一種制備丙交酯的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于機械設備技術領域，特別涉及一種制備丙交酯的裝置。
【背景技術】
[0002]丙交酯的生產和開發利用在近幾年得到了越來越廣泛的重視，其原因主要是利用丙交酯的開環聚合是制備高分子量聚乳酸的有效方法。聚乳酸是一種很有發展前途的生物可降解材料，由于它在自然環境中分解的最終產物是二氧化碳和水，對環境無毒無害，同時具有良好的生物相容性和生物降解性、優良的力學性能、易于加工成型等優點，是一種優異的醫用高分子材料。而利用丙交酯的開環聚合反應是制備高分子量聚乳酸的有效方法，其聚合產物一一聚乳酸分子量可達上百萬。
[0003]現有的化工生產條件下，丙交酯的制備通常使用減壓法或常壓法與各自相應的配套設備進行制備，無論是常壓法還是減壓法，其工業合成一般都分為兩步:首先是單體乳酸縮聚生成低聚物，然后低聚物在一定溫度和壓力下解聚成環，生成丙交酯。
[0004](I)減壓法
[0005]減壓法反應分兩步，第一步是乳酸在80?140°C溫度和減壓條件下脫水縮聚形成低聚物(平均分子量500?2 000)，該步驟可以不使用催化劑，減壓操作一方面可隨時抽出產物水分，保證反應正向進行，另一方面可降低體系粘度，保證水分易于從粘稠溶液中蒸出，再者減少了氧氣進入體系發生氧化反應的機率。在較低溫度條件下蒸出體系中水分，促進乳酸低聚物形成，并能夠防止低聚物高溫裂解；第二步是低聚物在催化劑存在下、200?300°C之間和進一步減壓條件下熱分解形成分子結構為六元環型的丙交酯產物，該步驟是丙交酯合成的關鍵步驟，低聚物斷鏈生成丙交酯需在高溫下完成，這是由于該步屬于吸熱反應，但過高溫度會加速碳化、氧化等副反應。同時，要實現高真空操作必須用到機械真空栗或蒸汽噴射栗等設備，增加了設備使用和維護的難度，反應初期過高真空條件還會加大乳酸損失，降低丙交酯產率。
[0006](2)常壓法
[0007]常壓法反應為一步進行，即丙交酯的合成反應在100?150°C之間進行，在反應過程中，向體系中通入隊或CO2等惰性氣體，以降低丙交酯蒸汽的分壓并將生成的丙交酯連續從反應體系中帶出，并在固化區凝固以得到丙交酯產品。常壓法的優點是反應器中氧氣被惰性氣體取代，避免了氧化引起的變色、焦化等副反應，一定程度上提高了丙交酯的產率和純度，且該方法技術難度低，操作成功性高；其不足之處是脫水時間長，生產效率低，產率較小。
[0008]無論減壓法還是常壓法制得的丙交酯均含有一定量的雜質，含有雜質的丙交酯是無法被聚合得到高分子量聚乳酸的，所以必須對得到的粗丙交酯進行提純操作。在工業上，丙交酯的提純方法主要有重結晶法、氣助蒸發法和水解法等，但這些方法工藝均較繁瑣，設備復雜，丙交酯損失較大；還有報導采用精餾的方法提純粗丙交酯，此方法相對簡單，適于丙交酯的連續化工業生產，但是精餾塔頂的初餾組分水和乳酸冷凝為液體，產品丙交酯則極易冷卻為固體，使操作過程復雜，不利于分離和收集產品。
[0009]由此可見，現有的工業生產條件下，無論采用上述何種方法與配套設備生產丙交酯，均存在著產率低、工藝及設備復雜、產品雜質含量高等問題。
【實用新型內容】
[0010]本實用新型的目的在于:針對現有技術的不足，而提供一種制備丙交酯的裝置，該裝置解決了在現有技術中制備丙交酯的設備存在結構復雜、產率低、能耗高、雜質含量高的問題，從而使低成本、高純度的丙交酯的工業化生產成為可能。
[0011]為實現上述目的，本實用新型的技術方案是:
[0012]—種制備丙交酯的裝置，包括反應釜、分水器和熔融結晶器，所述分水器與所述反應釜形成一回路，所述熔融結晶器通過離心栗與所述反應釜連通。
[0013]作為本實用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進，分水器依次通過回流管、冷卻管與所述反應釜形成一回路，在所述回流管和所述冷卻管上均設置有進液閥。
[0014]作為本實用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進，所述分水器的頂部連通有排氣管，所述分水器的底部設置有出水閥。
[0015]作為本實用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進，所述分水器連通有二甲苯回收裝置。
[0016]作為本實用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進，所述分水器設置有觀察窗。
[0017]作為本實用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進，所述熔融結晶器的內壁上部設置為冷卻壁面，所述熔融結晶器的內壁下部設置為加熱壁面。
[0018]作為本實用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進，所述熔融結晶器的內腔設置有刮刀。
[0019]作為本實用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進，所述熔融結晶器連通有固液分離裝置。
[0020]作為本實用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進，所述熔融結晶器連通有液相殘留液回收裝置。
[0021]相對于現有技術，本實用新型至少具有以下優點:
[0022]I)高效節能，通過本實用新型熔融結晶器的設置，采用了溶劑帶水和熔融結晶技術相結合的生產方法和工藝，使得生產溫度低，能耗值只有精餾技術的35%?40%，解決了現有精飽技術有著尚回流比和尚熱損耗、能耗$父尚的冋題；
[0023]2)生產溫度較低，不需要進行加壓或減壓操作，本實用新型無論是丙交酯的生產和熔融結晶的純制過程，其操作條件均為常壓操作，操作溫度也較低，操作過程簡單、安全，對設備材料沒有過高要求，在降低操作成本的同時也節省了固定投資；
[0024]3)制備丙交酯過程中溶劑可以回收使用，以最大限度的減少污染，在反應釜中加入的二甲苯既可作為溶劑，也可以作為帶水劑使用，最后所加的二甲苯可以完全通過二甲苯回收裝置進行回收，既可減少對環境的污染，也可降低生產成本；
[0025]4)純制丙交酯過程采用熔融結晶方法，此方法不同于溶液結晶，不需要再引入其他溶劑，既避免了溶劑對產品的污染，又減少了回收溶劑的繁雜過程；
[0026]5)丙交酯的純制效果好，精餾法生產丙交酯的過程中，容易出現炭化、結焦、聚合等現象，這樣一來，產品收率低，難以得到高純產品，而利用熔融結晶技術正好解決了這一問題，丙交酯產品的純度高，雜質含量少。
【附圖說明】
[0027]圖1為本實用新型的結構示意圖。
[0028]其中