-戊烯23011 kg，在操作壓力100 kPa下進行間歇精餾，回流比8.5，塔頂溫度26 °C，塔釜溫度為56 °C，塔頂二元最低共沸物中1-戊烯與甲醇質量分數分別為91.2%和8.7%，質量25225.6 kg。塔釜醋酸甲酯質量分數99.98%，質量67848.4 kg。
[0017](2)塔頂餾出物加入萃取劑水5404.6 kg，采用間歇萃取，萃取停留時間1 h，萃取所得油相中1-戊烯的質量分數99.7%，油相質量23123.9 kg。水相甲醇水溶液7506.3 kg,對此甲醇水溶液進行常壓精餾，回流比2.7，塔頂溫度為59 V，塔底溫度為100 V，塔頂可以得到質量分數98.3%的甲醇，質量2256.6 kg。
[0018]實施例2:本實施例的裝置與實施例1相同，具體實施方法如下:
[0019](1)醋酸甲酯和甲醇的混合液63855.8 kg，甲醇與醋酸甲酯的質量分數分別為5.3%和94.7%，向其中加入2-甲基-1-丁烯15870.6 kg，在操作壓力800 kPa下進行間歇精餾，回流比5.5，塔頂溫度69 °C，塔釜溫度為132 °C，塔頂二元最低共沸物中2-甲基-1- 丁烯與甲醇質量分數分別為82.3%和17.7%，質量19252.7 kg。塔釜醋酸甲酯質量分數 99.96%，質量 60473.8 kg。
[0020](2)塔頂餾出物加入萃取劑水7206.1 kg，采用間歇萃取，萃取停留時